ComprovaçÃo do crescimento sub-crítico “stress corrosion craking” em materiais cerâmicos tradicionais



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Anais do 45º Congresso Brasileiro de Cerâmica 220290

30 de maio a 2 de junho de 2001 - Florianópolis – SC.




DETERMINAÇÃO DO TEMPO DE FRATURA EM CORPOS DE PROVA DE CAULIM SINTERIZADOS SUBMETIDOS A FADIGA DINÂMICA.

Xavier, C.(1); Kiyohara, P. K.(2); Santos, P.S.(1)

(1) Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais, Escola Politécnica, Universidade de São Paulo. Av. Prof. Mello Moraes, 2463 – Cidade Universitária 05508-900 – São Paulo– SP – Brasil, Tel.: 55 (11) 3818-2226 / 3818-2275.

Email : cexavier@usp.br

(2) Laboratório de Microscopia Eletrônica, Instituto de Física, Universidade de São Paulo.

RESUMO
A observação da variação da velocidade de trinca, (ċ), em função do fator de intensidade de tensão, (KI), em materiais submetidos à tensão e num ambiente corrosivo, normalmente em atmosfera ambiente com vários teores de umidade permite calcular os parâmetros de crescimento sub-crítico de trincas A e N, na equação ċ = AKIN;. Neste trabalho foram utilizados corpos de prova (CPs) feitos com caulim sedimentar brasileiro, (caracterizado pela análise química, área específica, massa específica e microscopia eletrônica de varredura); de 3,0x7,5x70,0mm3, compactados a 30MPa. e sinterizados a 1600oC. O crescimento sub-crítico nesses CPs foi constatado pela resistência obtida nos ensaios de flexão, cujos resultados foram representados em gráficos segundo a teoria estatística de Weibull. Em outro conjunto de corpos de prova, os parâmetros de crescimento sub-críticos de trinca A e N foram determinados. A determinação do tempo para a fratura de um conjunto de CPs testados ficou dentro das estimativas propostas segundo o modelo de Fadiga Dinâmica.


Palavras-chaves: Caulim, Fadiga, Fadiga Dinâmica, Propriedades Mecânicas.

INTRODUÇÃO:


O uso de materiais cerâmicos em componentes estruturais tem apresentado um crescimento acentuado; entretanto, seu uso somente é feito quando a sua fratura em serviço não causa danos irreparáveis uma vez que a quebra nem sempre é previsível. Há casos, entretanto, que as propriedades exigidas em componentes de projeto tornam indispensáveis o uso de materiais cerâmicos e sua quebra não pode ser em serviço. Nesses casos, as peças cerâmicas, estando sujeitas as condições de trabalho e não podendo sofrer fratura em serviço, precisam ter garantido um tempo mínimo de serviço. São exemplos as janelas de inspeção de reatores nucleares, laboratórios com atmosferas controlada, janelas de espaçonaves e laboratórios espaciais. Os materiais frágeis quebram sem prévio aviso, ao contrário dos materiais dúcteis, aos quais também é possível aplicar métodos não destrutivos para acompanhar a degradação das resistência mecânica.. A garantia de um tempo de vida mínimo em serviço de componentes cerâmicos pode ser determinada, desde que se conheça algumas propriedades intrínsecas do material, as condições ambientais em que o componente vai trabalhar, as tensões aplicadas quando em serviço e usando um método de análise conhecido como “Proof Test”.

As peças cerâmicas quando usadas como componentes de uma estrutura de Engenharia ficam sujeitas a tensões menores que tensão crítica, (c), porque senão quebrariam de imediato. Tensões de Serviço, (s), menores que c, permitem que essas peças possam estar em serviço por algum tempo até que repentinamente se quebram; isso acontece porque os defeitos vão crescer sob efeito de carga e do ambiente corrosivo e pelo menos um dos defeitos atingiu o tamanho crítico de trinca e o material do fator crítico de intensidade de tensão, (KIC). Esse crescimento de trincas chamado sub-crítico ocorre por efeito de uma tensão estática “Static Fatigue”(2,3,7,8), dinâmica, “Dynamic Fatigue”(2,3,9,10), cíclica, "Cyclic Fatigue"(7) ou tensão em ambiente corrosivo “Stress Corrosion Craking”(8).

Vários pesquisadores (4,6) tem estudado o crescimento sub-crítico de trincas, observando a variação da velocidade da trinca, (ċ) em função do Fator de Intensidade de Tensão, (KI), obtendo gráficos semelhantes à Fig.1, utilizando corpos de prova “Double Torsion Specimen”, ou “Double Cantilever Beam Specimen”.

A representação esquemática do efeito, Fig.2, utilizando o modêlo de corrosão sob tensão experimentalmente obtido e mostrado na Fig.1, apresenta três regiões distintas, as quais podem ser explicadas pelos seguintes mecanismos (2,4) : Região I – A velocidade de propagação da trinca depende da taxa de reação





Fig. 1 - Velocidade de propagação da Fig. 2 - Gráfico esquemático da

Trinca em função do fator de intensidade variação da velocidade de propagação

da tensão para a alumina (2,4). de trinca com KI mostrando os três

regimes (2,4).
do vapor da substância corrosiva na extremidade da trinca. É a mais longa e varia exponencialmente com o fator de intensidade de tensão, segundo a equação:
ċ = A * KIN (A)
onde; ċ = a velocidade de crescimento sub-crítico da trinca, KI = o fator de intensidade de tensão, A e N são os parâmetros de crescimento sub-crítico da trinca, para um determinado material, em um determinado ambiente corrosivo, conhecidos também como parâmetros de fadiga. Região II – A velocidade da trinca depende da difusão da substância corrosiva existente para a ponta da trinca; ela é constante e de curta duração. Região III – A velocidade da trinca independe do meio ambiente, cresce muito rapidamente, atinge valores próximos à velocidade do som; nesse estágio os valores de KI são muito próximos de KIC.

A técnica para a determinação de A e N medindo diretamente ċ em função de KI é uma técnica difícil e trabalhosa, principalmente em materiais cerâmicos opacos. Por isso, ensaiando vários corpos de prova em fadiga estática, dinâmica ou cíclica e utilizando respectivamente as equações (B), (C) ou (D) e por regressão de dados experimentais, A e N são determinados.


tf = BSI(N-2)a(-N) (B), f(N+1)=B(N+1)SI(N-1)a (C)
tf = [2/N-2][Y(-N)π(-N/2)A(-1)ci(2-N)/2a(-N)w] {∫[t(t)](N)dt](-1) (D)
Onde; tf = Tempo em que o material cerâmico levará para sofrer fratura, a = Tensão estática ou cíclica, em um ambiente onde A e N serão calculados, SI = Resistência Inerte a flexão do material, calculada por ensaios de flexão sob ambiente inerte, isto é que não haja crescimento sub-crítico de trincas (vácuo, nitrogênio, etc), Y = Fator que depende da forma dos corpos de prova usados, a = Taxa de tensão aplicada, W = Período de aplicação da tensão cíclica e B será igual a equação (E).
B = 2/[AY2(N-2)KIC(N-2)] (E)
Com os parâmetros A e N determinados, é possível fazer uma previsão de um tempo de vida em serviço, sob as condições em que foram determinados, utilizando a equação (B) O tempo de fratura calculado será o tempo de vida em serviço esperado para 50% das peças fabricadas nas mesmas condições em que o foram fabricados os corpos de prova usados para se obter SI. isto porque os valores obtidos para SI apresentam uma distribuição estatística e normalmente se considera o valor médio de uma série de ensaios. Uma maior porcentagem para o tempo de fratura poderá ser obtido considerando-se ao invés da média o menor entre todos valores obtidos nos ensaios de flexão para determinação de SI. Este procedimento no entanto não nos garante ainda um tempo mínimo em serviço sem quebra porque algumas peças produzidas poderiam ainda apresentar tamanhos de defeitos maiores que o maior apresentado no conjunto de corpos de prova testados para determinação de SI. Para garantir em 100% um tempo de vida mínimo em serviço, sem possibilidade de quebra em serviço, executa-se o chamado teste de prova “Proof Test”.

O “Proof Test” consiste em submeter os componentes a serem usados a tensões abaixo da tensão de serviço e em ambiente inerte. Naqueles que não quebrarem, o tamanho máximo de defeito pode ser calculado pela equação (F).


KIC = Y a c1/2 (F)
Onde; KIC = Fator Crítico de Intensidade de Tensão, Y = parâmetro que depende da geometria do ensaio, a = tensão aplicada e c = diâmetro do maior defeito existente a ser calculado.

Esta metodologia tem sido aplicada para produtos de Cerâmica Avançada, podendo ser usada em Cerâmica Tradicional como; por exemplo, refratários sílico-aluminosos e aluminosos, uma vez que mostraremos ser válida para produtos a base de caulim.


MATERIAIS E MÉTODOS
O caulim HH-86 produzido na Mineração Horii, foi analisado quanto à composição química, fases presentes através de difração de raios-X e morfologia por microscopia eletrônica de varredura após as temperaturas de 150oC e 1600oC.

Os corpos de prova com dimensões de 60X5X4 mm3 foram obtidos por prensagem uniaxial de 50 MPa. e sinterizados a 1600 oC. durante 2 horas, em atmosfera ambiente. Dois conjuntos de corpos de provas foram ensaiados em 4 e 3 pontos. Os corpos de prova ensaiados em 4 pontos, foram reutilizados para ensaios em 3 pontos e denominados corpos de prova tensionados. Outro conjunto de corpos de provas foi ensaiado também em 3 pontos, em atmosfera ambiente (25o C, 70% de umidade) com três velocidades diferentes da máquina de ensaio (Vm), 5,0mm/min, 25,0mm/min e 50,0mm/min. A Taxa de Tensão aplicada a está relacionada com a velocidade da máquina pela equação (G), onde: E = Módulo de elasticidade do caulim sinterizado, L = Distância entre apoios no ensaio de 3 pontos, h = Altura do corpo de prova usado.


a = (12Eh/L2)Vm (G)
Outro conjunto de corpos de prova foram ensaiados também em 3 pontos em atmosfera inerte e com velocidade da máquina de 5,0mm/min. A atmosfera inerte é normalmente usada para evitar o crescimento sub crítico durante o ensaio. Uma das maneiras de ser obtida é pelo aquecimento do corpo de prova em torno de 110oC. e imergido em óleo de silicone, momentos antes de serem ensaiados outros pesquisadores executam o ensaio com corpos de prova imersos em nitrogênio líquido, o que não foi nosso caso.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
O caulim utilizado apresentou a seguinte composição química, mostrada na Tabela I, onde se pode verificar tratar-se de um caulim com baixo teor de ferro. O baixo teor é consequência de tratamento químico para branqueamento, visto tratar-se de um produto fabricado como matéria prima para a Industria de Papel.

TABALA I - Composição Química do Caulim Horii HH-86



Perda ao fogo

13,00%

Magnésio (MgO)

0,08%

Sílica (SiO2)

47,30%

Cálcio (CaO)

0,05%

Alumínio (Al2O3)

37,20%

Sódio (Na2O)

0,16%

Ferro (Fe2O3)

0,70%

Potássio (K2O)

1,35%

Titânio (TiO2)

0,09%

Total

99,93%

A morfologia mostradas nas Figuras 3 e 4 mostram tratar-se de um caulim caulinítico apresentando cristais lamelares de perfil irregular macroscópicos podendo ser visto em detalhe na Figura 3.; muitos cristais apresentam empilhamento formando livros "booklets", podendo ser vistos na Figura 4.





Fig.3 - Micrografia eletrônica de varre- Fig. 4 - Micrografia eletrônica de varre-

dura do caulim HH86 com aumento dura do caulim HH86 com aumento

de 500X de 1500X


Os corpos de prova após sinterização a 1600oC apresentaram contração linear de 8,3% e porosidade aparente de 2,2%.

Os resultados dos ensaios de flexão de 4 pontos, 3 pontos com e sem terem sidos tencionados estão mostrados na Figura 5, o razoável paralelismo entre as retas no diagrama de Weibull, mostra; a) que os ensaios não modificaram a distribuição dos defeitos e que os parâmetros de Weibull são muito próximos, b) que as retas com ensaios de 4 e 3 pontos mostram pelos deslocamento valores menores da tensão de fratura para os ensaios em 4 pontos devido ao maior volume do corpo sujeito a tensão máxima, c) que houve uma diminuição da resistência nos corpos de prova tencionado, mostrado pelo deslocamento da reta para a esquerda, esse enfraquecimento foi provocado por um crescimento sub-crítico dos defeitos devido ao pré tencionamento.

Os resultados dos ensaios de flexão com velocidades diferentes estão mostrados na Figura 6, plotados também num diagrama de Weibull, e mostram as quatro retas, razoavelmente paralelas e uma diminuição da resistência quanto maior a velocidade de carga. Os resultados contrariam resultados anteriores obtidos em alumina(2). Sabe-se que quanto menor a taxa de tensão aplicada maior é tempo disponível para o crescimento sub-crítico. Não encontramos ainda explicações para os resultados experimentais obtidos. A Figura 6 também mostra que a água, umidade atmosférica, é um fator de degradação do material, uma vez que os ensaios em atmosfera inerte, além de seguirem também uma distribuição estatística semelhante, apresentaram valores da resistência mecânica maiores.




Fig. 5 - Resultados dos ensaios de Fig. 6 - Resultados dos 4 ensaios de

de flexão em 3 e 4 pontos do caulim flexão em 3 pontos, com 3 vel. diferentes

sinterizado, segundo a teoria estatís- da máq. em atm. ambiente e com vel. de

ca de Weibull. 5mm/min em ambiente inerte.
A Figura 7 mostra a regressão linear da taxa de tensão aplicada pela resistência obtida com probabilidade de 50%. A regressão foi feita utilizando a equação (C). Essa regressão nos permite determinar os valores A e N, parâmetros de crescimento sub-críticos da equação (A). O valor obtido para N foi de 18,9 enquanto que A, embora possa ser calculado a partir de B, este não pode ser calculado através da equação (E) porque ainda não determinamos o KIC do caulim sinterizado.

Figura 7 - Variação da Tensão Média de Ruptura com

a Taxa de Tensão Aplicada.
CONCLUSÕES
1)- A verificação de crescimento sub-crítico de trincas, "Stress Corrosion Cracking", em corpos de prova de caulim sinterizados a 1600oC permite afirmar que essa metodologia usada em Cerâmica Avançadas poderá ser usada para alguns produtos de Cerâmica Tradicional contendo caulim em proporções significativas.

2)- É possível determinar os parâmetros de crescimento sub-crítico (A, N) e estabelecer um tempo de vida em serviço para corpos de prova de caulim sinterizado.

3)- Utilizando os parâmetros A e N e a metodologia denominada de "Proof Test", é possível garantir um tempo mínimo em serviço do produto cerâmico de caulim sinterizado.
AGRADECIMENTOS
Agradecemos a FAPESP (Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de São Paulo), pelo suporte (Proc. 98/09095-2) para realização e apresentação deste trabalho. Parte foi auxiliado pelo Projeto Temático FAPESP 95/00544-0.
REFERÊNCIAS
1) - Wiederhorn, S.M.; Evans, A. G.; Fuller, E.R. and Johnson, H. - Application of fracture mechanics to space-shuttle Windows, J. Am. Ceram. Soc. 57, 319 (1974)

2) - Xavier, C. e Hubner, H.W. - A degradação temporal da resistência mecânica de uma alumina pura. Parte I: Determinação dos parâmetros do crescimento sub-critico de trincas. - Cerâmica, 28 (149) Mai. (1982).

3) - Ritter, J. E. Jr. e Humenik, J. N.– Static and dynamic fatigue of polycrystalline alumina; J. Mater. Sci. 14 (1979) 626-632.

4) - Evans, A G. – A method for evaluating the time-dependent failure characteristics of brittle materials – and its application to polycrystalline alumina; J. Mater. Sci. 7, 1137 (1972).

5) - -Henshall, J. L e Rowcliffe, D. J. – KIC and Delayed fracture measurements on hot-pressed SiC.; J. Am. Ceram. Soc, 62, 36 (1979).

6) - Wachtman, J. B. Jr. – Highlights of progress in the science of fracture of ceramics and glass; - J. Am. Ceram. Soc. 57, 509 (1974).

7) - Kawakubo, T. and Komeya, K. - Static and cyclic fatigue behavior of a sintered silicon nitride at room temperature. - J. Am.Ceram. Soc., 70, 400, (1987)

8) - Wiederhorn, S.M. and Bolz, L. H. - Stress corrosion and static fatigue of glass. - J. Am. Ceram. Soc. 53, 543 (1970).

9) - Barinov, S.M.; Ivanov, N.V.; Orlov, S.V. and Shevchenko, V.Já. - Dynamic fatigue of alumina ceramics in water-containing environment. - Ceramics International 24 (1998) 4321-425.

10) - Raynoud, S; Champion, E.; Vernache-Assolant, D. and Tetard, D. - Dynamic fatigue and degradation in solution of hydroxyapatite ceramics. - J. Mater. Sci. Mater. Med. 9(1998) 221-227.


DETERMINATION OF THE FRACTURE TIME IN KAOLIN SPECIMENS OF UNDER DYNAMIC FATIGUE.
ABSTRACT:
The observation of the variation of the cracks velocity (ċ), in function of the stress intensity factor, (KI), in materials submitted to the stress and in a corrosive atmosphere, usually in atmosphere with several humidity concentration, allows to calculate the parameters of sub-critical growth of cracks A and N, in the equation ċ = AKIN. In this paper specimens (CPs) were made with a Brazilian sedimentary kaolin, (characterized by the chemical analysis, specific gravity, X-ray and scanning electron microscopy); of 3,0x7,5x70,0mm3, compacted to 30MPa. and sinterized to 1600oC. The sub-critical growth in those CPs was verified by the fracture strength measured in three-point bending test, whose results were represented in graphs according to the statistical theory of Weibull. In other group of specimens, the sub-critical growth parameters of crack A and N was obtained using the Dynamic Fatigue model. The determination of the time for the fracture of a group of tested CPs was in agreement of the estimates proposed according to the model.
KEY-WORDS: Kaolin, Fatigue, Dynamic Fatigue, Mechanics Properties.

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