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INFLUÊNCIA DA DEGRADAÇÃO AMBIENTAL NO DESEMPENHO DE BIOMATERIAIS POLIMÉRICOS

N. M. E. Ayad (1), A. C. M. Cardoso (1), P. L. B. dos Santos (1), M. L. Assunção (1), L. L. da Rocha (1), V. G. Pereira (1), R. P. Weber (2), J. C. Miguez Suarez (2)



(1) Instituto Militar de Engenharia

(2) Instituto Militar de Engenharia, Seção de Engenharia Mecânica e de Materiais - Praça General Tibúrcio, 80 / CEP 22290-270 / Rio de Janeiro, RJ - jmiguez@ime.eb.br

RESUMO
Dentre os biomateriais empregados na fabricação de próteses, pode-se destacar o polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) devido, principalmente, a sua elevada resistência à abrasão. O UHMWPE, antes de ser implantado no corpo humano, é esterilizado por exposição à radiação gama. Ao longo da vida útil do componente esterilizdo, verifica-se que ocorrem alterações na cadeia macromolecular do UHMWPE que modificam suas propriedades. Neste trabalho, foi estudado um UHMWPE comercial que foi exposto a diferentes doses de radiação, visando uma melhor compreensão das alterações produzidas pela irradiação gama. Os efeitos da irradiação foram avaliados por meio de ensaios mecânicos (dureza e impacto), exame visual e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados experimentais indicam que a irradiação gama produz alterações na estrutura molecular do UHMWPE, que apresenta, com o aumento da dose de radiação, uma transição dúctil-frágil.
Palavras chave: biomateriais; polietileno de ultra alto peso molecular; UHMWPE; irradiação gama; degradação; transição dúctil-frágil.
INTRODUÇÃO
O desenvolvimento de materiais biocompatíveis para aplicação na área médica é de grande interesse para a humanidade, pois visa fornecer alternativas a pacientes que perderam uma função do organismo, para que tenham uma melhor qualidade de vida.

Dentre os biomateriais empregados na fabricação de próteses, destaca-se o polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE), por apresentar propriedades como biocompatibilidade, dureza, resistência mecânica e elevada resistência ao desgaste. O UHMWPE é um polietileno linear com peso molecular extremamente alto, possuindo excelente resistência ao impacto, ao desgaste e à abrasão, com um baixo coeficiente de fricção. Apresenta uma temperatura de fusão relativamente baixa (Tm=135 oC), e o aumento da temperatura reduz suas propriedades mecânicas.

A articulação do quadril humano, que ocorre na junção entre a pelve e a parte superior do fêmur, executa, devido ao tipo de encaixe, uma gama relativamente grande de movimentos rotativos, sendo suscetível à fratura, que ocorre normalmente na região estreita logo abaixo da cabeça. As articulações de quadril, quando fraturam, podem ser substituídas por próteses artificiais. A prótese artificial de quadril é formada, basicamente, por quatro componentes: haste femoral, cabeça femoral (esfera que se liga a esta haste), componente acetabular e acetábulo. O componente acetabular é, comumente, fabricado com UHMWPE devido ser praticamente inerte no corpo humano e ter excelente resistência ao desgaste [1].

Um material, antes de ser implantado no corpo humano, deve ser esterilizado, sendo a exposição à radiação gama a técnica mais empregada na esterilização de materiais poliméricos. No entanto, a irradiação gama produz, ao longo da vida útil do UHMWPE, alterações em sua cadeia macromolecular, produzindo radicais livres, com a ocorrência de cisão e/ou reticulação do polímero que podem produzir modificações significativas nas propriedades do material. Em consequência, o desempenho e a vida útil do componente poderão ser modificadas, o que torna importante o estudo das mudanças estruturais causadas pela irradiação gama [2,3].


EXPERIMENTAL
Neste trabalho, foi estudado um polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) tipo UTEC 2540, de grau geral, produzido pela empresa Polialden Petroquímica S.A. [4]. A partir de grãos de UHMWPE não purificados, sem adição de outros materiais, foram moldadas placas quadradas de 150mm de lado e 6mm de espessura por compressão na pressão de 50Kg/cm², temperatura de 220oC, por 20 minutos.

Foram fabricados por usinagem mecânica, a parir das placas e segundo o sentido longitudinal das mesmas, corpos de prova (CP’s) com dimensões de, aproximadamente, 60 mm x 12mm x 6mm. Os CP’s foram separados em 4 (quatro) grupos, onde um permaneceu “como recebido”, enquanto os demais foram expostos à radiação gama. O grupo “como recebido” foi constituído por 4 (quatro) CP’s e os irradiados por 3 (três).

A irradiação gama foi realizada em um irradiador industrial dotado de uma fonte de 60Co, à temperatura ambiente e no ar, em uma taxa de dose de 2,5 kGy/h. Os CP’s receberam doses totais de radiação de 50kGy, 500kGy e 2000 kGy, selecionadas com base na literatura [5].

O material, antes e após irradiação, foi avaliado através de ensaios mecânicos (dureza Rockwell e impacto Charpy), exame visual e microscopia eletrônica de varredura (MEV).

O ensaio de dureza Rockwell foi realizado, na temperatura ambiente, em um durômetro marca Pantec, modelo RBS, utilizando escala R (carga de 60 kg e esfera de 12,7 mm), segundo a norma ASTM D 785 [6]. Foram ensaiados, por condição, 1 (um) corpo de prova, realizando-se 4 (quatro) endentações no material “como recebido” e 3 (três) nos irradiados, calculando-se um valor médio de dureza por condição.

O ensaio de impacto Charpy foi executado em uma máquina pendular para ensaio de impacto marca Panambra, modelo PW 30/15R, sistema Wolpert-Amsler, com capacidade máxima de 300J. O ensaio foi realizado conforme a norma ASTM D 256 [7], na temperatura ambiente e utilizando-se a escala de energia de 150J. Foram testados, por condição, 3 (três) CP’s, com dimensões não padronizadas (50mm x 12mm x 6mm) tendo um entalhe central de 45° com 1mm de profundidade, feito em uma brochadeira especial. Determinou-se, para cada condição, um valor médio para a energia absorvida na deformação por impacto.

O exame visual foi realizado pela observação a olho nu das superfícies de fratura de corpos de prova ensaiados por impacto.

O exame microscópico foi executado em um microscópio eletrônico de varredura (MEV) marca JEOL modelo JSM 5800LV, visando a determinação dos mecanismos de fratura do UHMWPE. O exame foi realizado, também, pela observação direta das superfícies de fratura de corpos de prova ensaiados por impacto, recobertas, previamente, com carbono em câmara de vácuo.


RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os valores médios das propriedades determinadas nos ensaios mecânicos, dureza Rockwell e impacto Charpy, estão mostrados na Tabela 1 e na Figura 1. Os resultados mostram que a exposição à radiação gama influenciou as propriedades mecânicas do UHMWPE analisado.

Tabela 1 - Propriedades mecânicas médias do UHMWPE antes e após irradiação gama

Condição

Dureza Rockwell (HRR)

Energia de impacto (J)

Como recebido”

37,0

 150(1)

Irradiado 50 kGy

51,7

74(2)

Irradiado 500 kGy

79,7

74(2)

Irradiado 2000 kGy

83,7

75 (2)

Observações: (1) CP’s não fraturaram; (2) CP’s fraturaram.



Figura 1 – Variação das propriedades mecânicas do UHMWPE em função da dose de radiação gama

Observa-se que a dureza aumentou com a irradiação gama, tanto mais quanto maior a dose de radiação, sugerindo que a irradiação gama produz aumento na resistência mecânica e redução na plasticidade e na tenacidade do material. Observa-se, ainda, que a exposição à radiação gama reduziu a energia absorvida no impacto; os CP’S “como recebido” (não irradiado) não romperam no ensaio, indicando, em relação ao material irradiado, uma maior tenacidade, pois ocorreu a fratura das amostras irradiadas. Essas observações confirmam o sugerido pelo ensaio de dureza.

Verifica-se a irradiação gama induziu, no UHMWPE, uma transição dúctil-frágil que ocorreu para a dose de, aproximadamente, 25 kGy, que é dose normalmente empregada na esterilização dos componentes poliméricos [5]. Uma transição dúctil-frágil, para a dose de 100 kGy, já foi observada para este mesmo material quando solicitado em tração [9]. Essa variação na dose de transição, de 100 kGy para 25 kGy, quando se modifica o tipo de solicitação, pode ser atribuída às condições mais críticas do ensaio de impacto, onde o material é carregado com uma maior velocidade.

A Figura 2 apresenta fotografias de aspectos típicos de superfícies de fratura de CP’s ensaiados por impacto Charpy.




(a)

(b)

(c)

(d)


Figura 2 - Aspecto macroscópico das superfícies de fratura dos CP’s após ensaio de impacto Charpy: (a) “como recebido”; (b) irradiado com 50kGy; (c) irradiado com 500kGy; (d) irradiado com 2000kGy

Verifica-se, a olho nu, que a coloração do material foi modificada pela sua exposição à radiação gama ao ar. O material, que ‘’como recebido’’ é praticamente branco, apresenta, após a irradiação gama, um amarelecimento que aumenta com a dose de radiação gama, indicando uma intensificação na formação de grupos cromóforos com a irradiação gama. Observa-se, ainda, que a amostra “como recebido” tem uma superfície de fratura mais rugosa que as das amostras irradiadas, sugerindo uma mudança no mecanismo de fratura.

As Figuras 3 a 6 apresentam microfotografias típicas, por MEV, das superfícies de fratura dos CP’s de impacto, para cada condição do UHMWPE. As microfotografias mostram superfícies de fratura com diferentes aspectos, indicando que a exposição à radiação gama modificou os mecanismos de fratura do UHMWPE.


(c)

(d)

(b)

(a)


F
(a)
igura 3 - Microfotografias das superfícies de fratura dos CP’s “como recebido” (não irradiado): (a) região inicial; (b) idem (a) com maior aumento; (c) região central; (d) região final.



(c)

(b)


F
(b)

(a)
igura 4 - Microfotografias das superfícies de fratura dos CP’s irradiados com 50kGy: (a) região inicial; (b) região central; (c) região final.



(c)

(d)


Figura 5 - Microfotografias das superfícies de fratura dos CP’s irradiados com 500kGy: (a) região inicial; (b) região central; (c) região final com maior aumento; (d) região final


(c)

(b)

(a)


Figura 6 - Microfotografiasdas superfícies de fratura dos CP’s irradiados com 2000kGy: (a) região inicial; (b) região central; (c) região final.

Observa-se, no material “como recebido” (Figura 3), que a topografia das superfícies de fratura mostra grande rugosidade que diminui à medida que se aumenta a dose de radiação gama. Verificam-se, no material irradiado com 50kGy (Figura 4), algumas zonas mais lisas cuja quantidade aumenta na amostra irradiada com a dose de 500kGy (Figura 5). Nas microfotografias do material irradiado com 2000kGy pode-se identificar, também, zonas lisas, mas em menor quantidade do que no irradiado com 500kGy (Figura 6).

Os aspectos das superfícies de fratura indicam que o UHMWPE “como recebido” apresentou maior tenacidade e que a irradiação gama reduziu a tenacidade, produzindo, consequentemente, um aumento na fragilidade. A observação do material irradiado com 2000 kGy sugere, ainda, que o material irradiado com esta maior dose pode estar apresentando um processo de degradação oxidativa, o que necessita ser comprovado por outros métodos de ensaio. Finalmente, pode-se afirmar, tendo em vista a variação na rugosidade das amostras com a irradiação gama, que ocorreu uma transição dúctil-frágil no UHMWPE estudado, confirmando os resultados numéricos do ensaio de impacto Charpy.
CONCLUSÕES
A análise dos resultados experimentais obtidos nesta pesquisa, fundamentada nas informações obtidas na pesquisa bibliográfica, permite concluir que:

A exposição do UHMWPE à radiação gama afetou a estrutura macromolecular do polímero.

A irradiação gama influenciou o comportamento mecânico do UHMWPE, tornando-o menos tenaz à medida que aumenta as doses de radiação gama.

A irradiação gama desenvolveu, no UHMWPE, uma transição dúctil-frágil que pode reduzir a vida útil do componente.
REFERÊNCIAS
[1] CALLISTER Jr., W. D. Material Science and Engineering: An introduction, 7th ed, John Wiley & Sons, Inc: New York, 2007. A.

[2] BILLMEYER Jr., F.W. Textbook of Polymer Science. New York, NY: John Wiley & Sons, Inc., 1984.

[3] GRASSIE, N., SCOTT, G. Polymer Degradation and Stabilization. Cambridge: Cambridge University Press, 1985.

[4] Catálogo comercial. Polialden Petroquímica S.A. 2002.

[5] OONISHI, O. et al. The optimum dose of gamma radiation-heavy doses to low wear polyethylene in total hip prostheses. J. Mater. Sci. Materials in Medicine, v. 8, p. 11-18, 1997.

[6] AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. ASTM D785 - Standard Test Method for Rockwell Hardness of Plastics and Electrical Insulating. ASTM International, Pennsylvania, PA, 2008;

[7] AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. ASTM D256 - Standard Test Methods for Determining the Pendulum Impact Resistance of Plastics, ASTM International, Pennsylvania, PA, 2000.

[8] MIGUEZ SUAREZ, J.C.; MANO, E. B. Brittle-ductile transition of gamma-irradiated recycled polyethylenes blend. Polymer Testing, v. 19 (6), p. 607-616, 2000.



[9] MIGUEZ SUAREZ, J.C.; DE BIASI, R.S. Effect of gamma irradiation on the ductile-to-brittle transition in ultra-high molecular weight polyethylene. Polym. Deg. & Stab., v. 82 (2), p. 221-227, 2003.


INFLUENCE OF ENVIRONMENTAL DEGRADATION ON THE PERFORMANCE OF POLYMERIC BIOMATERIALS
ABSTRACT

One of the main materials used in the manufacture of hip prostheses is the ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE), due to its high abrasion resistance. The UHMWPE, before being implanted in the human body, must be sterilized by exposure to gamma radiation. Throughout the sterilized component useful life, the UHMWPE suffers changes in its macromolecular chain, which modifies its core properties. Here, intending to have a better comprehension of the mutations caused by gamma irradiation, a study of the exposure of a commercial UHMWPE to different doses of radiation was made. The effects of the radiation were analyzed by the results of mechanical tests (hardness and impact), visual exam and scanning electron microscopy (SEM). The experimental data indicates that gamma radiation changes the UHMWPE's structure producing a gradual ductile-to-brittle transition.
Keywords: biomaterials; ultra high molecular weight polyethylene; UHMWPE; gamma irradiation; degradation; brittle-to-ductile transition.



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