DeterminaçÃo da fase sigma do aço inoxidável duplex através de medidas de tensão hall



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DETERMINAÇÃO DA FASE SIGMA DO AÇO INOXIDÁVEL DUPLEX ATRAVÉS DE MEDIDAS DE TENSÃO HALL


E. de M. Silva1, edgardmsilva@gmail.com; A. L.S.S. Andrade1; T. dos S. França1; J. P. Leite2; F. A. de F. Neto1; Eloy de Macedo Silva3; D. C. de M. Cavalcante4; P. Granville1


  1. Instituto Federal de Educação Ciência e Tecnologia da Paraíba

  2. Universidade Federal da Paraíba

  3. Instituto Federal de Educação Ciência e Tecnologia do Ceará

  4. Universidade Federal de Campina Grande


 
RESUMO

Aços inoxidáveis duplex apresentam boas propriedades mecânicas e de resistência à corrosão, mas quando são colocados para trabalhar em altas temperaturas como no processo de soldagem e de tratamento térmico ocorre o surgimento de fases que comprometem as suas propriedades. Entre essas fases tem-se que a sigma é uma das que apresentam maior efeito de fragilização, por serem ricas em cromo e empobrecer a matriz desse elemento. No presente trabalho uma metodologia não destrutiva, baseada em medidas de tensão Hall, é apresentada para acompanhamento da formação da fase sigma na temperatura de 800oC. Diferentes intensidades de campo são geradas por um eletroímã e o fluxo de linhas de campo é detectado por um sensor de efeito Hall. As medidas de tensão Hall são proporcionais à formação da fase sigma geradas por diferentes tempos de envelhecimentos. Os resultados encontrados são correlacionados aos de microscopia, dureza  e difração de raios X. Os resultados mostraram que as medidas de tensão Hall foram capazes de acompanhar a formação da fase sigma. A formação desta fase tem grande influencia no sinal  de tensão reduzindo seus valores.
Palavras chaves: aço inoxidável duplex, fase sigma, tensão hall.
INTRODUÇÃO
Métodos não destrutivos como: velocidade e atenuação sônica, sinal retroespalhado de ultrassom, ruído Barkhausen e correntes parasitas, tem sido utilizados para estudo de transformações microestruturais (1; 2; 3; 4). O uso de materiais ferromagnéticos dentro das aplicações na engenharia faz com que a perda de fluxo magnético seja uma das técnicas utilizadas para determinar a presença de descontinuidades tanto na superfície como também no seu interior (5).

Sensores Hall têm sido utilizados para detecção de tamanho e posição de trincas em materiais. Estes sensores são sensíveis também a detecção de falhas superficiais em materiais metálicos, principalmente sob excitação de corrente alternada (6).

O efeito Hall, descoberto por Edwin Herbert Hall em in 1879, já é conhecido por mais de cem anos, mas sua utilização tornou-se viável nas últimas três décadas com o advento da microeletrônica. O efeito Hall é utilizado na indústria em uma ampla variedade de aplicações de sensoriamento, podendo ser encontrado em tacômetros, switches, medidores: de posição, inclinação, nível, pressão, espessura, corrente, tensão, potência, frequência e campo magnético. Também podem ser encontrados na indústria de aviação, utilizados em avaliações não destrutivas. O uso de propriedades magnéticas também já é bastante difundido na ciência dos materiais, mas até então tais propriedades foram utilizadas apenas em mecanismos de detecção de descontinuidades ou falhas. (7).

No presente trabalho, sensores de efeito hall são utilizados para desenvolvimento de uma metodologia não destrutiva capaz de acompanhar variações microestruturais. Para esse fim foi escolhido um material em que na temperatura e tempo de estudo ocorresse transformações microestruturais devido à formação de uma única fase, logo apenas o efeito desta transformação modificará o sinal de tensão Hall. O aparato experimental é simples e de baixo custo podendo ser utilizado para monitoramento de estruturas em serviço.


MATERIAIS E MÉTODOS
Amostras de um aço inoxidável duplex UNS-S31803 foram envelhecidas na temperatura de 800 oC, com os seguintes tempos de envelhecimentos: 15, 60 e 120 min, a fim de acompanhar a formação da fase σ. Estas e uma amostra na condição como recebida foram submetidas a ensaio de dureza Rockwell C, difração de raios X e medidas de tensão de sensores de efeito Hall. Os dois primeiros ensaios são técnicas consolidadas e foram utilizadas para comparação de seus resultados com os de medidas magnéticas da nova metodologia não destrutiva apresentada.

Os ensaios de difração de raios X (DRX) foram realizados no laboratório de solidificação rápida (LSR), do CT/UFPB, com o objetivo de identificar as fases presentes no aço antes e após o tratamento térmico de envelhecimento. As amostras foram confeccionadas nas dimensões de 10 x 20 x 5 mm, sendo uma amostra para cada tempo de envelhecimento, em cada uma das três temperaturas de tratamento térmico. O equipamento utilizado foi um difratômetro SIEMENS D5000, operado segundo os parâmetros de radiação k do Cobre, com tensão de 40 kV e corrente de 30 mA, passo de 0,02o, com tempo por passo igual a 9,6 s. Os ensaios foram realizados adotando um ângulo de varredura (2) variando de 41 a 53º.

A microestrutura das amostras tratadas foram preparadas e atacadas para revelar a microestrutura do aço, essas amostras foram submetidas a ataque químico pelo reagente Behara, em solução aquecida, composta de 20 ml de ácido clorídrico (HCl), adicionado em 100 ml de água destilada e 0,5 g de metabissulfito de potássio (K2S2O5). A temperatura do banho variou entre 40 e 70 oC. As microestruturas foram analisadas em um microscópio Carls Zeiss,

Os ensaios de tensão Hall foram realizados no laboratório do GSCMat do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia da Paraíba (IFPB), utilizando uma configuração experimental constituída de sensores de efeito Hall, uma bancada de ensaios, um solenoide, uma placa de aquisição de dados equipada com conversor analógico-digital de 10 bits, uma fonte de alimentação (CC), um computador e amostras de AID. Os campos empregados foram 170, 270, 370 e 470 Gauss, tendo em vista que o sensor saturava com 600 Gauss. A configuração experimental é apresentada na Figura 1.

O sensor utilizado é do tipo raciométrico linear de efeito Hall capaz de suportar operações em altas temperaturas, modelo A1323L, da Allegro Microsystems. Cada sensor contém um circuito monolítico BICMOS com um elemento Hall integrado, proporcionando maior estabilidade de temperatura e sensibilidade. Esses sensores fornecem uma tensão de saída proporcional ao campo magnético aplicado.

Figura 1. Configuração experimental do END, contendo: (1) computador; (2) placa de aquisição de dados; (3) fonte de alimentação (CC); (4) bancada de ensaios; (5) sensor Hall; (6) amostra; (7) eletroímã.


RESULTADOS E DISCUSSÃO
O aço inoxidável duplex (AID) é uma liga que possui melhores características que os aços ferríticos e aços austeníticos isto se deve a combinação de proporções semelhantes de austenita e ferrita em sua estrutura, a aplicação do aço inoxidável duplex é bem variada e abrange os setores da indústria naval, petroquímica, usinas nucleares e energética em geral a grande aplicabilidade desse material se deve as ótimas propriedades mecânicas como menor corrosão por pite, sob tensão e intergranular além da boa resistência mecânica.

Apesar dessas vantagens para que o material tenha essas excelentes propriedades mecânicas é essencial evitar a ocorrência de algumas transformações de fase. Essa transformação de fase é denominada fases fragilizantes, como  (sigma),  (chi), α’ (alfa linha), que são observadas durante a elevação de temperatura e comprometem as propriedades mecânicas do material. Quando o aço duplex é submetido a temperaturas acima de 600°C ocorre à fragilização do material, devido à transformação de fase sigma que ocasiona a diminuição da tenacidade, da resistência ao impacto e a corrosão (4).

Na figura 2 temos as difrações de raios X para as amostras como recebida e a envelhecida na temperatura de 800oC por 40 horas. A figura 2a mostra que a amostra como recebida apresenta apenas picos característicos das fases austenita e ferrita. A amostra envelhecida da figura 2b mostra a presença das fases σ e χ, além das fases presentes anteriormente, porém o pico da fase χ possui pequena intensidade.

A fragilização dos aços inoxidáveis duplex submetidos à variação de temperatura entre 600ºC a 1000ºC se deve principalmente a precipitação da fase sigma (σ). Essa fase rica em Cr e Mo, apresenta uma dureza elevada (900 a 1000 HV). Isto é leva a uma forte redução na tenacidade da liga. Uma quantidade de aproximadamente 4% em volume desta fase pode resultar em um decréscimo de aproximadamente 90% da tenacidade (8).






Amostra como recebida.



Amostra envelhecida a 800°C por 40 horas.

Figura 2. Amostra envelhecida a 800oC por 40 horas. Microscopia com 600x de aumento.


As microestruturas das amostras envelhecidas para os tempos de 15, 60 e 120 min, na temperatura de 800oC, são apresentadas na figura 3. Esta mostra a formação de precipitados e estrutura lamelar, na interface das fases austenita (γ) e ferrita (α), que crescem em direção à fase ferrita. Estes precipitados podem ser melhores observados para as amostras envelhecidas por 2 horas, Figura 3e e 3f. A nucleação da fase σ tem origem nos contornos entre a ferrita (δ) e austenita (γ), existindo um crescimento na direção da ferrita (δ), através da decomposição eutetóide (δ→σ+γ2). A austenita secundária (γ2) produto de tal reação também tem um sentido de crescimento em direção a ferrita (δ). Este fenômeno é atribuído ao fato de que durante a precipitação da fase σ, o Cr é absorvido e o Ni é rejeitado para regiões adjacentes dentro da ferrita (8).









b)





c)

d)



grupo 8

e)

f)

Figura 3. Microestruturas das amostras envelhecidas pelos tempos de 15, 60 e 120 min, na temperatura de 800oC.
Os precipitados formados são de acordo com a morfologia da microestrutura e os resultados de difração de raios X, as fases σ, χ e γ2. Esta última caracterizada pela formação da estrutura lamelar. As regiões onde estes estão presentes são indicadas por setas na micrografia da figura 3f. As fases correspondentes a austenita () e a ferrita () também estão indicadas.

As fases presentes nos aços inoxidáveis duplex submetidas a processamentos em altas temperaturas (σ, χ, e δ) podem ser caracterizadas apenas através de métodos não destrutivos tais como baseados em microscopia eletrônica de varredura e microscopia eletrônica de transmissão. Técnicas não destrutivas vêm sendo estudadas para aplicação em caracterização microestrutural tais como: ultrassom e correntes parasitas tem sido usadas na detecção de fases fragilizantes presentes em aços inoxidáveis duplex em aplicações a altas temperaturas (2; 3; 4).

No presente trabalho, o estudo da potencialidade do uso de medidas de tensão de sensores de efeito Hall é apresentado, como método para acompanhamento da formação da fase sigma para tempos de envelhecimentos até 2 horas. Nesta faixa de tempo, pequenas quantidades de fase sigma já são suficientes para redução drástica da tenacidade do aço duplex (8).

Na figura 4 temos os resultados das medidas de tensão, obtidas a partir de sensores de efeito Hall, em função do tempo de envelhecimento para temperatura de 800oC e submetidas a diversos campos. Observa-se uma queda dos valores das tensões em função do tempo de envelhecimento. O comportamento para todos os valores de tensão de campo aplicado foram semelhantes. O campo de 470 Gauss empregado apresentou a maior amplitude de medida. Este foi escolhido para analisar a formação da fase sigma na temperatura de estudo.


Figura 4. Variação das medidas de tensão Hall em função do tempo de envelhecimento, para temperatura de 800oC e diferentes campos aplicados.


Os valores de tensão Hall para o campo de 470 Gauss é apresentado na figura 5 em função das medidas de dureza. O aumento rápido de dureza é associado à formação da fase sigma, como discutido anteriormente. A figura 5 mostra que as medidas de tensão Hall são sensíveis às transformações microestruturais na região de estudo. Esta variação nas medidas é causada pela distorção das linhas de campo devido à presença de fases que se formam durante o envelhecimento. Os valores de tensão Hall são proporcionais às aos valores de corrente e campo, sendo máximo quando a componente vertical do campo é máxima. As distorções tendem a diminuir esta componente e reduzir assim os valores de tensão Hall. Assim, estes sensores podem vir a serem usados em estruturas para monitoramento de fragilização devido a presença da fase sigma.

Figura 5. Variação das medidas de Tensão Hall e dureza Rockwell C, em função do tempo de envelhecimento, para amostras tratadas a 800oC.




CONCLUSÕES
No presente trabalho foi estudada a potencialidade do uso de medidas de tensão Hall para o acompanhamento de transformações microestruturais em um aço inoxidável duplex, chegando às seguintes conclusões:

Os resultados mostram que as medidas de tensão Hall são sensíveis às variações de transformações de fases que ocorrem no aço inoxidável duplex na temperatura de estudo. Mostraram serem capazes de acompanhar a formação da fase sigma, que é responsável pelo endurecimento nas condições de estudo. Isto foi comprovado através da correlação da técnica em estudo com a técnica já consolidada de difração de Raios X.


Agradecimentos: Os autores agradecem o suporte financeiro do CNPq e Grupo Endesa Geração (Aneel).
REFERÊNCIAS


  1. SILVA, E. M. ; ALBUQUERQUE, Victor Hugo Costa de ; LEITE, J. P. ; VARELA, A. C. G., MOURA, E. P. ; TAVARES, J. M. R. S. . Phase Transformations Evaluation on an UNS S31803 Duplex Stainless Steel based on Nondestructive Testing. Materials Science & Engineering. A, Structural Materials: properties, microstructure and processing, v. 516, p. 126-130, 2009.

  2. NORMANDO, P. G., MOURA, E. P., SOUZA, J. A., TAVARES, S. S. M., PADOVESE, L. R., “Ultrasound, eddy current and magnetic Barkhausen noise as tools for sigma phase detection on a UNS S31803 duplex stainless steel”, Mater. Sci. Eng. A 527 (2010), pp. 2886–2891, 2010.

  3. VIJAYALAKSMI K., MUTHPANDI V. and JAYACHITRA. R., Influence of heat treatment on the microstructure, ultrasonic attenuation and hardness of SAF 2205 duplex stainless steel, Mater. Sci. Eng. A 529 (2011), pp. 447-451.

  4. TAVARES, S.S.M., PARDAL, J.M., GUERREIRO, J.L., GOMES, A.M., DA SILVA, M.R., “Magnetic detection of sigma phase in duplex stainless steel UNS S31803”, J. Magn. Magn. Mater. 322 (2010), pp. 129-133, 2010.

  5. ENOKIZONO, M., TOKADA, T., TUCHIDA, Y., HACHIKI, N., Finite element analysis of moving magnetic flux type sensor developed for nondestructive testing IEEE. Trans. Magn. 35 1853-1956, 1999.

  6. Bi, Y., JILES, D.C., Dependance of magnetic properties on crack size in steels, IEEE, Trans. Magn. 34 (1998), pp. 2021–2224, 1998.




  1. KOSMAS, K., SARGENTIS, C., TSAMAKIS, D., HRISTOFOROU, E., Non-destructive evaluation of magnetic metallic materials using Hall sensors., Journal of Materials Processing Technology 161, pp. 359–362, 2005.




  1. PARDAL, J.M., 2009, Efeitos dos Tratamentos Térmicos nas Propriedades Mecânicas, Magnéticas e na Resistência à Corrosão de Aços Inoxidáveis Superduplex, Tese de D.Sc., 440 p., Depto. Eng. Mecânica/UFF, Rio de Janeiro, RJ, Brasil.


DETERMINATION OF SIGMA PHASE DUPLEX STAINLESS STEEL BY MEASURES OF VOLTAGE HALL


ABSTRACT

     Duplex stainless steels have good mechanical properties and corrosion resistance, but when put to work at high temperatures as in the process of welding and heat treatment occurs appearance of phases that compromise its properties. Among these phases we have that sigma is the one with the greatest effect of weakening, because they are rich in chromium and impoverish the matrix of this element. In this paper a methodology nondestructive, based on measurements of Hall voltage, is presented for monitoring the formation of sigma phase at the temperature of 800oC. Different field intensities are generated by an electromagnet and flow field lines is detected by a Hall effect sensor. Measurements of Hall voltage is proportional to the formation of sigma phase generated by the different times of aging methods. The results are correlated with microscopy, hardness and X-ray diffraction The results showed that the Hall voltage measurements were able to follow the formation of the sigma phase. The formation of this phase has great influence on the voltage signal by reducing their values​​.




Keywords: duplex stainless steel, sigma phase, voltage hall.

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