Anais do 47º Congresso Brasileiro de Cerâmica



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Anais do 47º
Congresso Brasileiro de Cerâmica

Proceedings of the 47th Annual Meeting of the Brazilian Ceramic Society

15-18/junho/2003 – João Pessoa - PB - Brasil



CONTRIBUIÇÃO DA FLUÊNCIA SOBRE A ENERGIA TOTAL DE FRATURA DE REFRATÁRIOS EM ALTAS TEMPERATURAS

S.F. Santos e J.A. Rodrigues

UFSCar – DEMa - GEMM

Via Washington Luiz, Km 235 – 13.565-905 - São Carlos - SP



sfsantos@iris.ufscar.br - josear@power.ufscar.br

RESUMO


Usualmente a energia total de fratura, WoF, de refratários é determinada na temperatura ambiente, sendo que em condições reais, estes são requisitados para atuar em altas temperaturas. Com isso, torna-se difícil prever os fenômenos que ocorrem no material quando este está sujeito a altas temperaturas. O objetivo deste trabalho é interpretar e discutir a medida de WoF em altas temperaturas e caracterizá-la quanto à contribuição do fenômeno de fluência para melhor se inferir sobre o comportamento de refratários sob severas condições térmicas. Para tanto, foram realizados ensaios de WoF em diversas temperaturas, de refratariedade-sob-carga e de fluência sob flexão. Foi utilizado um refratário comercial com 84% de Al2O3 e 14,5% de SiO2, como principais componentes. Os resultados mostram que a fluência no estágio primário pode interferir fortemente na medida de WoF .
Palavras-Chave: energia total de fratura, fluência, refratário.
INTRODUÇÃO
Os refratários em revestimentos de equipamentos, principalmente em industrias siderúrgicas, são expostos a um ambiente térmico severo e constantemente sujeitos a variações abruptas de temperatura que podem causar altas tensões de natureza térmica no material. Devido à fragilidade desses materiais essas tensões promovem danos por choque térmico e/ou fadiga térmica que, por sua vez, causam a diminuição da resistência mecânica.

Isto posto, o conhecimento do comportamento termo-mecânico dos refratários torna-se relevante para prever a degradação estrutural extensiva quando estes estão sujeitos a condições térmicas severas e/ou a um carregamento em alta temperatura.

A energia total de fratura, WoF, se apresenta como um importante parâmetro, pois essa propriedade indica a dificuldade média que a trinca tem para se propagar interagindo com uma determinada microestrutura(1).

Comumente, WoF é determinado em temperatura ambiente. Dessa maneira, essa medida não leva em conta os fenômenos que ocorrem no refratário quando este está sujeito a altas temperaturas, tal como a fratura por fluência. Além disso, o processo de dissipação da energia elástica armazenada devido à interação da trinca com a microestrutura do refratário em altas temperaturas difere daquele em temperatura ambiente, visto que ocorrem alterações das propriedades físicas do material em função da temperatura, tais como os módulos elásticos, o coeficiente de expansão térmica linear e o módulo de ruptura.

A medida de WoF em altas temperaturas pode, portanto, ser a mais conveniente para se inferir sobre o desempenho termo-mecânico do refratário em condições reais de operação.

No entanto, nota-se, na literatura técnica(2-5), primeiramente, a suscetibilidade da medida de WoF, em temperaturas elevadas, à microestrutura que, por sua vez, depende das matérias-primas empregadas e das condições de sinterização do material. Em segundo lugar, não há metodologia convencionalmente estabelecida para se obter essa propriedade e tampouco os autores mostram com clareza as condições empregadas no ensaio, dificultando, assim, a comparação de resultados entre diferentes trabalhos.

O objetivo deste trabalho é discutir e interpretar a determinação de WoF em altas temperaturas e caracterizá-la verificando-se a contribuição do fenômeno de fluência em um refratário comercial de Al2O3-SiO2 .


MATERIAIS E MÉTODOS
Foram preparados corpos de prova de um refratário comercial com a composição química listada na tabela I.

Tabela I : Composição química do refratário, dadas pelos teores máximos.



Composto



SiO2Teor max.(%-p)



14,5Al2O3




Fe2O384




TiO22,40

2,00

Na2O + K2O

0,30

Através da difração de raios-X pôde-se encontrar as seguintes fases cristalinas no refratário comercial: alumina, mulita e cristobalita.

A determinação da massa específica aparente, da massa especifica aparente da parte sólida e da porosidade aparente foi pelo método da imersão em água, sob vácuo, por 2 horas, seguido por mais 24 horas sem a aplicação de vácuo.

Para a determinação da energia total de fratura, WoF, foram obtidas curvas, carga versus deslocamento, P-d, com carregamento contínuo, em flexão a três pontos, numa máquina modelo HBST-422, Netzsch, originalmente fabricada para a determinação do módulo de ruptura a quente. As dimensões do corpo-de-prova foram: altura, W, 21 mm, largura, B, 24 mm, e comprimento, L, 150 mm. Empregou-se o entalhe Chevron, com ângulo de 700, com uma profundidade de 0,45W, produzido com um disco diamantado de 400 µm de espessura. Adotou-se a velocidade máxima do atuador de 5 µm/min, com a finalidade de se obter propagação estável da trinca.

Para o cálculo de WoF, o trabalho realizado pela máquina para romper completamente o corpo foi dividido pela área projetada da superfície de fratura, multiplicada por dois. É importante ressaltar que o trabalho total considerado foi até um ponto em que P diminui para o valor de 10% de Pmax(6). Os ensaios foram realizados nas temperaturas: ambiente, 500ºC, 700ºC, 900ºC, 1000ºC, 1100ºC, 1150ºC e 1200ºC.

A refratariedade-sob-carga foi caracterizada num equipamento Netzsch, modelo RUL 421E. Foi aplicada tensão uniaxial de compressão de 0,2 MPa (carga constante) e taxa de aquecimento de 5 ºC/min até 1500 ºC, conforme a norma ISO R-1893. Foi utilizado um corpo-de-prova cilíndrico com o diâmetro externo de 50,9 mm e altura de 50 mm. Esse corpo possui um furo longitudinal e passante de 12,8 mm de diâmetro interno.

Adicionalmente, foram realizados ensaios de fluência sob flexão a três pontos, com corpos-de-prova com as mesmas dimensões, porém sem entalhe, que aqueles usados no ensaio de WoF. O equipamento utilizado também foi o HSBT-422, sob temperatura e carga constantes. Com isso, executaram-se os testes de fluência nas mesmas condições daqueles de WoF.

Para a determinação da tensão, , e da deformação por fluência, , da última fibra externa da região tracionada nos ensaios de fluência sob flexão a três pontos foram empregadas as seguintes equações:


, (A)
onde S é o espaçamento entre os apoios, igual a 125 mm, P é a carga, B e W são, respectivamente, a largura e altura do corpo-de-prova, e
, (B)
onde fd é a flecha devido ao deslocamento do atuador, registrada pelo extensômetro. A taxa de fluência foi calculada derivando-se a equação B em relação ao tempo.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
No ensaio de WoF atentou-se para as condições de estabilidade do sistema da máquina de ensaio e do corpo-de-prova a fim de se promover a propagação estável de trinca. Tais condições de estabilidade incluem a rigidez da máquina e a velocidade de deslocamento do atuador, a configuração de ensaio, dimensões e propriedades físicas do corpo-de-prova e a geometria e profundidade do entalhe(1,7). O entalhe Chevron com 45% de profundidade da altura do corpo-de-prova foi fundamental para essa estabilidade.

A quantidade de poros no refratário foi o outro fator que contribuiu para essa estabilidade, visto que a porosidade aumenta a flexibilidade do material e esta pode colaborar para que uma quantidade limitada de energia elástica se acumule no corpo-de-prova evitando-se, assim, o excesso de energia cinética(8). A tabela II mostra a porosidade aparente, massa específica aparente e a massa específica aparente da parte sólida do refratário.


Tabela II: Porosidade aparente, P.A., massa especifica aparente da parte sólida, M.E.A.S., e massa específica aparente, M.E.A., do refratário.




P.A. (%)

M.E.A.S. (g/cm3)

M.E.A. (g/cm3)

Média

17,5

3,45

2,84

Desvio Padrão

0,4

0,01

0,01

Alguns cuidados foram tomados nos ensaios de WoF e de fluência em temperaturas elevadas em relação ao equipamento e ao corpo-de-prova. Em cada temperatura de ensaio, foi realizada uma homogeneização térmica com o objetivo de evitar posteriores dilatações e acomodações de dispositivos e de revestimentos do equipamento durante o ensaio e ainda minimizar flutuações de temperatura na região do corpo-de-prova. Antes de o corpo-de-prova ser colocado nos apoios este ficou em repouso na pista plana de espera do equipamento a fim de impedir a sua deformação.

Como resultado foram obtidas curvas P-d características de propagação estável de trinca, conforme mostra a figura 1. A tabela III mostra os correspondentes valores de WoF em função da temperatura.

Figura 1. Curvas P-d do material ensaiado em flexão a três pontos para obtenção de WoF (a) e (b) . Nas legendas internas aparecem as temperaturas de ensaio e os valores correspondentes de WoF.


Tabela III. Valores de energia total de fratura, WoF, do refratário de Al2O3-SiO2 em função da temperatura.

Temperatura (ºC)

WoF (J/m2)

Ambiente

15

500

32

700

36

900

34

1000

20

1100

36

1150

18

1200

11

Inicialmente, observa-se que há uma diferença significativa no valor de WoF entre as medidas realizadas em temperatura ambiente e nas temperaturas de 500ºC a 1100ºC. Pode-se atribuir o aumento de WoF ao aparecimento de pequenas regiões viscoplásticas entre os grãos em determinadas temperaturas devido à presença de fase vítrea (1,2,5).

Nas temperaturas de 1150ºC e de 1200ºC verificou-se uma contribuição efetiva da fluência no processo de fratura. Essa fluência pode ter contribuído para a diminuição da tensão necessária para a propagação da trinca. Isto pode ser observado averiguando-se as cargas máximas necessária para iniciar a extensão da trinca, conforme mostra a figura 1(b).

A contribuição da fluência sobre WoF pode, ainda, ser inferida observando-se o resultado do ensaio de refratariedade-sob-carga, conforme a figura 2. Os valores de refratariedade do material foram os seguintes, de acordo com a norma ISO


R-1893: T0,1% = 1401 ºC, T0,2% = 1421 ºC e T0,5% = 1455 ºC. No entanto, nota-se que subtraindo-se a dilatação térmica sofrida pelo corpo de prova durante o aquecimento, a deformação por fluência ocorre a partir de 1150ºC, conforme ilustra a figura 2(b).

Figura 2. (a) Curva de refratariedade-sob-carga do refratário de Al2O3-SiO2. (b) A curva de refratariedade-sob-carga foi corrigida subtraindo-se a dilatação térmica sofrida pelo corpo-de-prova durante o aquecimento. O início da deformação por fluência ocorre a 1150 ºC.


Complementarmente, através dos ensaios de fluência sob flexão a três pontos, sob carga constante, pôde-se avaliar alguns aspectos da contribuição da fluência sobre WoF, conforme ilustra a figura 3.

Figura 3. Curvas (a) deformação versus tempo e (b) taxa de fluência versus deformação, dos ensaios de fluência sob flexão a três pontos e carga constante.


A figura 3(a) mostra que as curvas de fluência são compostas por dois estágios distintos, depois de uma deformação elástica instantânea devido ao carregamento. O primeiro estágio ou período transiente se caracteriza pelo decréscimo contínuo da taxa de deformação, conforme ilustra a figura 3(b). No segundo estágio a taxa de deformação se mantém aproximadamente constante devido ao balanceamento dos processos simultâneos de deformação e de recuperação do material.

Como o tempo necessário para passar do estágio primário para o secundário depende das condições de tensão, de temperatura e do tempo de resposta do material a essas condições verifica-se que no ensaio de WoF, em temperaturas acima de 1100 ºC, parte da contribuição da fluência foi do primeiro estágio. Isto porque da figura 4(a) pode-se notar que nos primeiros 100 minutos dos ensaios de WoF todo o processo de fratura já ocorreu, enquanto que nesse mesmo intervalo de tempo a fluência ainda se encontra no primeiro estágio, quando sob a ação de tensão constante de 1,2 MPa (carga de 67 N), como mostra a figura 4(b).


Figura 4. (a) As curvas carga versus tempo do ensaio de WoF e (b) curvas da taxa de fluência versus tempo do ensaio de fluência sob flexão a três pontos. As regiões hachuradas mostram o mesmo intervalo de tempo para ambos os ensaios.


Também se deve considerar que no ensaio de gWoF a carga aplicada passa por um valor máximo acelerando os mecanismos de fluência. Em relação ao teste de fluência, a carga máxima dos testes de WoF pode chegar a ser maior.

Conceitualmente, WoF expressa a energia média por unidade de área necessária para fraturar completamente um corpo-de-prova. Neste contexto, em temperaturas elevadas, parte da energia elástica acumulada é consumida pela fluência durante o ensaio.

Em temperatura ambiente, gWoF contabilizou a energia consumida pela trinca principal ao se propagar envolvendo um certo volume de processo. Entre 500ºC e 1100ºC, gWoF registrou, além daquilo que já ocorria em temperatura ambiente, mais o efeito de fluência, conforme mostra a tabela III. Acima de 1150ºC o teste de gWoF registrou a fluência que chegou a diminuir a própria resistência média a propagação da trinca. Daí o baixo valor de carga máxima na figura 1(b), para
1200 ºC.

A figura 5 ilustra, de forma representativa, superfícies de fratura de corpos-de-prova ensaiados em temperatura ambiente e a 1200 ºC. Nota-se que existem diferenças de topografia entre elas, pois pode ser observada, qualitativamente, uma maior quantidade de trincas na superfície de fratura do corpo ensaiado a 1200ºC. Estas trincas foram promovidas, provavelmente, devido ao efeito da fluência, visto que esta se inicia a partir de 1150ºC no refratário de Al2O3-SiO2, de acordo com a figura 2(b).








(a)

(b)

Figura 5. Micrografias de superfícies de fratura oriundas do ensaio de gWoF do refratário de Al2O3-SiO2 em temperatura ambiente (a) e a 1200 ºC (b).
Os resultados encontrados neste trabalho sugerem que gWoF medido em temperaturas elevadas registra de modo mais amplo os fenômenos que surgem da interação da trinca com a microestrutura do refratário, incluindo a fluência. Desse modo, torna-se evidente que se deve levar em conta, na medida de gWoF, a temperatura na qual o refratário vai ser utilizado.

É importante ressaltar que os resultados apresentados neste trabalho são preliminares, devido ao longo período necessário para a realização dos ensaios de WoF em altas temperaturas e de fluência. Com isso, a amostragem não é ainda adequada para obter-se um tratamento estatístico dos dados experimentais. Contudo, trabalho sistemático para o detalhamento da contribuição da fluência sobre a medida de WoF de refratários está em condução no laboratório.



CONCLUSÕES
As principais conclusões deste trabalho, até este momento, são:
(1) Constatou-se que o emprego do entalhe Chevron com ângulo de 700, com profundidade de 45% da altura o corpo-de-prova e adotando-se a velocidade máxima do atuador de 5 µm/min foi adequado para se obter a propagação estável de trinca no refratário de Al2O3-SiO2.

(2) O ensaio de refratariedade-sob-carga revelou que os mecanismos de fluência no refratário empregado neste trabalho são ativados a partir de 1150 ºC.

(3) A avaliação do gWoF acima de 1150 ºC e os ensaios de fluência sob flexão a três pontos revelam a participação efetiva da fluência ainda no estágio primário.

(4) O valor de gWoF passa por um máximo em função da temperatura. Isso ocorre porque inicialmente a fluência contribui positivamente para gWoF e em temperaturas mais elevadas a mesma causa total degradação do material.


AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao apoio da FAPESP ( processos ns 97/01114-5 e 01/04324-8 ) e do CNPq e à doação do material pela Magnesita S/A.
REFERÊNCIAS


  1. M. Sakai and H. Ichikawa – Work of fracture of brittle materials with microcracking and crack bridging – Int. Journal of Fracture vol. 55, (1992), pp. 65-79.

  2. C. C., Chou, et al. – Fracture energy and thermal stress resistence parameter of high alumina brick. – Amer. Ceram. Soc. Bull., vol. 65, nº 7, (1986), pp. 1042-1046.

  3. J. H. Ainsworth and R. H. Herron – High temperature fracture energy of refractories – Ceram . Bull. vol. 55, nº 7, (1976), pp. 655 – 664.

  4. Y-T Chien and Y-C Ko – High temperature fracture energy and thermal stress resitance parameters of bauxite brick – Ceram. Bull. vol. 64, nº 7, (1985), pp. 1017-1020.

  5. J.J., Uchno. R.C., Bradt, D.P.H., Hasselman – Fracture Surface Energy of Magnesite Refractories – Ceram. Bull., vol. 55, nº 7, (1976), pp. 665-668

  6. M.F.A., Magon, J.A., Rodrigues, V.C., Pandolfelli - Caracterização do comportamento de curva-R de refratários de MgO-C Anais do 39 Congresso Brasileiro de Cerâmica,10 a 13 de junho de1995, Águas de Lindóia-SP.

  7. J. Nakayama, H. Abe and R. C. Bradt – Crack stability in work of fracture test: refractory applications – J. Am. Ceram. Soc. vol. 64, nº 11, (1981), pp. 671-675.

  8. D. Broek – Elementary engineering fracture mechanics, 2nd ed., Netherlands Sitjhoff & Noordhoff International Publishers (1978), 437p.

CONTRIBUTION OF CREEP TO TOTAL WORK OF FRACTURE OF REFRACTORIES AT HIGH TEMPERATURES



ABSTRACT

Usually total work of fracture, gWoF, of refractories is determined at room temperature. In the other hand, refractories are requested to work at high temperatures. Considering only the measurement of gWoF at room temperature, it becomes difficult to foresee the phenomena that can happen in the material when it is subject to high temperatures. The aim of this work is to interpret and to discuss about the gWoF measurement at high temperatures. Another purpose of this article is to characterize gWoF at the point of view of the contribution of the creep phenomenon. To achieve that, gWoF at several temperatures, refractoriness-under-load, and three-point-bending creep were measured. A commercial refractory with 84 wt-% of Al2O3 and 14.5 wt-% of SiO2, as major components, was used. The results show that the creep in the primary stage can interfere strongly in the gWoF measurement.


Key words: total work of fracture, creep, refractory.





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