CaracterizaçÃo físico-química de filitos brancos



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Anais do 44º Congresso Brasileiro de Cerâmica 0490

31 de maio a 4 de junho de 2000 - São Pedro – S.P.



CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA DE FILITOS BRANCOS

DA REGIÃO DE ITAPEVA, SP

A.P. Ribeiro(1), L. Soares(1), A.C.V. Coelho(2), S.M. Toffoli(2), F.R.R.Valenzuela Diaz(2)


(1) Departamento de Engenharia de Minas da Escola Politécnica da USP

Av. Prof. Luciano Gualberto, 380, Travessa 3 - 05508-900 São Paulo, SP

e-mail: alcidio.ribeiro@zaz.com.br
(2) Laboratório de Matérias Primas Particuladas e Sólidos Não-Metálicos - LMPSol

Departamento de Engenharia Química da Escola Politécnica da USP



RESUMO

São apresentados os resultados preliminares de caracterização tecnológica de três amostras de filitos brancos da região de Itapeva, Estado de São Paulo, usados predominantemente pelas industrias cerâmicas de São Paulo e Santa Catarina. Os trabalhos desenvolvidos até a presente data incluem análises químicas, difração de raios-X, distribuição granulométrica por difratometria de raios laser, medidas de área específica BET, caracterização morfológica através de microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia no infravermelho e ensaios específicos como absorção de óleo de linhaça. Esses estudos têm como meta avaliar a aptidão do filito, especialmente do filito branco, como carga mineral, para indústrias diversas. Os resultados de análise química indicam teores de K2O variando entre 3,8% (amostra B) e 5,6% (amostra A), justificando o uso desses materiais como fundentes cerâmicos. Os ensaios de DRX e MEV indicam que as amostras estão constituídas basicamente de argilominerais micáceos, caulinita e quartzo. Nas três amostras brutas, cerca de 90%, em peso, passa na peneira ABNT n° 325 (abertura 0,044mm) e para a fração que passa na peneira ABNT n° 200 abertura 0,075mm) o diâmetro médio se encontra entre 15 e 18 micrometros. Pelos ensaios de dispersão em resina conclui-se que as amostras possuem potencial de uso como material de base em vernizes e que para determinar o potencial de uso como material de acabamento deverão ser ensaiadas frações mais finas do que as que passam pela peneira ABNT n° 325. As amostras apresentaram absorção de óleo de linhaça entre 26 e 34% e áreas específicas BET variando entre 3 e 7m2/g, possuindo, assim, potencial de uso como adsorventes de baixo custo.


Palavras chaves: filito, leuco-filito, cerâmica, cargas minerais, ensaios físico-químicos.

INTRODUÇÃO

O termo filito é usado para designar rocha metamórfica de baixo grau, finamente granulada, onde predominam argilominerais, da subclasse dos filossilicatos, pertencentes à classe dos silicatos. Essa rocha apresenta uma estrutura foliada fina, por vezes com brilho sedoso, responsável pela sua denominação, de origem grega, que significa “rocha foliada”. Os filitos típicos consistem de micas (muscovita, sericita, ilita), caulinita, pirofilita, clorita, quartzo e feldspatos, em proporções diversa. Os filitos brancos possuem baixos teores de Fe2O3.

Sendo, por sua natureza, rochas friáveis, muitas vezes são explorados diretamente através de pás carregadeira e/ou escavadeiras hidráulicas e o carregamento do material bruto destinado às industrias cerâmicas é efetuado em carretas. Atualmente se registram empresas que beneficiam esse material através de processos de moagem, secagem e ensacamento, as quais destinam esses produtos beneficiados para industrias de ração, argamassas e outras.

O Estado de São Paulo tem as maiores reservas do minério, cerca de 90.000.000 toneladas e detinha 17 das 38 concessões de lavra de filito existentes em 1996 e os Estados do Paraná, 6, Minas Gerais, 2. Goiás, Pará e Santa Catarina, 1 em cada.



Em 1997, foram produzidas pouco mais de 1.000.000t de filito. Esse minério apresenta um dos menores preços por tonelada dentre os minerais industriais, estando pouco acima das argilas comuns, conforme pode ser visto na Tabela abaixo.






QUANTIDADE PRODUZIDA (t)

PREÇOS

Minério

Bruta

Beneficiada

%

TOTAL (R$)

MÉDIO (R$/t)

Filito

701.586

425.205

61

6.602.752

9,41

Agalmatolito

131.099

82.638

63

9.450.087

72,08

Argilas Comuns

34.250.379

2.364.464

7

266.259.128

7,77

Arg. Refratárias

494.930

97.093

20

13.587.404

27,45

Calcita

140.686

98.329

70

11.510.937

81,82

Caulim

2.764.040

1.165.047

42

147.183.829

53,24

Diatomita

15.448

11.228

73

5.906.169

382,32

Feldspato

89.708

48.249

54

2.439.419

27,19

Pirofilita

19.932

18.259

92

603.540

30,28

Quartzito

323.721

149.004

46

2.735.913

8,45

Talco

289.512

117.528

41

17.510.243

60,48

Tabela 1. Quantidade e valor da produção mineral (1997) dos principais minérios não-metálicos

utilizados como cargas minerais.(Fonte: DNPM/MME/ANUÁRIO MINERAL 1998)

A maior parte da produção de filito provém da região de Itapeva ( municípios de Itapeva, Nova Campina, Bom Sucesso do Itararé, Capão Bonito). Grande parte dessa produção, tem como destino as industrias cerâmicas de São Paulo e Santa Catarina, especialmente as industrias cerâmicas que operam por meio de via úmida (para cerâmica branca). O filito constitui um substituto parcial na massa cerâmica das argilas brancas, caulim e feldspato, tendo um custo mais baixo que os demais. Atua como fundente durante a queima.

Observa-se que as jazidas em exploração apresentam-se com muitas variações entre si, especialmente quanto a teores de Al2O3, que os tornam mais ou menos refratários; teores de Fe2O3, que influenciam na coloração de queima (os filitos brancos ou leucofilitos apresentam teores de Fe2O3 menores que 1.5%) e em teores de Alcális, especialmente K2O, o que os tornam mais ou menos fundentes. No aspecto físico, verifica-se que há filitos com granulação dos seus minerais constituintes, argilominerais, diversas uns dos outros, exercendo influência nos índices de retração , absorção d’água , dentre outros, para o uso cerâmico.


MATERIAIS E MÉTODOS


Para os estudos em andamento selecionou-se amostras de filitos de três áreas em exploração, aqui denominados de filitos A, B e C, situadas nos municípios de Nova Campina, Itapeva e Capão Bonito. Esses materiais foram caracterizados física e quimicamente nos laboratórios da Escola Politécnica da Universidade de São Paulo nos Departamentos de Engenharia de Minas e Engenharia Química.

Foram realizados os seguintes ensaios:


  • Análises químicas por fluorescência de raios-X;

  • Difração de raios-X;

  • Determinação da distribuição granulométrica por dispersão de laser;

  • Dispersão em resina de acordo com as normas ASTM D 1210 e ABNT 7135;

  • Absorção de óleo de linhaça com base na norma ASTM D 281.;

  • Espectroscopia de infravermelho;

  • Microscopia eletrônica de varredura e microsonda;

  • Determinação de área específica (método BET);


RESULTADOS E DISCUSSÃO



ANÁLISES QUÍMICAS


Foram determinados os teores dos seguintes itens: SiO2, Al2O3, K2O, Na2O3, CaO, MgO, Fe2O3, TiO2 e perda ao fogo. Os resultados apresentam-se como característicos daqueles encontrados para os filitos em referências específicas, estão apresentados na Tabela 2.





Filito

SiO2

Al2O3

K2O

Na2O3

CaO

MgO

Fe2O3

TiO2

PF

A


70.70

15.92

5.60

0.06

0.02

1.99

0.71

0.93

3.76

B

71.64

14.07

3.82

0.01

0.01

1.09

3.23

0.49

3.95

C

69,29

18,25

4.85

0.24

0.01

1.45

1.37

1.00

3.17

Tabela 2. Resultados de análises químicas de três filitos da região de Itapeva, SP.

De modo genérico, com base nos teores dos seus componentes majoritários, pode-se classificar os filitos como alumino silicatos hidratados de potássio.

Os teores em alcalis (Na, K) tornam uns filitos mais fundentes que outros. Dos materiais em estudo, o filito A provavelmente é o minério mais fundente, pois contém o maior teor em K2O. Quanto menor o conteúdo em Fe2O3, mais brancos são os minérios.

DIFRAÇÃO DE RAIOS-X

Através da difratometria de raios–X verificou-se que os três materiais são muito semelhantes, pois apresentam as mesmas fases minerais. Na análise dos difratogramas de raios-X (Figura 3) identificou-se como principais constituintes dos filitos as micas (muscovita, sericita, ilita), a caulinita e o quartzo.

Figura 3. Difratograma de raios-X obtido para o Filito B, que incorpora a interpretação das fases presentes


DISTRIBUIÇÃO GRANULOMÉTRICA

Cerca de 90%, em peso, das três amostras, passam pela malha da peneira ABNT nº 325 (abertura 44 micrometros), dimensão referencial para a maior parte dos materiais usados como carga mineral inerte. Isso deve-se, em parte, `a predominância dos argilominerais na constituição da rocha.

U
tilizando-se do equipamento de análise granulométrica por difração a raios laser, da marca “Malvern”, modelo Mastersizer E, para avaliar as amostras dos filitos passantes em peneira ABNT nº 200 (<0,075 mm) observou-se que as partículas constituintes, das três amostras, apresentam diâmetro no qual 50% das partículas passam (tamanho

Figura 4. Curva de distribuição granulométrica do filito A obtida no difratômetro a laser Malvern Mastersize E para a fração granulométrica passante em peneira ABNT n° 200.

medido por volume) entre 15 e 18 micrometros. As três amostras apresentaram curvas de distribuição granulométrica similares à apresentada na Figura 4 para o Filito A.

DISPERSÃO EM BASE PARA VERNIZ
Esse ensaio é utilizado normalmente para avaliação de cargas minerais nas industrias de tintas e vernizes, quanto à “finura”, isto é, quanto às dimensões das partículas. Os ensaios de dispersão em base para verniz foram feitos de acordo com as normas ASTM D1210 / ABNT 7135, utilizando-se 7 gramas do filito (passados na peneira ABNT n° 325), 90 gramas de base para verniz (resina alquídica) e 3 gramas de um solvente (acetato de etila). A mistura foi agitada durante 15 minutos a uma rotação de 200 rpm em agitador Dispermat. Após 15 minutos se lê a fineza em grindometro marca TK Eriphfem.

A dispersão medida com o aparelho indicou, para as 3 amostras, o “valor referencial 4H”, o qual indica produto adequado para verniz de fundo mas não para acabamento (teria que ter atingido o valor 6H), indicando a necessidade de ensaiar-se frações mais finas dos filitos.

ABSORÇÃO DE ÓLEO

Para o ensaio de absorção de óleo dos filitos utilizou-se como referência a norma ASTM D281. O método consiste na pesagem do material e na adição controlada de óleo de linhaça. A medida em que é adicionado óleo, a pasta que vai se formando é misturada com espátula constantemente . O processo é contínuo enquanto se tem uma pasta fina, homogênea, não quebradiça. O óleo é adicionado até a pasta perder essa consistência, o que indica que o material conseguiu absorver o óleo no seu limite.

Os resultados indicaram uma absorção de óleo no intervalo entre 26,00 % e 35,00 %, como pode ser visto na Tabela 3.



Filito

Peso(g)

Óleo(g)

Absorção

A


4,033

1,379

34,20 %

B

3,375

1,087

32,20 %

C

3.073

0.823

26,78 %

Tabela 3. Resultados dos ensaios de absorção de óleo de linhaça dos filitos brancos da região de Itapeva, SP, realizados conforme a norma ASTM D281.

ESPECTROMETRIA DE INFRAVERMELHO


O ensaio de espectroscopia de infravermelho foi feito utilizando-se equipamento FTIR Spectrum modelo 1000 para os filitos A e B. Os resultados dos ensaios estão apresentados na Figura 5, e comparados com o espectro de uma amostra comercial de Agalmatolito, proveniente de Minas Gerais e utilizado como carga na indústria de tintas.




Figura 5. Curvas espectrométricas obtidas por radiação infravermelha no aparelho FTIR Spectrum 1000, utilizando-se pastilhas de KBr.


Os filitos A e B avaliados apresentaram curvas espectrométricas de radiação infravermelha com algumas semelhanças à do agalmatolito , conforme pode ser visto na Figura 5.

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA


Um resultado da análise por microscopia eletrônica de varredura (MEV) acoplada com microsonda pode ser visto na Figura 6 onde apresenta-se uma micrografia do filito A.

Figura 6. Micrografia (microscópio LEICA Cambridge modelo S440) obtida por microscopia eletrônica de varredura do filito A .A identificação dos componentes foi efetuada a partir dos dados da microsonda, analisados por programa da Cambridge. A maioria componentes é constituída de argilominerais micáceos e quartzo.

Verificou-se na análise por MEV que as partículas constituintes do filito são compostas, predominantemente, de cristais de argilominerais micáceos com formas placóides poligonais e dimensões predominantes entre 10 e 20 micrometros (0,010mm e 0,020 mm) . Os grãos de quartzo, em quantidades inferiores, apresentam-se, via de regra, maiores que 20 micrometros.

ÁREA SUPERFICIAL ESPECÍFICA (BET)


A determinação da área superficial específica pelo método BET num aparelho Micromeritics modelo ASAP 2010, forneceu os resultados contidos na Tabela 4.

Filito


Área Superficial Específica (m2/g)
A

3.75

B

7.07

C

5.01

Tabela 4. Resultados das medidas de área superficial específica (m2/g) determinada pelo método BET para amostras de filitos brancos da região de Itapeva, SP..

As áreas superficiais específicas medidas para os filitos A, B e C apresentaram valores próximos aos de produtos minerais usualmente utilizados como cargas. Observou-se também que as isotermas de adsorção e desorção correspondentes apresentaram formatos semelhantes para os três filitos analisados. A alta razão área específica/preço justifica o estudo futuro desses materiais como adsorventes de baixo custo.


CONCLUSÕES


Amostras de filitos brancos de 3 jazidas diferentes, situadas na região de Itapeva, SP, foram caracterizadas preliminarmente visando seus empregos pelas industrias cerâmica, química, de tintas e vernizes, entre outras que se utilizam de cargas minerais.

Os resultados de análise química indicam teores de K2O variando entre 3,8% (amostra B) e 5,6% (amostra A), justificando o uso desses materiais como fundentes cerâmicos. Os ensaios de DRX e MEV indicam que as amostras estão constituídas basicamente de argilominerais micáceos, caulinita e quartzo. Nas três amostras brutas, cerca de 90%, em peso, passa na peneira ABNT n° 325 (abertura 0,044mm) e para a fração que passa na peneira ABNT n° 200 abertura 0,075mm) o diâmetro médio se encontra entre 15 e 18 micrometros. Pelos ensaios de dispersão em resina conclui-se que as amostras possuem potencial de uso como material de base em vernizes e que para determinar o potencial de uso como material de acabamento deverão ser ensaiadas frações mais finas do que as que passam pela peneira ABNT n° 325. As amostras apresentaram absorção de óleo de linhaça entre 26 e 34% e áreas específicas BET variando entre 3 e 7m2/g, possuindo, assim, potencial de uso como adsorventes de baixo custo.

Os resultados obtidos indicaram que o minério apresenta algumas características similares as principais cargas minerais em uso pelas industrias em geral. Para tanto, sua lavra deve ser feita de modo seletivo com o devido beneficiamento específico, buscando-se obter produtos dentro de intervalos estreitos de composição química e propriedades físicas e tecnológicas.

APOIO

Este trabalho é parte do Projeto Temático FAPESP 95/5044-0.




REFERÊNCIAS

Winkler, H.G. -Petrogênese das rochas metamórficas - Ed. Edgard Blücher, São Paulo, Brasil.1977


Departamento Nacional da Produção Mineral. Anuário Mineral Brasileiro-. DNPM, ministério das Minas e Energia, Brasília, 1998.
Santos, P.S. - Tecnologia das Argilas Aplicada às Argilas Brasileiras-.Ed. Edgard Blücher, São Paulo, 1975.
Barba, A; Feliu, C; et.al. - Materias primas para la fabricación de soportes de baldosas cerámicas- ITC- Instituto de Tecnologia Cerâmica, Castellón, Espanha. 1997.
Shreve, R. N. ; Brink Jr, J. A -Indústrias de Processos Químicos, 4a edição, Editora Guanabara, Rio de Janeiro, 1980.
Fernandes, F.R.C. -Os Minerais Industriais : Conceituação, Importância e Inserção na Economica -. Dissertação de Mestrado, Escola. Politécnica da Universidade de São Paulo. São Paulo, 1997

ABSTRACT

Three metamorphic rocks of low grade, known as “phyllites”, containing mainly fluxing clayminerals from Itapeva, State of São Paulo in Brazil were physically and chemically characterized by chemical analysis, granulometric laser-ray analysis, XRD, MEV and IR. These materials have been widely used by the São Paulo and Santa Catarina ceramic industries for four decades


keywords: phyllites, clayminerals, ceramic.

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