CalibraçÃo de pipeta



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Cidade Universitária “Prof. José Aloísio de Campos”, s/n – Jd. Rosa Elze

CEP. 49.100-000 São Cristóvão/SE Fone: 0xx.79.2105.6650 Fax. 0xx.79.2105.6651

QUÍMICA EXPERIMENTAL II

(106205)

ROTEIRO DE AULAS PRÁTICAS




Profs. Marcelo R. Alexandre

Rennan G.O. Araújo

APRESENTAÇÃO
A Química é uma ciência que está no centro de várias outras atividades científicas e, portanto, como base para diversos cursos profissionalizantes, como licenciaturas, bacharelados, engenharias etc.

A disciplina Química Experimental II atende a diversos cursos e, conseqüentemente, deve ser vista como formadora para as atividades laboratoriais, sobretudo para as técnicas analíticas tradicionais de volumetria e gravimetria.

Como se trata de uma disciplina eminentemente prática, deve-se ter o cuidado não só com as boas práticas de laboratório, como também com o registro dos dados que são obtidos. É bom que o aluno tenha sempre presente que o erro não deve ser colocado embaixo do tapete ou ser motivo de desestímulo, inaptidão ou qualquer outra causa infundada. O erro deve ser valorizado como crescimento. Esse é o momento de errar, porque o erro traz conhecimento.

CALIBRAÇÃO DE PIPETA
1 - Lavar a pipeta a ser usada e verificar a sua limpeza.
2 - Tarar, numa balança analítica ou de prato externo, um frasco erlenmeyer limpo e dotado de rolha esmerilhada (50 ml) ou um pesa filtro.
3 - Encher a pipeta com água destilada que esteja à temperatura ambiente da sala de balanças, até acima do traço de aferição.
4 - Enxugar a pipeta externamente com papel absorvente para remover gotículas e deixar a água drenar até que o fundo do menisco esteja coincidente com o traço de aferição.
5 - Transferir a água para o erlenmeyer, deixando escoar livremente enquanto a pipeta é mantida em posição vertical e a ponta em contato com a parede do erlenmeyer. Ao cessar o escoamento, manter a ponta em contato com a parede durante 5 segundos para drenagem total da pipeta. O liquido remanescente na ponta é deixado lá, não soprar esta porção para fora.
6 - Tampar e pesar o erlenmeyer com água.
7 - Após a pesagem anotar a temperatura da água usada para encher o erlenmeyer.
8 - Calcular o volume verdadeiro da pipeta, como no exemplo 1.
9 - Repetir toda a operação mais duas vezes e calcular o valor médio de três calibrações e a reprodutividade (a estimativa do desvio padrão, a estimativa do desvio padrão relativo e o intervalo de confiança). Calibrações feitas em duplicata devem concordar dentro de 0.005 ml.
Exemplo 1:

Temperatura da água 26º C

Peso do recipiente + água 24.678 g

Peso do recipiente 14,713 g

Peso aparente da água escoada 9,965 g

Peso verdadeiro da água escoada (veja a) 9,975 g

Volume verdadeiro da pipeta (veja b) 10,007 m1


  1. O peso de ar deslocado pela água é: 9,965 ml x 0,0011 = 0,011 g com aproximação que a densidade da água é igual a unidade). O peso de ar deslocado pelos pesos de aço inox usado para pesar a água é: (9,965 / 7,8) x 0,0011 = 0,0014 g.

P(verdadeiro) = P(aparente) + ( Par/água - Par/aço)

O peso verdadeiro da água escoada é 9,965 + 0,010 = 9,975 g.


b) O 26 ºC, 1 g de água ocupa 1,0032 m1 (ver tabela de volume ocupado em várias temperaturas).

O volume verdadeiro de 9,975 de água a 26 ºC é, então:

9,975 x 1,0032 = 10,007 ml.

TABELA 1 - Volume ocupado por uma grama de água a várias temperaturas.

_____________________________________________________________________ T (oC) Volume (mL) T (oC) Volume (mL)

_____________________________________________________________________

15 1,0009 26 1,0032

20 1,0018 27 1,0035

22 1,0022 28 1,0038

24 1,0027 29 1,0040

25 1,0029 31 1,0044

_____________________________________________________________________



PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO NaOH  0,1 mol/L

O hidróxido de sódio é impuro e higroscópico; contém sempre carbonato e água. (M.M.NaOH = 40)


1. Pesar, aproximadamente, 4,2 g de NaOH p.a. e dissolver em  400 mL de água destilada fria, previamente fervida. Transferir para um cilindro de 1000 mL.

2. Completar o volume de 1000 mL com água destilada fervida e fria. Homogeneizar a solução com um bastão de vidro.

3. Guardar a solução em frasco plástico limpo e lavado com pequenas porções da solução preparada. Rotular.

PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH COM BIFTALATO DE POTÁSSIO KHC8H4O4

O biftalato de potássio é um padrão primário. (P.M.KHC8H4O4 = 204)


1. Pesar, exatamente, de 0,5000g a 0,6000g de biftalato de potássio, seco em estufa a 120oC durante 30 minutos e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.

2. Dissolver em 25 mL de água destilada e adicionar 2 a 3 gotas do indicador fenolftaleína.

3. Lavar a bureta 3 vezes com porções de 5 mL da solução de NaOH preparada. Encher a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.

4. Titular com a solução de NaOH  0,1M até viragem do indicador de incolor para rosa.

5. Repetir a padronização com outra porção de biftalato de potássio.
Observação:

As determinações devem ser efetuadas em triplicata. A titulação deve ser conduzida lentamente, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda.

CÁLCULO
1. A partir da massa de biftalato de potássio e do volume gasto na titulação, calcular a molaridade exata da solução.

2. A partir da molaridade média da solução expressar os resultados em termos de Intervalo de Confiança.

3. Ajustar a molaridade, se necessário.

DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL EM BEBIDAS


A acidez total em bebidas é expressa em termos de porcentagem do ácido principal, que em amostras de vinagre é o ácido acético e amostras de vinho é o ácido tartárico, embora exista a presença de outros ácidos na amostra. Os vinagres contêm de 4% a 5% de ácido acético, enquanto que os vinhos contêm em torno de 1% de ácido tartárico.

O vinagre do vinho é um produto de fermentação alcoólica do bagaço da uva, seguido de acetificação pelas bactérias.

1- Pipetar uma alíquota adequada da amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL e acrescentar o volume de água destilada fervida e fria conveniente para a identificação do ponto final.



  1. Vinagre tinto = 25,00 mL / 100,00 mL H2O, retirar 20,00mL e adicionar cerca de 100 mL H2O no erlenmeyer.

  2. Vinagre álcool = 5,00 mL e adicionar cerca de 50 mL H2O no erlenmeyer.

  3. Vinho branco = 20,00 mL e adicionar cerca de 100 mL H2O no erlenmeyer.

  4. Vinho tinto = 20,00 mL e adicionar cerca de 200 mL H2O no erlenmeyer.

2- Acrescentar 2 gotas de fenolftaleína.


3- Titula-se com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L (padronizada) até a primeira coloração rósea permanente.
4- As determinações são efetuadas em triplicata, por isso, repetir a titulação com mais duas alíquotas da amostra.
5- Calcular a porcentagem de ácido tartárico no vinho em g/100 mL.
6- Os resultados devem ser expressos em termos de percentagem média, estimativa do desvio padrão, coeficiente de variação e intervalo de confiança (95% de confiança).
7- Calcule teoricamente o pH no ponto de equivalência através do equilíbrio de neutralização.

NOTA 1- A acidez do vinagre tende a diminuir quando exposto ao ar. É recomendado que o vinagre seja estocado em garrafinhas individuais, com invólucro de proteção.


NOTA 2- No caso de amostras coloridas a quantidade do indicador pode ser aumentada, para garantir uma mudança de coloração nítida no ponto final da titulação.
NOTA 3- As bebidas que contêm coloração (p.e., tinto) são de difícil visualização do ponto final, freqüentemente a cor não é mudada para rosa.

Determinação dE AAS EM COMPRIMIDOS

O ácido acetil salicílico (AAS) é empregado como analgésico e antipirético. Permanece inalterado no estômago (suco gástrico, pH muito ácido), mas ao passar pelo duodeno (alcalino) é hidrolisado. Como o AAS é facilmente hidrolisado e forma ácido acético e ácido salicílico, a titulação em meio aquoso produziria resultados elevados devido a titulação desses dois ácidos produzidos. A mudança para um solvente orgânico e em temperatura baixa torna essa reação de hidrólise mais lenta, mesmo sendo usado um titulante em meio aquoso. O valor da constante de dissociação ácida do AAS será menor em etanol do que em água.





  1. Pesar 5 comprimidos e anotar o peso médio.

  2. Triturá-los em almofariz e pesar 3 amostras de 0,5000 g cada.

  3. Transferir para erlenmeyers de 250 mL.

  4. Numerar os erlenmeyers para identificar as massas pesadas. Dissolver a amostra usando 100 mL de etanol gelado.

  5. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína 0,1%.

  6. Titular imediatamente com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L até o ponto final (rosa permanente). Lavar as paredes do erlenmeyer 1 ou 2 vezes com etanol antes do ponto final.

  7. Repetir a titulação com as outras 2 amostras pesadas.

  8. Os resultados devem ser expressos em termos percentagem de AAS e de massa (mg) por comprimido, estimativa do desvio padrão, coeficiente de variação e intervalo de confiança (95% de confiança).

  9. Comparar os resultados com comprimidos de outra marca.

  10. Verifique as principais diferenças de uma titulação em meio aquoso e orgânico.

NOTA 1 – “Coristina D” e “AAS Infantil” devem ser evitados devido a coloração formada na solução do titulado.
NOTA 2 – Quanto melhor a trituração, melhor a dissolução em etanol.

PREPARAÇÃO DE HCl 0,1 mol/L





  1. Calcular o volume de HCl p.a. (reagente) necessário para preparar 500 mL de uma solução 0,1 mol/L (Pureza = 37%, densidade = 1,19 g mL-1).

  2. Pipetar o volume de ácido calculado com o auxílio de um pipetador e uma pipeta graduada de 5 mL. Evitar colocar a pipeta no interior do frasco de HCl.

  3. Transferir a quantidade de ácido pipetada para o interior de uma proveta de 1000 mL, já contendo cerca de 50 mL de água destilada. Colocar sempre o ácido sobre a água.

  4. Completar com o auxílio da pisseta até próximo ao menisco; para ajuste do menisco utilizar uma pipeta graduada de 5 mL, gotejando a água destilada lentamente (o ajuste do menisco deve ser feito a “altura dos olhos”).

  5. Homogeneizar a solução e transferir para um frasco de vidro e rotular adequadamente.

Padronização da solução HCl 0,1 mol/L
Ácidos fortes podem ser padronizados com carbonato de sódio ou tetraborato de sódio. O primeiro apresenta o inconveniente de formação de CO2 durante a titulação, que acaba interferindo no ponto final da titulação (mudança de coloração do indicador). No primeiro ponto de equivalência observa-se a formação de bicarbonato (HCO3-) tendo como indicador a fenolftaleína. A concentração de CO2 neste ponto é mínima com relação ao segundo ponto (CO2 + H2O). Portanto, é preciso eliminar essa presença de CO2 por aquecimento da solução quando estiver próximo ao segundo ponto de equivalência.


  1. Pesar, exatamente, de 0,1500 a 0,1800g de Na2CO3, seco em estufa a 270-300oC durante 1 hora e transferir para um erlenmeyer de 250mL.

  2. Dissolver em 25mL de água destilada e adicionar 2 a 3 gotas do indicador verde de bromocresol. A solução mudará para azul.

  3. Lavar a bureta 3 vezes com porções de 5mL da solução ácida preparada. Encher a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.

  4. Titular com a solução de HCl preparada para cerca de 0,1 mol/L até quando o indicador comece a virar para verde.

  5. Aquecer a solução até quase a ebulição por 1 ou 2 minutos para eliminar o tampão H2CO3/HCO3. Se não voltar à coloração azul, houve excesso de HCl.

  6. Resfriar a solução em água corrente até a temperatura ambiente e voltar à titulação até viragem do indicador para verde pálido. Se a solução ficar amarela, houve excesso de ácido.

  7. Repetir a padronização mais duas vezes com outras porções de Na2CO3.

  8. Calcular a concentração e rotular o frasco contendo o HCl. Os resultados devem ser expressos em termos de média, coeficiente de variação e intervalo de confiança (95% de confiança).



DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE TOTAL EM BARRILHA
O carbonato de sódio ou carbonato sódico é um sal branco e translúcido de fórmula química Na2CO3, usado entre outras coisas na fabricação de sabão, vidro e tintas. O carbonato de sódio é conhecido comumente de "barrilha" ou "soda" (não confundir com a soda cáustica que é o hidróxido de sódio).

  1. Pesar cerca de 0,1000 g de barrilha e transferir para erlenmeyer de 250 mL;

  2. Dissolver em 50 mL de água destilada;

  3. Para a primeira titulação, adicionar 1 gota de fenolftaleína e titular até o primeiro ponto final (o volume sinaliza o volume para o segundo ponto) com HCl 0,1 mol/L padronizado;

  4. Continuar a titulação adicionando 3 gotas do indicador vermelho de metila 0,4% até o segundo ponto final (viragem de amarelo para rosa avermelhado). Aquecer próximo ao ponto final;

  5. Repetir o procedimento com mais 2 amostras, agora usando o indicador verde de bromocresol e aquecendo próximo ao ponto final;

  6. Calcular o resultado de Alcalinidade total = % NaCO3 (cerca de 99,3%), com a média (%) de N = 2;

  7. Determinar a proporção de HCO3-/CO3 na barrilha;

  8. Comparar os indicadores vermelho de metila e verde de bromocresol utilizados nessa determinação.


PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE EDTA 0,01 mol/L

EDTA é o acrônimo em inglês: EthyleneDiamineTetrAcetic acid.(ácido etilenodiamino tetra-acético). É um composto orgânico que surgiu em 1945 e age como ligante polidentado, formando complexos muito estáveis com diversos íons metálicos. Alcalinos e alcalinos-terrosos devem ter pH alcalino na reação de complexação para que o 4 seja elevado. A escolha do pH deve recair também na eliminação da possibilidade de formação de precipitados com hidróxidos metálicos.

EDTA é usado como preservante do sangue, pois "inativa" os íons de cálcio, que promovem a coagulação sanguínea. Esta habilidade de complexar e assim "inativar" íons metálicos é tambem usada como antídoto para envenenamento por chumbo. Também tem uso em detergentes e xampus, pois se combina com cálcio e magnésio, evitando que se precipitem com o produto, como acontece com sabão, quando usado com águas ricas em cálcio e magnésio.



  1. Pesar 3,7 g de Na2H2Y.2H2O (MM=372,24 g/mol) em 1000 mL de água destilada;

  2. Transferir para frasco de polietileno e rotular;

  3. Pesar 0,2500 a 0,2600 g do padrão primário CaCO3 (contendo Mg2+);

  4. Dissolver em béquer com um volume mínimo de HCl 6 mol/L (tampar o béquer com vidro de relógio e realizar essa etapa em capela);

  5. Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250 mL e completar com água destilada até a marca. Homogeneizar;

  6. Com uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 25,00 mL para erlenmeyer de 250 ml, adicionar 15 ml de tampão amoniacal e 3 gotas do indicador Negro de Eriocromo T;

  7. Titular com a solução de EDTA preparada até o ponto final (viragem de vermelho roxo para azul);

  8. Repetir mais 2 titulações;

  9. Calcular a média (), a estimativa do desvio padrão (s) e o coeficiente de variação (CV%).


NOTA 1 - Solução tampão amoniacal a pH 10: Dissolver 12,8 g de NH4Cl em água, adicionar 114 mL de NH4OH e dissolver a 200 mL


Determinação do TEOR DE magnésio EM LEITE DE MAGNÉSIA




  1. Agitar vigorosamente o fraco de leite de magnésia. Anotar a marca;

  2. Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta-gotas, cerca de 0,1-0,2 g da amostra em um béquer;

  3. Adicionar algumas gotas de HCl concentrado (apenas o necessário para completa dissolução da amostra. ATENÇÃO: utilizar a capela e cobrir o béquer com vidro de relógio);

  4. Transferir quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 125 mL contendo 25 mL de água;

  5. Adicionar 2 mL de solução tampão amoniacal a pH 10;

  6. Colocar 3 gotas do indicador Negro de Eriocromo T;

  7. Titular com solução de EDTA 0,01 mol/L até que a cor da solução mude de vinho para azul;

  8. Repetir o procedimento mais duas vez;

  9. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia;

  10. Calcular a estimativa do desvio padrão (s) e a porcentagem do coeficiente de variação (CV%).

NOTA 1 – para amostra de “Mylanta Plus” pesar cerca de 0,1g (3-4 gotas).


Determinação do TEOR DE CÁLCIO EM LEITE EM PÓ




  1. Pesar 1,0 – 1,3g da amostra de leite em pó e transferir quantitativamente para erlenmeyer de 250 mL;

  2. Adicionar cerca de 50 mL de água destilada e dissolver o leite em pó. Atenção para que não fique resíduo da amostra nas paredes do erlenmeyer (aquecer brevemente caso seja necessário e resfriar antes da titulação);

  3. Adicionar 15 mL do tampão amoniacal a pH 10;

  4. Introduzir 20 gotas (1,5 mL) de uma solução de Mg-EDTA (1:1, 0,2 mol/L);

  5. Juntar 6 gotas de Negro de Eriocromo T;

  6. Titular com EDTA 0,01 mol/L padronozado até mudança da cor de lilás para azul pálido;

  7. Repetir a determinação mais 2 vezes;

  8. Calcular o teor de Ca2+ em g/g na amostra de leite em pó;

  9. Calcular a estimativa do desvio padrão (s) e a porcentagem do coeficiente de variação (CV%).

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE AgNO3 0,05 mol/L
O nitrato de prata como um padrão primário é disponível comercialmente com elevado grau de pureza, mas seu custo é bastante elevado. Por isso, soluções de AgNO3 preparadas usando o sal de pureza menor, devem ser padronizadas.


  1. Pesar, aproximadamente, 4,25 g de AgNO3 p.a. e dissolver em 200 mL de água destilada livre de cloreto. Transferir para um cilindro de 500 mL.

  2. Completar o volume de 500 mL com água destilada. Homogeneizar a solução com um bastão de vidro.

  3. Guardar a solução em frasco escuro, limpo e lavado com pequenas porções da solução preparada. Rotular.

  4. Pesar, exatamente, de 0,7400 a 0,7500 g de NaCl, seco na estufa a 250-
    300 oC durante 30 minutos e transferir para um balão volumétrico de 250 mL.

  5. Dissolver em água destilada e completar o volume do balão.

  6. Pipetar 25,00 mL da solução do balão para um erlenmeyer de 250 mL, juntar 0,5 g de CaCO3 e 1 mL de K2CrO4 a 5 %.

  7. Titular com a solução de AgNO3  0,05M até que se inicie a precipitação do Ag2CrO4, vermelho tijolo.

  8. Repetir mais 2 titulações;

  9. Calcular a média (), a estimativa do desvio padrão (s) e o coeficiente de variação (CV%).

NOTA - Para maior precisão da análise, é conveniente efetuar um ensaio em branco: 50 mL de água destilada, 0,5 g de CaCO3, 1 mL de K2CrO4 a 5 % e algumas gotas de AgNO3 até que se inicie a precipitação do Ag2CrO4, vermelho tijolo. Anotar o volume do AgNO3.



DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SAL DIETÉTICO

PROCEDIMENTO PELO MÉTODO DE MOHR





  1. Pesar, exatamente, de 1,000 a 1,500 g da amostra de sal dietético.

  2. Dissolver em água destilada, transferir para um balão volumétrico de 250 mL e completar à marca.

  3. Pipetar uma alíquota de 25,00 mL da solução do balão para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 1 mL da solução de K2CrO4 a 5 %.

  4. Lavar a bureta 3 vezes com porções de 5 mL da solução de AgNO3 0,05 mol/L padronizada;

  5. Encher a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.

  6. Titular com a solução padrão de AgNO3 até que se inicie a precipitação do Ag2CrO4, vermelho tijolo. A titulação deve ser conduzida lentamente, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda.

  7. Repetir a titulação com outra alíquota da solução amostra.

  8. Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g/100mL.

  9. Calcular a estimativa do desvio padrão (s) e o coeficiente de variação (CV%).

PROCEDIMENTO PELO MÉTODO DE FAJANS




  1. Pipetar uma alíquota da solução amostra de sal dietético preparada anteriormente para um erlenmeyer de 250 mL.

  2. Adicionar 10 gotas do indicador fluoresceína a 0,1 % em etanol a
    70 %.

  3. Repetir o procedimento anterior (Mohr) e titular com a solução padrão de AgNO3. O cloreto de prata flocula cerca de 1% antes do ponto de equivalência. Continuar a titulação até que o precipitado subitamente adquira coloração vermelha. Recomenda-se a adição de dextrina a solução para evitar a coagulação do cloreto de prata.

  4. Repetir a titulação com outra alíquota da solução amostra.

  5. Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g/100mL.

  6. Calcular a estimativa do desvio padrão (s) e o coeficiente de variação (CV%).


NOTA 1 - Compare os resultados obtidos através da análise de cloreto pelo Método de Mohr e de Fajans e elabore uma conclusão.
DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SOLUÇÃO FISIOLÓGICA E ÁGUA PRODUZIDA

PROCEDIMENTO PELO MÉTODO DE MOHR





  1. Pipetar uma alíquota de 5,00 mL da solução fisiológica (1 mL para a água produzida), transferir para um erlenmeyer de 250 mL e completar para 25 mL com água destilada.

  2. Adicionar 1 mL da solução de K2CrO4 a 5 %.

  3. Encher a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.

  4. Titular com a solução padrão de AgNO3 0,0 mol/L até que se inicie a precipitação do Ag2CrO4, vermelho tijolo. A titulação deve ser conduzida lentamente, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda.

  5. Repetir a titulação com outra alíquota da solução amostra.

  6. Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g/100mL.

  7. Calcular a estimativa do desvio padrão (s) e o coeficiente de variação (CV%).

PROCEDIMENTO PELO MÉTODO DE FAJANS




  1. Repetir o procedimento anterior (Mohr) e adicionar 10 gotas do indicador fluoresceína a 0,1 % em etanol a 70 %.

  2. Titular com a solução padrão de AgNO3. O cloreto de prata flocula cerca de 1% antes do ponto de equivalência. Continuar a titulação até que o precipitado subitamente adquira coloração vermelha. Recomenda-se a adição de dextrina a solução para evitar a coagulação do cloreto de prata.

  3. Repetir a titulação com outra alíquota da solução amostra.

  4. Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g/100mL.

  5. Calcular a estimativa do desvio padrão (s) e o coeficiente de variação (CV%).


NOTA 1 - Compare os resultados obtidos através da análise de cloreto pelo Método de Mohr e de Fajans e elabore uma conclusão.

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE TIOSSULFATO



Preparação da solução de Na2S2O3 0,1 mol/L

  1. Pesar 12,5 g de Na2S2O3.5H2O (MM=248)

  2. Dissolver o sal em 300 mL de água destilada fria, previamente fervida e adicionar 0,5 mL de clorofórmio.

  3. Completar o volume de 500 mL com água destilada fervida e fria.

  4. Guardar a solução em frasco escuro e limpo.


Padronização de Na2S2O3 0,1mol/L com K2Cr2O7
Cr2O7-2 + 6I- + 14H+ = 2Cr+3 + 3I2 + 7 H2O

2S2O3-2 + I2 = S4O6-2 + 2I-

(tetrationato)


  1. Pesar com precisão 0,2000 g a 0,2100 g de K2Cr2O7 (MM K2Cr2O7 =294) previamente dessecado em estufa a 200-250oC durante 30 minutos

  2. Transferir para erlenmeyer de 250 mL e dissolver em 50 mL de água destilada

  3. Adicionar 2 g de iodeto de potássio dissolvido em 30 ml de água destilada

  4. Adicionar 8 mL de HCl conc. e homogeneizar

  5. Titular o iodo liberado com a solução de Na2S2O3 até mudar a cor da solução de marrom escuro para amarelo-esverdeado

  6. Repetir mais duas vezes a titulação;

  7. Calcular a média da concentração em mol/L, a estimativa do desvio padrão e o intervalo de confiança.



PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE IODO

A perda de iodo por volatilização é evitada pelo excesso de íons iodeto. A formação do íon triiodeto não introduz erros no método porque os potenciais padrão são muito próximos. Portanto, o íon triiodeto é o utilizado nas titulações.


I2 + I- = I3- K = 7,68X102

I2 (s) + 2e- = 2I- E°=0,5355 V

I3- (s) + 2e- = 3I- E°=0,536 V
Preparação da solução de iodo 0,015 mol/L


  1. Pesar 20 g de iodeto de potássio (KI) e transferir para béquer de 100 mL

  2. Adicionar 25 mL de água destilada

  3. Pesar 3,8 g de iodo puro (I2) em um vidro de relógio e transferir para béquer que contém o KI.

  4. Transferir todo o conteúdo do béquer para um frasco escuro de 1L

  5. Adicionar cerca de 970 mL de água e homogeneizar a solução


Padronização da solução de iodo 0,015 mol/L com a solução Na2S2O3 0,1 mol/L

  1. Transferir com exatidão 50,00 mL da solução de iodo (triiodeto) para um erlenmeyer

  2. Titular com uma solução padronizada de Na2S2O3 0,1 mol/L

  3. No final da titulação, com a mudança de cor de vermelho-tijolo para amarela, adicionar 2 mL de solução de amido 1%. Continuar a titulação até mudar a cor da solução de azul escuro para incolor

  4. Repetir mais duas vezes a titulação;

  5. Calcular a média da concentração em mol/L, a estimativa do desvio padrão e o intervalo de confiança.


DETERMINAÇÃO DE VITAMINA C EM COMPRIMIDOS




Determinação de ácido ascórbico (vitamina C) em comprimidos por iodometria

  1. Pesar com precisão 1 comprimido

  2. Pesar com precisão 1 g da amostra de vitamina C (pulverizada) e transferir para balão de 100 mL

  3. Diluir com 50 mL de água destilada. Agitar até dissolver

  4. Completar o volume para 100 mL em balão volumétrico

  5. Transferir alíquotas de 25 mL desta solução para erlenmeyer

  6. Adicionar 5 mL de indicador de amido e tampar o erlenmeyer

  7. Titular com a solução padrão de iodo 0,03 mol/L até o aparecimento da cor azul-violeta

  8. Repetir o procedimento mais uma vez, calcular a massa de vitamina C na alíquota e a % em comprimido

NOTA: para comprimidos de 2g de ácido ascórbico, pesar 0,5g da amostra.



PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE KMnO4 0,02 mol/L



Preparação da solução de KMnO4 0,02 mol/L

  1. Pesar 1,6 g de KmnO4

  2. Transferir para proveta de 1L e dissolver até 600 mL com água destilada

  3. Ferver* a solução por 15 minutos até reduzir o volume para 500 mL e deixar resfriar

  4. Filtrar em funil com lã de vidro

  5. Guardar a solução em frasco escuro

* NOTA: para padronizar 1 semana depois de preparado não precisa ferver a solução.



Padronização com oxalato de sódio (Na2C2O4)
Reação : 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+  2Mn+2 + 10CO2 + 8H2O


  1. Secar o oxalato de sódio numa estufa a 100°C durante 1 hora

  2. Retirar da estufa e deixar no dessecador

  3. Pesar de 0,2000 a 0,2500 g de oxalato e transferir para erlenmeyer de 250 mL.

  4. Dissolver o oxalato em  60 mL de água destilada e adicionar 15 mL de H2SO4 1:6

  5. Aquecer a solução a 90oC e titular com a solução de KMnO4 0,02 mol/L até permanência da coloração rósea durante 30 segundos.

  6. Repetir mais duas vezes a titulação;

  7. Calcular a média da concentração em mol/L, a estimativa do desvio padrão e o intervalo de confiança.

DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA OXIGENADA

O peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado na forma de uma solução aquosa (conhecida como água oxigenada). Devido ao seu poder como agente oxidante, é utilizado como antisséptico a 3%, no clareamento dental, dos tecidos e dos cabelos, nos processos de esterilização a baixas temperaturas, assim como para medir a actividade de algumas enzimas. Sua concentração é cerca de 3, 6, 9, 12 ou 30% de H2O2, o que corresponde a 10, 20, 30, 40 e 100 volumes.


2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+ <===> 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O


    1. Retirar uma alíquota de 10 mL, medidos com pipeta volumétrica, da amostra (água

oxigenada) e diluir com água destilada em balão volumétrico de 100 mL;

    1. Transferir exatamente 10 mL da amostra diluída para erlenmeyer e acrescentar 15 mL de H2SO4 1:6;

    2. Titular com solução padronizada de KMnO4 0,02 mol/L até surgimento de leve coloração violácea;

    3. Repetir a titulação mais uma vez a partir do item 2;

    4. Determinar a média da concentração de H2O2 em % e em volumes.


DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE CÁLCIO EM SUPLEMENTOS ALIMENTARES


O suplemento alimentar é uma substancia quimicamente produzida, que tem a função de completar a ação dos alimentos naturais, proporcionando muita energia, e mais força para qualquer atividade que desejar fazer.

Cálcio é o mineral mais abundante no corpo humano. Muito reconhecido por seu papel no desenvolvimento e manutenção de ossos fortes e saudáveis e no combate da osteoporose. Os níveis de cálcio no sangue são regulados pelo hormônio paratireóide (PTH), e uma ingestão baixa de cálcio causa uma elevação no PTH, o que assim pode gerar a hipertensão.

Ca2+ + C2O4 + H2O  CaC2O4.H2O

CaC2O4  CaCO3 + CO



  1. Pesar exatamente 1 comprimido da amostra de suplemento alimentar (“Osso Forte-D”);

  2. Triturar e pesar exatamente o comprimido e transferir para um béquer coberto com vidro de relógio;

  3. Dissolver em béquer com um volume mínimo de HCl 6 mol/L (tampar o béquer com vidro de relógio e realizar essa etapa em capela);

  4. Adicionar 25 mL de água e ferver brandamente durante 5 minutos para expelir todo CO2;

  5. Diluir para 200 mL e adicionar 4 gotas de vermelho de metila;

  6. Aquecer a solução até a fervura e adicionar lentamente oxalato de amônio 4%;

  7. Adicionar gota a gota (10-15 gotas) uma solução de amônio (1:1) com agitação constante de um bastão de vidro, até que a coloração mude de vermelho para amarelo, mostrando que a solução está neutra ou ligeiramente alcalina. Nesse etapa a solução da amostra deve estar a 80°C;

  8. Deixar a solução repousar por 1 hora para formação e decantação do precipitado de oxalato de cálcio;

  9. Filtrar através de um papel de filtro (médio) e lavar o precipitado com uma solução fria de oxalato de amônio 0,2% umas 5 vezes;

  10. Transferir o precipitado para um cadinho de porcelana previamente tarado;

  11. Secar o precipitado, queimar o papel e cacinar em um forno de mufla e manter por 2 horas a 500±25°C;

  12. Resfriar em dessecador e pesar até peso constante;

  13. Calcule a % de cálcio na amostra. Com os outros resultados da turma, calcule a média, a estimativa do desvio padrão e o intervalo de confiança.



DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE FERRO EM MINÉRIO





    1. Pesa-se cerca de 0,7 g (anotando até  0,1 mg) de minério de ferro finamente pulverizado.

    2. Transferir para um erlenmeyer de 500 mL e adicionar 20 mL de HCl concentrado.

Reação de abertura da amostra: Fe2O3 + 6H+  2Fe+3 + 3H2O

FeO + 2H+  Fe+2 + H2O


    1. Aquecer a solução resultante à ebulição.

    2. Adicionar, gota a gota, e sob agitação, uma solução 15 % de SnCl2, até a solução tornar incolor, depois colocar duas gotas a mais deste último reagente à solução.

Redução de Fe+3: 2Fe+3 + Sn+2  2Fe+2 + Sn+4




    1. Em seguida a solução deve ser resfriada sob fluxo de água da torneira.

    2. Após resfriar a amostra, adicionar, de uma só vez, 10 mL de uma solução
      5 % de HgCl2, formando um precipitado branco leitoso.

Remoção de Sn+2: Sn+2(exc.) + 2Hg+2  Sn+4 + Hg2+2

NOTA 1 – caso forme um precipitado branco de Hg2Cl2 indica que a reação está completa. Caso apareça um precipitado cinza é devido a um grande excesso de Sn+2


    1. Após 2 minutos adiciona-se 15 mL de solução de Zimmermann e 250 mL de água

    2. Titular a amostra com uma solução padrão de KMnO4 0,02 mol/L, até o aparecimento de coloração rósea

Reação da titulação: 5Fe+2 + MnO4- + 8H+  5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O


11- Calcular a quantidade de ferro na amostra de minério e expressar o resultado em % de FeO, Fe2O3.

DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE ZINCO EM SUPLEMENTOS ALIMENTARES

O suplemento alimentar é uma substancia quimicamente produzida, que tem a função de completar a ação dos alimentos naturais, proporcionando muita energia, e mais força para qualquer atividade que desejar fazer.

O Zinco é um micronutriente essencial que está envolvido em mais de 100 reações enzimáticas, formação e ação dos hormônios do crescimento, testosterona, insulina e estrógeno. Elemento essencial à vida, o zinco é encontrado na corrente sanguínea, como parte da enzima anidrase carbônica, que promove o metabolismo do dióxido de carbono. A deficiência de Zinco pode causar câncer, herpes simples, diabetes, retardo de crescimento, ligospermia, letargia mental, perda ou diminuição da gustação e olfato, cegueira noturna e hipertrofia da próstata.

1. Pesar 150 mg de AMOSTRA, transferir para um béquer de 100 mL contendo 30 mL de água

2. Adicionar gota a gota, solução de Na2CO3 (0,1 mol/L) a fim de precipitar o zinco

3. Verificar a precipitação completa e envelhecer o precipitado por 10 a 15 min.

4. Secar o papel de filtro contendo o precipitado sob placa de petri em estufa à 120oC (10 a 15 min.)

5. Queimar o papel em cadinho de porcelana tarado

6. Queimar em mufla a 800oC por 15 min.

7. Esfriar em dessecador



8. Pesar até peso constante.

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