CaracterizaçÃo microestrutural de uma liga níquel-titânio bruta de fusãO



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CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DE UMA LIGA NÍQUEL-TITÂNIO BRUTA DE FUSÃO
André Itman Filho1, Christian Mariani Lucas dos Santos2, Marcelo Falcão de Oliveira3, Alessandra Cremasco4, Tatiana Nunes Toniato5
1Departamento de Metalurgia, Instituto Federal do Espírito Santo, Vitória (ES), Brasil

2Departamento de Mecânica, Instituto Federal do Espírito Santo, Vitória (ES), Brasil

3Depto. Eng. Materiais, Aeronáutica e Automobilística, EESC-USP, São Carlos (SP), Brasil

4DEMa/Faculdade de Engenharia Mecânica (FEM), Unicamp/Campinas (SP), Brasil.

5Departamento de Metalurgia, Instituto Federal do Espírito Santo, Vitória (ES), Brasil

E-mail: andrei@ifes.edu.br



Resumo. As ligas de níquel-titânio (Nitinol) são utilizadas nas aplicações sensíveis à temperatura, área biomédica e ortodôntica, para as quais uma combinação de resistência, flexibilidade e biocompatibilidade são desejáveis. Nos tratamentos ortodônticos os fios de Nitinol têm substituído os de aços inoxidáveis para minimizar as forças de ativação que agridem o tecido gengival causando desconforto nos pacientes. As ligas de Nitinol apresentam o efeito memória de forma quando a transformação ocorre pela variação da temperatura e a pseudo-elasticidade quando a transformação ocorre pela aplicação de tensão. Este último é responsável pela recuperação da geometria original do fio submetido ao dobramento e provoca forças de ativação que contribuem para uma nova configuração dentária no paciente. Conforme a composição química, temperatura e solicitações mecânicas, as ligas apresentam propriedades superelásticas ou termo-ativas. Atualmente estas ligas são importadas e o grande desafio tecnológico é a fabricação com controle da composição química. Assim, o objetivo desta pesquisa foi fabricar uma liga de níquel-titânio utilizando um forno a arco elétrico com atmosfera controlada. Na preparação da carga para fusão foi utilizada sucata da liga níquel-titânio proveniente de fios ortodônticos. Após a fusão, a caracterização da liga foi realizada por meio de análise da microestrutura, difração de Raios X e medidas de microdureza Vickers. Os resultados revelam a existência das fases austenítica B(2) e martensítica B(19). Esta última aparece em diversos grãos e provavelmente ocorre durante a transformação sob tensão cisalhante da preparação metalográfica. Os resultados deste trabalho por certo contribuirão para o conhecimento do processo de fabricação e da microestrutura de uma liga níquel-titânio.
Palavras-Chave: Ligas de Nitinol; Fios ortodônticos; Transformação martensítica.


1. INTRODUÇÃO

As ligas de nitinol apresentam dois fenômenos fundamentais: a super-plasticidade e a memória de forma (Shape Memory Effect - SME) com transformação da fase martensítica envolvendo fases sólidas em velocidades elevadas. As ligas apresentam o efeito memória de forma quando a transformação ocorre pela variação da temperatura e o efeito denominado pseudo-elasticidade quando a transformação ocorre pela aplicação de tensão. O efeito da pseudo-elasticidade na Ortodontia ocorre após a retirada da carga que estava sendo aplicada no fio. Após o acúmulo da força, até um determinado ponto de deformação, o fio retorna à forma original e promove o movimento dentário necessário. Atribui-se a causa dessas transformações à diferença de energia livre entre as estruturas, que induz modificações nas ligações químicas e no caráter cristalográfico.

Nestas ligas, as pequenas variações de temperatura fazem com que os átomos de níquel e titânio se desloquem das posições originais com alteração do reticulado cristalino (Huang, 2003; Otubo, 2003). Com relação à composição química, o efeito memória da forma tem sido observado quando o teor de níquel encontra-se entre 0,47 e 0,51. Com o aumento do conteúdo de níquel há precipitação de diferentes intermetálicos conforme as diferentes temperaturas mostradas no diagrama de equilíbrio Ni-Ti na Figura 1. No caso das ligas com memória de forma de níquel-titânio, fundidas na faixa de 1200 a 1300ºC, o teor de oxigênio é crítico devido à facilidade de oxidação do titânio.

Pode-se observar no diagrama de fases mostrado na Figura 2, e em detalhe na Figura 3, a região triangular denominada “NiTi”, próxima da composição equiatômica. A estrutura dessa fase é cúbica de corpo centrada (CCC) em temperaturas acima de 1090ºC e austenita cúbica ordenada (B2) abaixo desta temperatura. Se uma liga é resfriada abaixo da temperatura de início da transformação martensítica, ocorre uma transformação de B(2) para B(19), martensita com fase monoclínica (Nishida, 1986; Massalski, 1990).




Figura 1. Diagrama de fases da liga NiTi e detalhe da região equiatômica (Massalski, 1990).

A mudança da solubilidade com a temperatura do lado rico em níquel possibilita um endurecimento por precipitação da fase estável TiNi3. Outras fases como a Ti3Ni4, também aparecem em curtos tempos e baixas temperaturas de envelhecimento. Esta fase Ti3Ni4, precipitada em finas plaquetas, causa uma importante melhora nas características do efeito memória de forma e superelasticidade (pseudoelasticidade) da liga. Em face da forte dependência da temperatura de transição com a composição, é que as ligas de Nitinol podem ser fabricadas em qualquer fase, austenita ou martensita, à temperatura ambiente. Assim, no tratamento ortodôntico, após a colocação de um fio de Nitinol para ajuste dos dentes, o efeito de retornar à geometria original produz forças de ativação que contribuem para uma nova configuração dentária no paciente (Yoshida, 2003).

Ligas com “memória da forma” possuem uma grande variedade de aplicações e são usadas nos carros a diesel da Mercedes Benz para funcionamento de uma válvula que controla a pressão de troca de engrenagem na transmissão automática de veículos automotores. Quando a máquina está fria, a mola de Nitinol na fase martensítica é flexível e é comprimida pela mola de aço, que apresenta força suficiente para empurrar o pistão para a esquerda (Figura 2). Quando a máquina fica aquecida, a mola de Nitinol transforma-se na fase austenita, “lembra” da forma expandida e empurra novamente o pistão. Assim a mola de aço abre a válvula e permite o fluxo de óleo. Outra utilização comum das ligas Ni-Ti é na área biomédica, para as quais uma combinação de resistência, flexibilidade e biocompatibilidade são desejáveis. Na Figura 3 é mostrado o funcionamento de um stenter para desobstrução da artéria. Este componente é implantado na artéria com a estrutura martensítíca e após o aquecimento na temperatura do organismo retorna à forma original austenítica, dando passagem para o fluxo sanguíneo.

(a) (b) (c)

Figura 2(a). Esquema de movimentação das molas com a temperatura em uma válvula para transmissão automática da engrenagem do carro a diesel. Figuras 2 (b) e 2(c): stenter utilizado na desobstrução de artérias (Shabalovskaya, 2001).

Em face das aplicações da liga Ni-Ti existe um grande interesse em dominar as técnicas de fabricação, visto que o material existente no mercado nacional é importado em grande parte dos Estados Unidos. As ligas de Nitinol são fabricadas em geral pelo processo de fusão em fornos de indução com vácuo para favorecer o controle da composição química. Um processo alternativo, porém, é a fusão em forno a arco elétrico de alta voltagem como fonte de aquecimento e sistema para desgaseificação a vácuo. A matéria prima é fundida por irradiação do feixe de elétrons em um cadinho de cobre resfriado por água.

Uma menor quantidade de residuais é encontrada por conta do efeito da purificação do alto vácuo e da alta temperatura de aquecimento. Em contra partida, a homogeneidade da composição no lingote é insuficiente por conta da solidificação unidirecional da liga e evaporação do metal devido às altas temperaturas de aquecimento (Suzuki, 1998). Para explorar esta técnica de fabricação, o objetivo deste trabalho foi fundir uma pequena amostra da liga em um forno a arco elétrico com sistema para desgaseificação a vácuo utilizando sucata de fios ortodônticos de Nitinol. Posteriormente foi feita a caracterização microestrutural da amostra fundida, análise por difração de Raios X e medidas de dureza.
2. MATERIAIS E MÉTODOS
Pedaços de aproximadamente 20mm com diâmetro de 0,6mm de fios ortodônticos de Nitinol foram desengraxados com álcool isopropílico em um equipamento para limpeza por meio de ultra-som. Em seguida estes cavacos foram colocados em um cadinho de cobre circular inserido no forno de fusão a arco elétrico. Foi feito vácuo e injetado argônio ultra-puro 99,999. Após este procedimento o arco elétrico foi aberto sobre a sucata colocada no cadinho. Terminada a fusão foi obtida uma quantidade de Nitinol na forma de um botão com aproximadamente 80g, seccionado posteriormente em quatro pedaços. Em um destes pedaços foi determinada a composição química e o teor de residuais de oxigênio e nitrogênio. As outras três amostras foram preparadas metalograficamente conforme as técnicas convencionais de lixamento e polimento.

Para avaliar o efeito da temperatura na transformação de fases uma amostra foi submetida ao ensaio de difração de Raios X (DRX), realizado à temperatura ambiente, com o equipamento Bruker D2Phaser com software para análise gráfica, Nestas amostras foram feitas observações da microestrutura e medidas da microdureza Vickers com uma carga de 200 gf por um tempo de 10s.



3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A análise química revelou os teores de Ni = 56,50; Ti = 43.50; O2 = 246  22ppm e N2 = 534  45 ppm. Embora a fusão tenha sido realizada com vácuo de 5.10-3 mbar, após desgaseificação com argônio ultra-puro, a liga fundida apresentou teores de nitrogênio e oxigênio relativamente altos. É provável que esta concentração de impurezas seja proveniente dos fios utilizados como matéria prima para fusão da liga.

A análise da composição química associada à análise de Raios X sugere a existência das fases austenita e martensita. É provável que a estrutura martensítica observada em diversos grãos (Figura 4), ocorreu pela transformação sob tensão cisalhante do polimento mecânico (Paula, 2006).

A Figura 3 mostra os picos obtidos por meio do difratograma na temperatura ambiente e identificam as fases, os ângulos e os índices de Miller mostrados na Tabela 1.

Figura 3. Análise do difratograma para amostra bruta de fusão de NiTi.


A fase B19 da martensita representa a estrutura correspondente ao comportamento super-elástico ou de memória de forma, enquanto a estrutura B2 austenítica é responsável pela característica super-elástica conforme a temperatura de exposição.

A microdureza da amostra bruta de fusão igual a 235  5HV, em diferentes regiões, não apresentou desvio significativo, pois a transformação austenita-martensita na liga de nitinol ocorre com pouca deformação do reticulado cristalino.

Tabela 1. Resultados obtidos na análise de Raios X da liga de nitinol.


Fase

2 θ

h

k

l

Austenítica B2

29,787

1

0

0

Martensítica B19

38,235

1

0

1

Austenitica B2

42,629

1

1

0

Martensítica B19

45,187

0

2

1

Austenitica B2

61,868

2

0

0

Austenitica B2

78,038

2

1

1

Austenitica B2

92,266

2

2

0

Austenitica B2

108,692

3

1

0

Nas Figuras 4(a) e 4(b) são mostradas ripas de martensita com diferentes alinhamentos no interior dos grãos. É provável que a transformação ocorra durante o polimento mecânico.




Figura 4(a) e 4(b). Microestrutura típica da região com martensita transformada no interior dos grãos.
4. CONCLUSÕES
As principais conclusões deste trabalho foram:

- a fusão em forno com arco elétrico a vácuo é adequada para fabricação da liga de nitinol;

- a análise por Raios X indicou a presença das fases austenítica (B2) e martensita B(19);

- não houve variação significativa na microdureza da liga;

- a transformação martensítica provavelmente ocorreu durante o polimento mecânico da amostra;

5. AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem o apoio financeiro recebido por meio do Projeto/Processo nº 45413860/09 da FAPES, e ao FUNCEFETES, pela bolsa de iniciação científica concedida.

REFERÊNCIAS
Huang, X; Graeme, J.A.and Rabe, K.M. Crystal structures and shape-memory behaviour of NiTi. Nature Materials, Vol. 2, p.306-311, May 2003.

Massalski, T.B; Okamoto, H.; Subramanian, P.R.; Kacprzak, L. Binary alloy phase diagrams. Materials Park. OH: ASM Internacional 2ª Ed., 1990.

Otubo, J.; Rigo, O. D.; Moura Neto, C.; Kaufman, M. J.; Mei, P. R. Scale up of NiTi shape memory alloy production by EBM. Journal Physics IV, Vol. 112, p. 873-76, 2003.

Paula, A.S. Tratamentos Termomecânicos de Ligas do Sistema Ni-Ti. PhD Thesis, FCT/UNL, Lisboa, Portugal, 2006.

Shabalovskaya, S. A. Physicochemical and biological aspects of Nitinol as a biomaterial. International Materials Reviews, Vol. 46, no 4, p. 1-18, 2001.

Suzuki, Y. Fabrication of shape memory alloys. In: Otsuka, K.; Wayman, C. M. Shape Memory Materials. New York: Cambridge University Press, 1998. cap.6, p.133-148.

Yoshida, K.; Sato, F.; Sugiyama. K. Wiredrawing of shape-memory alloy and form rolling process of precision microscrews. Wire Journal International, Vol.36, p.80-84, Aug. 2003.

Nishida, M.; Wayman, C.M.; Honma T. Precipitation processes in near-equiatomic TiNi shape memory alloys. Metallurgical Transaction, Vol. 17A: p. 1505-1515, 1986.

MICROSTRUCTURAL CHARACTERIZATION OF AN AS CAST NICKEL-TITANIUM ALLOY
André Itman Filho1, Christian Mariani Lucas dos Santos2, Marcelo Falcão de Oliveira3, Alessandra Cremasco4, Tatiana Nunes Toniato5
1Departamento de Metalurgia, Instituto Federal do Espírito Santo, Vitória (ES), Brasil

2Departamento de Mecânica, Instituto Federal do Espírito Santo, Vitória (ES), Brasil

3Depto. Eng. Materiais, Aeronáutica e Automobilística, EESC-USP, São Carlos (SP), Brasil

4DEMa/Faculdade de Engenharia Mecânica (FEM), Unicamp/Campinas (SP), Brasil.

5Departamento de Metalurgia, Instituto Federal do Espírito Santo, Vitória (ES), Brasil

E-mail: andrei@ifes.edu.br




Abstract. Nickel-titanium shape memory alloys (Nitinol) are being used regularly in temperature sensitive applications in the automotive industry, as well as biomedical and orthodontic, for which a combination of strength, flexibility and biocompatibility are desirable. In the orthodontic treatments the Nitinol wires are substituting the one of stainless steels to minimize the activation forces that causing discomfort in the patient mouths. Nitinol alloys present the memory shape and pseudo-elasticity effect due to the transformation of austenite-martensite phases, by temperature or strength variation. This last one is responsible for the recovery of the original geometry of the wires submitted to the bending and it promotes activation forces that contribute to a new dental configuration in the patient. According to the chemical composition, temperature and mechanical strengths, the alloys present super-elastics or thermal-active properties. Nowadays, these alloys are imported and the technological challenge is to know the manufacturing process by ordinary metallurgical methods. In this work, a Nitinol alloy was produced in an arch electric furnace with vacuum degassing system. The characterization of the as cast alloy was accomplished by microstructural analysis, diffraction of Rays X and Vickers microhardness measures. The results reveal the existence of the austenitic B(2) and martensitic B(19) phases. This last one appears in several grains probably by transformation under shearing strength of the metallographyc preparation. Information obtained in this work certainly contributes to knowledge about the melting process and microstructural characterization of the Nitinol alloy.
Keywords: Nitinol alloys; Shape memory alloy; Martensitic transformation.

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