Comportamento de curva-r de compósitos alumna-fibra-alumina



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Anais do 44º Congresso Brasileiro de Cerâmica 2590

31 de maio a 4 de junho de 2000 - São Pedro – S.P.




COMPORTAMENTO DE CURVA-R DE COMPÓSITOS DE ALUMINA-FIBRA DE ALUMINA

A. C. A. Mazzei e J. A. Rodrigues

Via. Washington Luis, Km 235, C.P. 676, CEP 13565-905, São Carlos, SP.

Tel.: (0xx16) 260-8244, FAX: (0xx16) 261-5404

e-mail: pmazzei@iris.ufscar.br ou josear@power.ufscar.br

Universidade Federal de São Carlos – Departamento de Engenharia de Materiais

RESUMO
Compósitos de alumina-fibra de alumina foram confeccionados a partir de fibras de alta pureza e conformados por prensagem uniaxial. A tensão de ruptura, o módulo elástico e a tenacidade a fratura foram determinados para estes compósitos utilizando-se ensaios de flexão a 3 pontos. Para a determinação da curva-R, também feita em flexão a 3 pontos, utilizou-se corpos de prova com entalhe central de geometria Chevron e plana. Para o cálculo dos valores de R, foram utilizadas equações da Mecânica da Fratura Elástica Linear. As propriedades mecânicas são discutidas considerando-se a microestrutura dos compósitos e mecanismos de tenacificação atuantes. Já a discussão do comportamento de curva-R considera as características microestruturais do compósito e aspectos gerais da metodologia utilizada para o cálculo dos valores de R.
Palavras-Chave: Compósitos, fibra de alumina, curva-R, mecanismos de tenacificação,

propriedades mecânicas.



INTRODUÇÃO

Atualmente, é vasta a literatura disponível sobre compósitos reforçados com fibras, pois estes compósitos podem desenvolver alta tenacidade e ductilidade a altas temperaturas(1). Em termos do material utilizado para a fabricação das fibras, pode-se utilizar materiais não-óxidos e óxidos. No caso de não-óxidos, recomenda-se a utilização do compósito em atmosfera inerte ou com baixa quantidade de oxigênio, a fim de se melhorar a vida útil do compósito (2, 3, 4). Tal limitação em sua aplicação gera interesse especial nos compósitos reforçados com fibras de materiais óxidos, ideais para utilização em atmosfera ambiente. Um exemplo deste tipo de compósito é a alumina reforçada com fibra de alumina. Em relação a ele, é muito discutida a dificuldade de se controlar a resistência mecânica na interface matriz/fibra, geralmente muito porosa. Como soluções para este problema, recomenda-se ou o recobrimento da superfície das fibras antes de sua incorporação na matriz ou um processo de tratamento térmico após a conformação dos corpos de prova(1).

Do compósito produzido, espera-se que a microestrutura possibilite elevada resistência mecânica, o que pode ser avaliado através da medida de propriedades mecânicas, como tensão de ruptura, módulo elástico e tenacidade a fratura. Além disto, espera-se também o “bridging“ como principal mecanismo de tenacificação. Para avaliar a atuação ou não deste mecanismo, bem como a resistência à propagação de trincas do compósito, calcula-se e analisa-se o comportamento de curva-R. Para o mecanismo de “bridging”, o comportamento teórico da curva-R consiste de uma região inicial crescente, correspondente a formação da zona de processo, ou rastro, seguida de uma região com R constante até a ruptura do material(5).

No entanto, quando se calcula uma curva-R, sabe-se que seu formato é função das geometrias de ensaio e do corpo de prova, bem como do método utilizado para o cálculo dos valores de R(6,7). Considerando-se as equações da Mecânica da Fratura Elástica Linear, sabe-se também que o fator de forma (função y() utilizado nos cálculos altera o formato do início e fim da curva-R obtida(7).

Desta forma, este trabalho tem como objetivo discutir as variações no comportamento de curva-R obtido utilizando-se o compósito de alumina-fibra de alumina, levando-se em consideração análises das superfícies de fratura e dos valores da energia total de fratura. Para a obtenção da curva-R, serão utilizadas equações da Mecânica da Fratura Elástica Linear e será variada a geometria do entalhe produzido nos corpos de prova.

MATERIAIS E MÉTODOS:




1.Confecção dos Corpos de Prova:

Para a confecção do compósito de alumina-fibra de alumina foram utilizadas a alumina A-1000 SG produzida pela ALCOA Alumínio S/A e a fibra de alumina ALCEN B-97 N produzida pela RATH Performance Fibers Inc.. As características destas matérias-primas são dadas na Tabela I.


Tabela I: Características da fibra de alumina ALCEN B-97 N e da
alumina A-1000 SG.




ALCEN B-97 N

A-1000 SG

Análise Física

Diâmetro médio da fibra: 2 µm

Comprimento médio da fibra: 100 µm



Tamanho médio de partícula: 0,98 µm

Área superficial específica: 6,1 m2/g



Análise Química (%-p.)

Al2O3: 96,64

SiO2:3,11

Na2O:0,03

Fe2O3:0,05

MgO:0,003

CaO:0,02


TiO2:0,025

Al2O3:99,6

SiO2:0,020

Na2O:0,061

Fe2O3:0,019

MgO:0,047

CaO:0,024

Ga2O3: 0,008

Para proceder a mistura do pó de alumina com a fibra de alumina fez-se, inicialmente, suspensões aquosas com as fibras e com a alumina, separadamente. Para a suspensão das fibras, utilizou-se água deionizada e poliacrilato de amônia (com 50% de diluição em água) com a concentração de 1%-peso em relação a quantidade de fibra de alumina. Esta suspensão foi feita com 50%-volume de sólidos e passou por desaglomeração em ultra-som. A suspensão com A-1000, feita em misturador de hélices, utilizou também água deionizada, o mesmo poliacrilato de amônia como defloculante (1%-peso em relação à quantidade de alumina) e a relação de 50%-volume de sólidos. Mantendo-se o misturador de hélices ligado, adicionou-se à suspensão de A-1000 a suspensão de fibras, mais aditivos de conformação, que foram 0,5%-peso de poli álcool vinílico e 0,5%-peso de Etileno Glicol. Após 1 hora de mistura seguiu-se a secagem do pó em estufa e desaglomeração do pó seco em malha de abertura 150 mesh. A proporção final de fibra de alumina no pó produzido foi de 20%-peso (21%-vol).

Com o pó obtido foram confeccionadas barras nas dimensões de 0,054x0,012x0,008m3 por prensagem uniaxial. Estas barras foram sinterizadas a 1650oC por 2 horas; após este tempo, diminuiu-se a temperatura para 1550oC, mantendo-se este patamar de temperatura por 6 horas(1). Tal tratamento térmico foi feito a fim de minimizar a porosidade na região da interface da matriz de alumina com a fibra de alumina.

Como material de referência, prensou-se também corpos de prova contendo apenas a alumina A-1000. Estes corpos de prova foram sinterizados a 1650oC por 2 horas.

Finalmente, retificaram-se todos os corpos de prova para a obtenção de superfícies paralelas. As dimensões finais das barras foram 0,052x0,008x0,004m3.

2. Caracterização da Densidade, Porosidade e Propriedades Mecânicas

Com os corpos de prova retificados foram medidas a porosidade e a densidade pelo método de imersão em água.

Em termos de propriedades mecânicas, mediu-se a tensão de ruptura (f), o módulo elástico (E) e a tenacidade à fratura (KIC). Todos os ensaios foram feitos utilizando-se flexão a 3 pontos.

Para f, utilizou-se a velocidade do atuador de 3,3 x10-5 m/s (2,0 mm/min). O valor desta propriedade foi calculado pela seguinte equação(8):


(A),
onde Pmax é a carga máxima alcançada no ensaio, S1 é a distância entre os apoios do acessório de flexão e b e w são, respectivamente, a largura e a altura do corpo de prova.

Para a medida de E, foi acoplado ao corpo de prova um extensômetro do tipo alavanca de curso de 0,4 mm. A mesma velocidade de subida do atuador (2,0 mm/min) foi utilizada. Para o cálculo desta propriedade, foi utilizada a seguinte equação(9):


(B),
onde m é a tangente inicial à curva carga versus deflexão obtida do ensaio de flexão.

Para a obtenção de KIC fez-se um entalhe plano central nos corpos de prova, com profundidade de 30% da sua altura e aumentou-se a velocidade de ensaio para 8,3x10-5m/s (5mm/min). As equações dadas a seguir foram utilizadas para o cálculo desta propriedade(10).


(C)
(D)
onde 0 é a0/w, sendo a0 o tamanho do entalhe.

3.Obtenção da Curva-R


A obtenção da curva-R dos compósitos de alumina-fibra de alumina foi feita pelo método das linhas radiantes, a partir de curvas carga versus deslocamento, obtidas com propagação estável de trinca, em carregamento contínuo. Neste caso também se utilizou a flexão a 3 pontos e a velocidade do atuador foi de 1,7x10-8m/s (1µm/min).

Em todos os corpos de prova foi produzido um entalhe central com profundidade de 30% da sua altura. Alguns corpos receberam entalhe plano e outros, entalhe com geometria Chevron (ângulo da ponta do entalhe: 90º).

A variação instantânea da flexibilidade do corpo de prova, devido à propagação da trinca, foi calculada pelas seguintes equações(11):
(E)
(F)
onde , dado por a/w, é o valor instantâneo relativo do tamanho de trinca, y() é dado pela equação (D), substituindo-se 0 pelo valor de , C() é a flexibilidade do corpo de prova num dado instante, definida como /P, sendo  e P o deslocamento e a carga instantâneos, respectivamente, e 1, considerando-se a geometria Chevron, é a profundidade relativa a partir da qual a trinca se torna plana. Para condições nas quais  é maior do que 1 tem-se a expressão entre parênteses na equação (F) igual a 1,0. A equação (E) é utilizada para o entalhe plano, ao passo que para o entalhe Chevron, a equação (F) é empregada. A partir da comparação destes valores de C(), com os valores experimentais obtidos das curvas Px, obteve-se iterativamente o valor de .

Para cada valor de  obtido, pode-se então calcular o respectivo fator de intensidade de tensão, KI, e a resistência a propagação de trinca, R, através das seguintes equações:


(G)
(H)
(I)
As equações (G) ou (H) são empregadas, respectivamente, para corpos com entalhe plano e Chevron.

Finalmente, o valor da energia total de fratura, wof, foi calculado através da área das mesmas curvas Px obtidas com propagação estável de trinca, dividindo-se o seu valor por duas vezes o valor da área projetada da superfície de fratura. Estas superfícies produzidas com propagação estável de trinca foram analisadas em MEV para discussão dos mecanismos de tenacificação.



RESULTADOS E DISCUSSÕES

A Tabela II traz os resultados da porosidade total, Pt, densidade aparente, Da, e das propriedades mecânicas f, E e KIC, obtidas para a alumina e para o compósito produzido.


Tabela II: Resultados dos ensaios de imersão em água e caracterização das propriedades mecânicas.




Densidade e Porosidade

Propriedades Mecânicas

Pt (%)

Da(g/cm3)

f (MPa)

E(GPa)

KIC(MPa.m½ )

Compósito

4,90  0,08

3,52  0,05

292  26

252  10

4,5  0,2

Alumina

1,90  0,02

3,90  0,02

330  15

314  8

4,2 0,3

Os corpos de Alumina apresentaram quase 2% de porosidade em sua matriz devido às características da matéria-prima A-1000 bem como do processamento utilizado. Em relação ao compósito, é claro o aumento da porosidade e a queda da densidade devido à introdução das fibras na matriz de alumina (Tabela II). Tal aumento de porosidade é responsável pelo baixo valor do módulo elástico do compósito e também pela pequena queda no valor médio de f. Já para KIC, o valor para o compósito é maior do que o da alumina, ou seja, a introdução das fibras na matriz contribuiu para o aumento da energia para o início da propagação de trinca do material.

Em termos de curva-R, a Figura 1 traz as curvas obtidas para o compósito de alumina-fibra de alumina e para a alumina. No caso deste último material, só foi possível conseguir propagação estável com o entalhe Chevron.

Figura 1: Curvas-R médias obtidas para a alumina e para o compósito de alumina-fibra de alumina com diferentes entalhes. Cada curva média foi obtida de cinco ensaios.

Uma primeira observação das curvas apresentadas mostra que a introdução de fibras na matriz de alumina melhora a resistência a propagação de trincas do material. Tal afirmação é feita com base na comparação da curva-R da alumina com a curva-R do compósito, ambas com entalhe Chevron. A melhora obtida se dá em termos de um aumento do nível do patamar da curva, que sobe de 50J/m2 (valor de patamar da curva-R da alumina) para 75J/m2 (valor médio de patamar da curva-R obtida para o compósito com entalhe Chevron).

Já a comparação das curvas-R obtidas para o compósito com diferentes entalhes mostra, para o mesmo material, comportamentos distintos. A curva-R obtida com entalhe Chevron apresenta um longo patamar, seguido de um forte crescimento para valores de  superiores a 0,8. Já a curva-R obtida com entalhe plano apresenta um comportamento de crescimento suave, constante, até valores de  próximos a 0,8; para valores superiores de , verifica-se também para esta curva, forte crescimento dos valores de R. Apesar da diferença de comportamento, em ambas as curvas o valor inicial do patamar é o mesmo (75J/m2).

Para o tipo de ensaio realizado, atribui-se a variação obtida no comportamento da curva-R ao formato das funções y() utilizadas nos cálculos dos valores de R. A utilização desta função é necessária para a correção das equações em termos de geometria de ensaio, corpo de prova e entalhe, mas, no entanto, o que se verifica é que o formato da função influencia o formato final da curva-R calculada. A Figura 2 mostra as funções y() para os entalhes Chevron e plano. A curva da função y() do entalhe Chevron, apresenta um longo patamar e um crescimento forte dos valores da função para valores de  superiores a 0,8, que é o mesmo comportamento descrito para o compósito com entalhe Chevron. Já a função do entalhe plano apresenta, na faixa 0,30,8 um crescimento constante, também como descrito para o compósito com entalhe plano(7).


Figura 2: Comportamento das funções y() dos entalhes plano e Chevron. Os valores utilizados nos cálculos foram 0=0,3 e 1=0,55.

Outra observação importante é em relação ao comportamento inicial da curva. Para o entalhe Chevron, a função y() apresenta um ponto de singularidade para  igual a 0. Tal singularidade se reproduz na curva-R, ou seja, a curva-R calculada com a função para o entalhe Chevron, apresenta valores de R muito altos na região próxima a 0. Como estes altos valores de R não tem sentido nesta região da curva, considera-se a curva-R calculada a partir do valor do patamar formado, como mostrado na Figura 1. O problema da utilização deste critério de corte está no fato de não ser possível observar o comportamento da curva-R no início da propagação da trinca. No entanto, quando se utiliza entalhe plano, cuja função y() apresenta um crescimento suave na região próxima a 0, é possível obter o comportamento da curva-R na região de início de propagação da trinca, como pode ser visto na Figura 1.

Para a discussão de qual formato da curva-R reflete melhor o comportamento do compósito é interessante a análise dos valores da energia total de fratura, wof, bem como dos mecanismos de tenacificação presentes na microestrutura.

Análises em MEV das superfícies de fratura obtidas com propagação estável da trinca foram utilizadas para a investigação dos mecanismos de tenacificação presentes no compósito. A Figura 3 traz duas micrografias representativas do que foi observado para o material.





1

2

10µm

10µm


3


  1. (b)

Figura 3: Micrografias das superfícies de fratura do compósito de alumina-fibra de alumina. Em (a) as setas 1 mostram uma fibra rompida pela trinca. Em (b), a seta 2 aponta uma fibra contornada pela trinca e as setas 3 mostram marcas de fibras que foram contornadas pela trinca e ficaram na outra superfície de fratura. As demais setas em (a) e (b) apontam ramificações da trinca principal.

Nas Figuras 3(a) e 3(b) observa-se que para a trinca propagar-se foi necessário contornar as fibras, ou mesmo quebrá-las, como mostram as setas 1, 2 e 3. Se este fosse o único mecanismo presente no compósito o comportamento esperado de curva-R seria o que apresenta um crescimento inicial seguido de um patamar. No entanto, também foi observado no material um outro mecanismo de tenacificação, que é a ramificação da trinca principal (Figura 3(b)) que, teoricamente, apresenta um comportamento de curva-R sempre crescente. Para a curva-R do compósito, espera-se um formato que mostre a presença dos dois mecanismos de tenacificação mencionados, ou seja, espera-se uma curva que apresente um comportamento de patamar combinado com um crescimento constante. Considerando-se o intervalo de (antes do forte crescimento final apresentado pela função y()), a curva-R que melhor descreve este comportamento é a obtida com entalhe plano.

Uma outra análise para a curva-R vem da relação = 2wof(11).Como os valores da energia total de fratura foram calculados a partir de curvas Px, no valor de wof não há nenhuma influência da função y(). Desta forma, a utilização da relação, acima referida, é um critério adequado de avaliação dos valores de R. Os valores médios de e wof obtidos são apresentados na Tabela III. Devido à influência da função y() na curva-R para >0,8, calculou-se considerando-se a propagação de trinca até =0,8. Para wof, utilizou-se a curva Px também até 80% da altura do corpo de prova (=0,8). Para o cálculo desta energia de fratura, aqui denominada de wof80, dividiu-se a área sob a curva Px, correspondente a =0,8, por duas vezes a área projetada da superfície de fratura até a propagação de 80% da altura do corpo de prova.
Tabela III: Valores médios de e wof80 calculados a partir das curvas de R e Px, respectivamente, para corpos de prova com entalhes plano e Chevron.




Entalhe Plano

Entalhe Chevron

Material

Propriedade



(J/m2)


wof80

(J/m2)



2 wof80

(J/m2)



(J/m2)


wof80

(J/m2)



2 wof80

(J/m2)



Alumina

*

*

*

60,44,3

58,25,8

116,411,6

Compósito

140,54,5

78,35,1

156,410,2

110,53,5

74,74,6

149.69,2

* Não foi possível obter a curva com propagação estável e entalhe plano.

Como pode se observar na Tabela III, a diferença entre os valores de wof80 obtidos das curvas Px com entalhe Chevron e plano foi pequena. Já o valor de apresenta uma razoável diferença considerando-se os entalhes plano e Chevron. No caso do entalhe Chevron, tem-se menor que 2wof80, o que sugere que o patamar obtido na curva-R não é representativo do comportamento do material e sim do formato da função y(). Já para o entalhe plano, a diferença entre e 2wof80 é menor, ou seja, segundo a comparação destes valores, tem-se que a curva-R obtida com entalhe plano é a que melhor representa o comportamento do material. Tal conclusão está de acordo com as discussões feitas anteriormente, que relacionaram a forma desta curva-R com os mecanismos de tenacificação encontrados nos compósitos.

Finalmente, é interessante observar na Tabela III o aumento de wof80 do compósito em relação à alumina, pela ação das fibras, mostrando uma melhora nesta propriedade apesar da porosidade gerada no compósito.

CONCLUSÕES

O processamento utilizado para a confecção do compósito de alumina-fibra de alumina gerou porosidade na interface matriz/fibra. Em termos de propriedades mecânicas, os valores de KIC e wof80 do compósito foram superiores aos valores da alumina, mostrando a atuação dos mecanismos de tenacificação gerados pela introdução das fibras. Já os valores de f e E foram inferiores no compósito justamente devido a porosidade superior do compósito em relação aos corpos de alumina. A curva-R que melhor descreveu o comportamento do compósito foi a obtida com entalhe plano. Esta conclusão tem como base as discussões sobre os mecanismos de tenacificação presentes no compósito e a relação= 2wof. Em relação ao comportamento de curva-R, mostrou-se a influência da função y() no formato desta curva. A partir desta conclusão, propôs-se a análise da curva-R até uma propagação de trinca igual 80% da altura do corpo de prova.



AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem às empresas ALCOA Alumínio S/A e RATH Performance Fibers Inc. pelo fornecimento das matérias-primas, à FAPESP pelo suporte financeiro e ao CNPq pela bolsa de produtividade em pesquisa.



REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS





  1. Y. Kamino, Y. Hirata, S. Kamata, Mat. Let. 28 (1996)161.

  2. J. J. Brennan, K. M. Prewo, J. Mater. Sci. 17 (1982) 2371.

  3. K. M. Prewo, J. J. Brennan, Am. Ceram. Soc. Bull. 65 (1986) 305.

  4. E. Fitzer, R. Gadow, Am. Ceram. Soc. Bull. 65 (1986) 326.

  5. A. G. Evans, R. M. Cannon, Acta Metall. 34, 5 (1986) 761.

  6. R. W. Steinbrech, A. Reichl, W. Schaarwächter, J. Am. Ceram. Soc. 73, 7 (1990) 2009.

  7. A. C. Mazzei, J. A. Rodrigues. Aceito para publicação no J. Mater. Sci, 2000.

  8. Standard Test Method for Flexural Properties of Reinforced and Unreinforced Plastics and Insulating Materials. ASTM D 790-90.

  9. Standard Test Method for Plane Strain Fracture Toughness of Metallic Materials. ASTM E 399-81.

  10. M. Sakai, R. C. Bradt, Int. Mat. Reviews. 38, 2 (1993) 53.

  11. M. F. Magon, J. A. Rodrigues, V. C. Pandolfelli; Anais do 39º Congresso Brasileiro de Cerâmica, 10-13 junho, 1995, Águas de Lindóia-SP, V. 1, p. 478-483.

R-CURVE BEHAVIOUR OF ALUMINA FIBER / ALUMINA MATRIX COMPOSITES




ABSTRACT

Alumina fiber / alumina matrix composites were produced by using high purity alumina fibers and were processed by uniaxial pressing. Strength, Young’s modulus and fracture toughness were determined by using three point bending test. To determine the R-curve behaviour, three point bending test was also used and in this case, Chevron or straight notched samples were used. To evaluate the R-values, Linear Elastic Fracture Mechanics equations were applied. The mechanical properties were discussed considering the microstructure and toughening mechanisms. Regarding to the R-curve behaviour the microstructure and general features of the methodology used to calculate the R-values were considered.


Key Words: Composites, alumina fiber, R-curve, toughening mechanisms, mechanical properties.

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