Efeito do tamanho de partícula e da fraçÃo volumétrica de quartzo sobre o módulo de elasticidade em compósito de matriz vítrea marcelo Dal Bó1, Anselmo O. Boschi2, Dachamir Hotza3, Francisco A. Gilabert4, Enrique Sanchez5



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EFEITO DO TAMANHO DE PARTÍCULA E DA FRAÇÃO VOLUMÉTRICA DE QUARTZO SOBRE O MÓDULO DE ELASTICIDADE EM COMPÓSITO DE MATRIZ VÍTREA


Marcelo Dal Bó1, Anselmo O. Boschi2, Dachamir Hotza3, Francisco A. Gilabert4, Enrique Sanchez5, Vicente Cantavella Soler6

1UFSC / Departamento de Engenharia Mecânica – PGMAT / marcelodalbo@hotmail.com

Universidade Federal de Santa Catarina, PGMAT, Departamento de Engenharia Mecânica, 88040-900 Florianópolis, SC, Brasil



2UFSCar-LaRC / Departamento de Engenharia de Materiais / daob@power.ufscar.br

3UFSC / Departamento de Engenharia Química / dhotza@gmail.com

4ITC-UJI (Espanha) / Medios Continuos) / francisco.gilabert@itc.uji.es

5ITC-UJI (Espanha) / Medios Continuos) / enrique.sanchez@itc.uji.es

6ITC-UJI (Espanha) / Medios Continuos) / vicente.cantavella@itc.uji.es

Resumo: Estudou-se o comportamento do módulo de elasticidade com a variação da temperatura em materiais cerâmicos. Uma matriz vítrea, formada basicamente por feldspato sódico, foi desenvolvida com o objetivo de proporcionar uma microestrutura homogênea e com baixa porosidade. Partículas cristalinas de quartzo, com diferentes tamanhos de partículas e diferentes frações volumétricas foram adicionadas à matriz. O módulo de elasticidade com a temperatura foi medido com um ensaio baseado na técnica de excitação por impulso. Os resultados mostraram que o tamanho da partícula de quartzo influenciou fortemente o módulo de elasticidade. De acordo com a variação da temperatura obteve-se dois comportamentos: (i) abaixo de 573 oC, existiu uma histerese do módulo de elasticidade entre o aquecimento e resfriamento, cuja área relacionou-se com o tamanho médio da partícula de quartzo; (ii) acima de 573 oC, a variação do módulo de elasticidade entre 573 a 700 oC relacionou-se com a fração volumétrica de quartzo.
Palavras-chave: módulo de elasticidade, temperatura, quartzo, técnica de excitação por impulso.

1 INTRODUÇÃO

Para caracterizar mecanicamente um material, pode-se estudar o comportamento da deformação sofrida quando uma força é aplicada. Em consequência a essa força aplicada, os átomos sofrem um deslocamento, então o material responde com uma deformação. Essa deformação determina o comportamento mecânico do material .


A maioria dos materiais cerâmicos sofre ruptura de maneira frágil, com pouca ou sem deformação plástica. Materiais não cristalinos, tais como a fase vítrea componente da maioria das cerâmicas tradicionais, são frágeis abaixo da temperatura de amolecimento . O comportamento elástico linear, encontrado em materiais cerâmicos, é descrito pela Lei de Hooke. Para cargas uniaxiais, a Lei de Hooke é expressa de acordo com a eq. 1.


(1)
onde σ é a tensão (Pa); E, o módulo de elasticidade ou de Young; e ɛ, a deformação elástica do material .

O conhecimento do módulo de elasticidade apresenta fundamental importância durante o projeto, desenvolvimento e o controle de qualidade de materiais cerâmicos. Este pode ser caracterizado com ensaios destrutivos e não-destrutivos. O método de flexão em três pontos, medindo-se a deformação causada no material por certa tensão é um exemplo de um método quase sempre destrutivo . Em contrapartida, a técnica de excitação por impulso constitui um ensaio não-destrutivo para a medição do módulo de elasticidade.

O módulo de Young é uma propriedade mecânica que sofre a influência de muitas variáveis. Em materiais heterogêneos, é afetado pela composição, pelo processamento e também pela microestrutura . Portanto, a presença de partículas cristalinas de diferentes naturezas, a porosidade e as trincas podem alterar o módulo de elasticidade desses materiais.

A influência da temperatura sobre o módulo de elasticidade, para a sílica polimórfica, foi estudada por Ohno et al. e Lakshtanov et al., mostrando que a transformação alotrópica do quartzo provocou uma grande variação no módulo volumétrico (K) durante essa faixa de temperatura, consequentemente variando também o módulo de elasticidade .

Štubňa et al. estudaram o comportamento do módulo de elasticidade de materiais porcelânicos durante a etapa de resfriamento, encontrando uma variação do módulo de elasticidade do material cerâmico próximo a 573 oC, vinculando essa variação à transformação alotrópica do quartzo .

Mesmo com a ampla bibliografia sobre estudos relativos ao módulo de elasticidade, não foram encontrados trabalhos sobre o efeito da adição de partículas cristalinas de quartzo sobre o módulo de elasticidade de materiais heterogêneos.

O presente trabalho objetiva estudar o comportamento do módulo de elasticidade com a variação da temperatura em materiais vítreos com adição de partículas cristalinas de quartzo.



2 METODOLOGIA

2.1 Materiais

Feldspato sódico (Mario Pilato, Espanha) foi utilizado para o desenvolvimento de uma matriz vítrea, de vidro de albita, com pouca fase cristalina residual.



Partículas cristalinas de quartzo (Sibelco, Espanha) foram selecionadas. Utilizaram-se os quartzos descritos na Tabela 1, apresentando a mesma composição química. Duas frações volumétricas de partículas cristalinas de quartzo foram usadas para o estudo da sua influência sobre o módulo de elasticidade (18,5 e 37,6% vol.).
Tabela 1: Tamanho médio das partículas de quartzo.

Quartzo

D50 (m)

SE-500

3,4 ± 0,5

SE-100

13,4 ± 0,6

SE-12

20,4 ± 1,1

SE-8

31 ± 4



2.2 Processamento e caracterização

O tamanho inicial das partículas de feldspato sódico foi reduzido em moinho planetário de alumina, utilizando água e carga de bolas também de alumina. O tempo de moagem foi de 30 min com 260 rpm, resultando em um diâmetro médio (D50) de partículas de aproximadamente 6 m. Então, o feldspato moído foi seco e granulado com 8% em massa de uma solução aquosa com 5% em massa de PVA (álcool polivinílico). O material foi conformado por prensagem com prensa uniaxial e pressão de 35 MPa, resultando em corpos de prova com 67 x 16,5 x 5,5 mm.

Para a incorporação das partículas cristalinas à matriz, estas foram homogeneizadas com o feldspato previamente moído durante 10 min.

Um forno elétrico (Pirometrol R-series) foi usado na sinterização, respeitando uma taxa de aquecimento de 210 oC/min entre a temperatura ambiente e 500 oC, seguido de uma segunda taxa de aquecimento de 25 oC/min até 1200 oC. A temperatura máxima de sinterização foi ajustada com a máxima densificação do material cerâmico. Essa temperatura máxima foi mantida por 6 min, seguida de um resfriamento lento (RL) dentro do forno.

Para a medição do módulo de elasticidade com a temperatura, foi utilizada a técnica experimental de excitação por impulso . Essa técnica experimental mede a frequência natural de vibração do material após uma excitação, provocada por um impulso (golpe) no material. O módulo de elasticidade apresenta uma relação com a geometria do corpo de prova e com a frequência natural de vibração. A máxima temperatura utilizada no ensaio foi de 700 oC. O aquecimento do corpo de prova foi realizado a 400 oC/h, sendo que o resfriamento ocorreu naturalmente. A medição da frequência de vibração natural do corpo de prova foi realizada em um intervalo de 2 oC durante o aquecimento e o resfriamento.

3 RESULTADOS E DISCUSSÃO


3.1 Efeito do tamanho de partícula de quartzo

Para o estudo do efeito do tamanho de partícula do quartzo sobre o módulo de elasticidade, a fração volumétrica de quartzo foi mantida constante em todas as amostras, sendo igual a 18,5% em volume.

A Figura 1a mostra o comportamento do módulo de elasticidade dos materiais com quartzo. Os resultados mostraram que o incremento do tamanho do quartzo provocou uma redução do módulo de elasticidade do material à temperatura ambiente. Vincula-se esse comportamento à deterioração causada pelas partículas de quartzo à matriz vítrea, provocando trincas na microestrutura do material. O aumento da densidade de trincas na microestrutura do material causa uma redução do módulo de elasticidade, justificando os resultados .
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Figura 1: (a) Comportamento do módulo de elasticidade para os materiais com 18,5% vol. de quartzo; (b) Relação entre a área da histerese e o diâmetro médio das partículas de quartzo.


Com relação à variação do módulo de elasticidade com a temperatura, notou-se que o incremento do tamanho do quartzo provocou um incremento da histerese entre o ciclo de aquecimento e resfriamento, abaixo da temperatura de 573 oC. Em contrapartida, o módulo de elasticidade entre 573 e 700 oC foi o mesmo para todos os materiais com 18,5% vol. de quartzo.

Na mesma Figura 1a, nota-se que acima de 573 oC, o módulo de elasticidade não sofreu influência do tamanho da partícula de quartzo. Sabendo que o módulo de elasticidade apresenta dependência com a composição, porosidade e a densidade de trincas do material , pode-se afirmar que acima da temperatura de 573 oC todas as trincas provenientes da presença de quartzo na microestrutura estão fechadas, visto que a composição e a porosidade foram as mesmas para todas as amostras estudadas.

A Figura 1a mostra ainda que, para o quartzo fino (SE-500), a histerese entre o aquecimento e o resfriamento foi praticamente nula. Em contrapartida, para o material com quartzo grosso (SE-8), a histerese foi alta. Portanto, se torna possível uma relação entre a área da histerese e o D50 da partícula de quartzo. A Figura 1b mostra a relação encontrada entre a área da histerese do módulo de elasticidade e o (D50) das partículas cristalinas de quartzo presentes no material.


3.2 Efeito da fração volumétrica de quartzo

Para o estudo do efeito da quantidade de quartzo sobre a variação do módulo de elasticidade com a temperatura, foram utilizados todos os quartzos da Tabela 1. Além disso, a fração volumétrica de quartzo foi variada em três níveis, 6,3% em massa (relativo à matriz), 24,8% em massa (M20Q) e 43,9% em massa (M40Q).

A Figura 2 mostra o comportamento do módulo de elasticidade com a temperatura para a matriz, M20Qf (20% wt. SE-100) e M40Qf (40% wt. SE-8). Os resultados mostraram que o incremento da fração volumétrica de quartzo à matriz vítrea provocou uma grande variação do módulo de elasticidade próximo à transição alotrópica do quartzo (573 °C). Este comportamento está vinculado ao comportamento isolado do cristal de quartzo, que durante essa faixa de temperatura apresenta grande incremento do seu módulo volumétrico (K), incrementando assim o módulo de elasticidade . A Figura 2b mostra a variação do módulo de elasticidade da matriz e dos materiais com quartzo entre 573 e 700 oC.
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Figura 2: (a) Comportamento do módulo de elasticidade da matriz e dos materiais, M20Qf e M40Qf. (b) Relação entre a variação do módulo de elasticidade e a fração volumétrica de quartzo.


De acordo com a Figura 2b, a variação do módulo de elasticidade entre 573 e 700 oC apresentou uma relação linear com a fração volumétrica de quartzo presente no material.

4 CONSIDERAÇÕES FINAIS


A adição de partículas cristalinas de quartzo à matriz vítrea foi estudada de duas formas: (i) abaixo de 573 oC e (ii) acima de 573 oC. Em temperaturas abaixo da transformação alotrópica do quartzo, os resultados do módulo de elasticidade mostraram que a histerese entre o aquecimento e o resfriamento está relacionada com o diâmetro médio das partículas de quartzo presentes na microestrutura. Em contrapartida, para temperaturas acima da transformação alotrópica do quartzo, a variação do módulo de elasticidade dos materiais entre 573 e 700 oC mostrou relação com a fração volumétrica de quartzo presente na microestrutura.

A metodologia desenvolvida possibilitou relacionar o diâmetro médio das partículas de quartzo presentes na microestrutura de um material cerâmico coma histerese do módulo de elasticidade. Por outro lado, foi possível também realizar uma semi-quantificação da fração volumétrica de quartzo presente no material. Com isso, a realização de um ensaio simples e de baixo custo possibilitou o melhor conhecimento da microestrutura e da composição do material.



AGRADECIMENTOS


Este trabalho foi financiado pelo programa CAPES-DGU (Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, BEX 6505/10-4) e também pelo ministério Espanhol de Ciências e Inovação (BIA2009-10692).


REFERÊNCIAS



EFFECT OF PARTICLE SIZE AND VOLUMETRIC FRACTION OF QUARTZ ON THE ELASTIC MODULUS IN A GLASS PHASE COMPOSITE


Abstract: In this work the behavior of the elastic modulus as a function of temperature variation was studied in ceramic materials. A glassy matrix, basically formed by sodium feldspar, was developed with the aim to produce a homogeneous, low porous microstructure. Quartz particles with different particle sizes and volumetric fractions were added into the matrix. The variation of elastic modulus with the temperature was measured using impulse excitation technique. The results showed that the particle size presented a high influence on elastic modulus. According to the temperature variation, two different behaviors could be observed: (i) below 573 °C, there was a hysteresis on elastic modulus between heating and cooling, whose area is related to the average particle size of quartz; (ii) above 573 °C, the elastic modulus variation between 573 and 700 °C was related to the volume fraction of quartz.


Key-words: Elastic modulus, temperature, quartz, impulse excitation technique.


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