Empedramento em Tinta Pó



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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA – UFSC
WEG INDÚSTRIAS S.A. – TINTAS

Relatório de Estágio Curricular VI

WEG tintas

25/05/2009 à 11/09/2009

Nome: Rafael Güntzel Arenhart

Matrícula: 05137241
Orientador: Hilton José da Veiga Faria

Co-orientador: Marcelo Luis Campregher


Florianópolis

Agosto, 2009

E

MPRESA



WEG Indústrias S.A. – Tintas

Rodovia BR 280, km 50

CEP 89270-000 Guaramirim – SC – Brasil

Telefone: (+ 55 47) 3276-4000

Fax: (+ 55 47) 3276-5500

Webpage: www.weg.net

E - mail: tintas@weg.nett



Agradecimentos:
Gostaria de agradecer à empresa WEG S.A. pela oportunidade de estágio, aos orientadores na empresa Hilton José da Veiga Faria e Marcelo Luis Campregher por todo auxílio, suporte e aprendizado que tive com eles.

Agradeço também a todos os colaboradores de WEG que contribuíram para o desenvolvimento desse estágio: Carmes Maria Gaerski, Caroline Erthal, Claudia Truppel, Edenei Giovani Furtado, Emerson Anderson Karsten, Leomar de Souza e Mauricio José Gorges da assistência técnica, Adrei Kusz, Maicon Diego Frazner e Rafael Argeu Evaristo do laboratório de corrosão, Cláudio Rodrigo Martins, Marcos Roberto Segalla, Sergio Heider, Marcelo Gonçalves da Luz, Karlon da Silva Matos e Marcelo Fernandes do laboratório de tinta em pó, Cristiane Medeiros e Marcos Antônio Jacó Batista do laboratório de resinas.

Aos professores Berend Snoijer, Germano Riffel, Pedro Novaes de Oliveira e Guilherme Barra por todo apoio técnico prestado durante o estágio.

Meus agradecimentos também aos meus pais, Marco Antônio Arenhart e Lisete Matte Güntzel, e à minha namorada, Carolina Helena Pasta, por toda compreensão e apoio durante esse período de estágio.



Índice:
1. Introdução ........................................................................................5

2. Base teórica ....................................................................................6

3. Trabalhos Desenvolvidos:

3.1 Estudos sobre a incompatibilidade.....................................8

3.2 Estudos de casos de campo.............................................22

3.3 Outras atividades..............................................................24

4. Conclusão.......................................................................................25

5. Bibliografia......................................................................................26

Anexo A – Histórico da Empresa........................................................27

Anexo B – Cronograma de estágio.....................................................29



1. Introdução:
Esse relatório é o resultado da continuação do estágio na WEG Tintas, iniciado em fevereiro desse ano. A continuidade do trabalho sobre incompatibilidade foi o grande motivador dessa segunda experiência e portanto a principal atividade desenvolvida. Por esse motivo, o presente relatório está mais focado na descrição dessa atividade, revendo também com maiores detalhes os desenvolvimentos feitos durante o primeiro estágio, já que apenas com os últimos resultados da pesquisa pôde-se compreender melhor os dados obtidos nas etapas iniciais.

2. Base teórica:

2.1 Tintas em pó:
Tintas em pó são definidas como um revestimento que consiste em pigmentos e aditivos dispersos em um ligante formador de filme feito a partir de uma resina e um agente de cura, moído até partículas finas. Ressalta-se que a indústria de tintas em pó é recente, tendo começado a se desenvolver na década de 50, porém já atingiu um certo grau de maturidade tecnológica.
Tipos de Resinas: A resina que compõe a tinta é o principal fator que influencia suas propriedades, por esse motivo a tinta é muitas vezes identificada pela resina que a compõe.

-Epoxí: Resina de valor mais elevado, possui ótimas propriedades mecânicas, além de uma excelente proteção anticorrosiva. Apresenta, como principal desvantagem, facilidade de degradar sob efeito de raios ultra-violeta, amarelando se colocado por longos períodos sob a luz solar.


-Poliéster: Tintas de custo menor do que as epóxis, mas possuem características mecânicas e anticorrosivas inferiores. Por outro lado, possui maior resistência UV.
-Híbridas: São compostas por uma mistura de resinas epóxi e poliéster, sendo que não possuem agente de cura, a reticulação se dá através da ligação entre as cadeias das duas resinas diferentes. As propriedades mecânicas, anticorrosivas e de resistência UV posicionam-se entre as das tintas epóxis e as de poliéster.
O modo de aplicação de tintas em pó mais comum é por pistola eletrostática. Nesse método, a tinta é propelida por uma corrente de ar comprimido por uma pistola preparada com um sistema que carrega negativamente as partículas, que incidem então sobre a peça a ser pintada, a qual deve estar aterrada. A atração eletrostática garante a aderência do pó sobre a superfície e uma maior facilidade de aplicação, porém o pó está apenas posicionado sobre a peça, numa camada porosa, sem nenhum grau de cura e de fácil remoção.

Após a aplicação, as peças são movida para uma estufa com temperaturas variando, geralmente, entre 180ºC e 200ºC, dependendo da especificação da tinta, e curadas por aproximadamente 10 minutos nessa faixa de temperatura para formar o filme.

O processo de formação da tinta passa pelo estado inicial de partículas de pó agregadas, para a fusão, onde se forma uma superfície contínua mas com uma superfície ondulada. Depois desse ponto inicia-se o processo de nivelamento, onde esse grau de ondulação diminui. Durante todos esses processos, ocorre a cura da resina, na qual as cadeias poliméricas formam ligações químicas entre si e assumem suas propriedades mecânicas finais.

Os ensaios de controle de qualidade para tinta em pó são:

-Alongamento: O alongamento máximo das tintas pode ser medido de duas formas, por embutimento e por dobramento.

-Espessura de camada seca: Um teste de controle de processo de aplicação da tinta é feito por princípio magnético em materiais ferrosos, por corrente parasita em outros metais ou por ultra-som em materiais não-metálicos. Os aparelhos de medição são muito portáteis e, portanto, facilmente transportados para campo.

-Brilho: O brilho é proporcional à razão entre a intensidade de um feixe de luz incidente e a intensidade do feixe de luz refletido em ângulos próximos ao de incidência por uma superfície. O efeito de uma superfície de baixo brilho é uma aparência difusa, sem reflexos, enquanto uma superfície brilhante reflete uma quantidade elevada de luz, porém o brilho não está relacionado com a distinção de imagem ou efeito de fosqueamento (ver trabalho sobre incompatibilidade).

-Cor: Existem vários métodos para medir cor, o mais antigo envolve a comparação do corpo de prova com padrões pré-definidos. Atualmente existem colorímetros capazes de medir a cor de amostras em valores numéricos.

-Salt Spray/Umidade/SO2: São testes que verificam a efetividade anticorrosiva da tinta em diversos ambientes, respectivamente em atmosfera salina, de umidade 100% e em simulação de chuva ácida. Os ensaios são avaliados em função da corrosão do substrato, desplacamento ou formação de bolhas.

-Imersão: Placas pintadas são imersas em vários agentes agressivos como ácidos, álcool, gasolina e água salgada para verificar se tintas indicadas para situações específicas estão atendendo às especificações.

-Intemperismo: Neste ensaio, amostras são colocadas em um pátio aberto por um período de tempo, entre vários meses e alguns anos, assim o efeito do intemperismo sobre as amostras pode ser avaliado, principalmente em relação à corrosão do substrato e à perda de cor. Para avaliar o comportamento sobre cada tipo de ambiente, amostras devem ser colocadas em pátios situados em ambientes de agressividade equivalente.

-Câmara de intemperismo acelerado: Através da incidência de raios Ultra-Violeta e ciclos de umidade, esse teste visa acelerar o processo de intemperismo natural, geralmente simulando em alguns meses degradações de anos. É difícil, porém, se estabelecer uma relação direta entre tempo de intemperismo acelerado e intemperismo real.

-Granulometria: Medida através de difração a laser, mede a distribuição dos tamanhos de partículas da tinta em pó.

-Fluidez: Uma medida do comportamento do pó sob o efeito de um recipiente fluidizante que utiliza uma corrente de ar através do volume de pó. Avalia o comportamento do pó no sistema de alimentação das pistolas eletrostáticas.

-Gel Time: A medida de quanto tempo leva para a tinta passar de um estado de líquido viscoelástico para um sólido viscoelástico estando aquecida à uma temperatura de 200ºC.

-Compatibilidade: O ensaio de compatibilidade é feito misturando tintas de um lote com um padrão e com o lote anterior e aplicando a mistura sobre uma placa de aço. Se as tintas forem incompatíveis, o filme irá apresentar um aspecto fosco depois de curado.

-Impacto: Apesar do nome, o teste de impacto em tintas é equivalente a um alongamento dinâmico semelhante ao embutimento, mas feito em uma velocidade muito mais alta. O teste é feito através da queda de um punção com ponta esférica sobre um substrato de aço revestido com a tinta a ser testada, então a superfície convexa deformada é analisada por fissuras ou desplacamentos. O resultado do teste é expresso pelo produto da maior altura de que o punção é solto, normalmente em Kg∙cm.
3. Trabalhos desenvolvidos:
3.1 Estudo sobre a incompatibilidade:
O principal projeto desenvolvido durante todo o período de estágio foi a pesquisa sobre o tema da incompatibilidade de tinta em pó, com o objetivo de se desenvolver uma maior compreensão sobre o assunto, focando em uma abordagem científica à situação.

Conforme explicado no relatório anterior, a incompatibilidade é um defeito característico da tinta em pó que ocorre em decorrência do uso de tinta reaproveitada das sobras de aplicações anteriores. Eventualmente, a mistura de lotes distintos de tinta, mesmo quando produzidos segundo, exatamente, a mesma formulação e processo, resulta em camadas de revestimento com um efeito superficial de distorção e perda de definição da imagem refletida. Esse defeito ocorre mesmo com lotes que, se aplicados individualmente, apresentam um acabamento superficial sem distorção. Essa perda da definição de imagem é denominada fosqueamento, enquanto a causa desse fosqueamento por mistura de lotes é chamada de incompatibilidade.

A incompatibilidade é um defeito particularmente crítico tanto por sua dificuldade de detecção quanto por um desconhecimento geral das suas causas. Apesar do defeito gerado não ser dos mais prejudiciais (propriedades mecânicas, por exemplo, não são afetadas), é grave o suficiente para gerar não-conformidades em clientes com critérios mais rigorosos de avaliação. Outro agravante é que, como não se conhecem as propriedades da tinta que causam a incompatibilidade, não é possível aplicar um controle de qualidade diretamente sobre as propriedades dos lotes produzidos, resultando em um maior risco de não-detecção do defeito antes da utilização pelo cliente.

É importante destacar a diferença entre os termos incompatibilidade e fosqueamento, geralmente utilizados como sinônimos, mas de tal forma erroneamente. Incompatibilidade é um fenômeno que pode ocorrer entre resinas, sendo que pode ocorrer entre lotes de produção (incompatibilidade entre lotes), ou entre amostras de um mesmo lote (incompatibilidade intra lotes). A causa da incompatibilidade é desconhecida, mas ela resulta no fosqueamento do filme de tinta, caracterizado como uma perda do contraste da imagem refletida na superfície do filme, sem necessariamente afetar a intensidade da luz refletida (brilho). Além da incompatibilidade, existem outras possíveis causas para o fosqueamento, algumas encontradas durante o estágio e explicadas mais adiante.

O trabalho de estágio passou por diversas etapas, descritas a seguir:
3.1.1 Avaliação de propriedades da tinta:
A primeira etapa envolveu a utilização dos métodos já estabelecidos de avaliação de resina para tentar encontrar alguma relação de diferença de propriedades das tintas incompatíveis, mesmo que essas propriedades estivessem dentro dos limites determinados para a resina. Três abordagens foram utilizadas: Avaliação das propriedades de resinas que falharam no teste de compatibilidade, teste de compatibilidade entre resinas que demonstram propriedades nos limites opostos de aprovação e estudo do histórico de controle de qualidade. As três propriedades avaliadas foram Índice de acidez, viscosidade e gel time. Os resultados demonstraram tanto casos de resinas incompatíveis com propriedades iguais, quanto casos de resinas compatíveis nos limites opostos das propriedades avaliadas, demonstrando que o uso dessas propriedades não é viável para prever a ocorrência da incompatibilidade entre resinas, nem ajuda a explicar a ocorrência desse fenômeno. Tais resultados coincidem com a experiência empírica da empresa.
3.1.2 Determinação de um ensaio experimental para a avaliação do fosqueamento:
Um grande obstáculo encontrado para o trabalho de incompatibilidade foi a falta de uma medida instrumental e quantificada do fosqueamento. A avaliação visual apresenta como desvantagens a dependência do avaliador e do tipo de iluminação em que é efetuada, e apresenta resultados apenas qualitativos, que dificultam a comparação de grandes quantidades de amostras. A solução encontrada foi através do uso da norma ASTM 4039, que descreve um método para a determinação do índice de névoa (Haze index) em peças através da medição da intensidade de luz especular refletida em dois ângulos diferentes de incidência (20º e 60º). A efetividade desse método é exemplificada a seguir:



Figura 1 – Comparativo entre películas de tinta não fosca (esquerda) e fosca (direita)
A utilização do efeito névoa, é, porém, limitada, pois o valor é afetado por diversos fatores, como o brilho e o efeito de “casca de laranja” das peças, sendo portanto apropriado apenas para a comparação de amostras de tinta com a mesma cor, fórmula e espessura. Por conseqüência, o método é apropriado para o estudo de incompatibilidade na comparação de amostras semelhantes, mas é de difícil aplicação para controle de qualidade, pois um padrão diferente seria necessário para cada produto específico.
3.1.3 Influência do processo no fosqueamento:

Foram avaliadas diversas ocorrências práticas de fosqueamento, e suas causas avaliadas. Alguns casos foram identificados como vinculados à incompatibilidade, outros foram comprovados não serem relacionados.

O primeiro caso avaliado foi uma situação em que ocorria fosqueamento de tinta em um cliente dependendo do fornecedor do substrato (chapas de aço) onde a película era aplicada. A única diferença encontrada entre as chapas era uma maior rugosidade superficial na chapa que apresentava fosqueamento. Após submeter amostras de ambos fornecedores à um processo de polimento ultrassom, não foi observado fosqueamento em nenhuma delas, conforme demonstrado na tabela a seguir:

T
abela 1 – Comparativo entre rugosidade e fosqueamento

Esse teste comprova que uma rugosidade excessiva pode causar fosqueamento, mesmo que não haja incompatibilidade de tintas envolvida.

O teste seguinte foi feito para avaliar o efeito da variação do tempo de cura no fosqueamento de tintas incompatíveis. Uma mistura incompatível de tintas foi aplicada em diversos corpos de prova. Cada corpo de prova foi então curado em estufa elétrica por tempos diferentes, variando do valor ideal de 10 minutos para aquele tipo específico de tinta. Os resultados obtidos foram:





Gráfico 1 – Fosqueamento em função de variação no tempo de cura
Essa variação não foi encontrada em misturas compatíveis, que apresentam ausência de fosqueamento em qualquer tempo de cura. Esse teste indica que qualquer divergência no tempo de cura da tinta pode acentuar o fosqueamento em misturas de tintas incompatíveis.

A seguir foi avaliada a influência da velocidade de resfriamento após a cura em forno no fosqueamento. O índice de névoa foi medido em peças resfriadas ao ar livre e em água. Os resultados encontrados apontavam para uma queda considerável do efeito névoa em amostras resfriadas em água em relação àquelas resfriadas ao ar livre, conforme mostrado a seguir.



 

Haze

Desvio padrão

Resfriamento Rápido (água)

19,05

2,8

Resfriamento Lento (ar parado)

15,7

1,1

Diferença:

3,35




Tabela 2 – Efeito de névoa (Haze) em função da velocidade de resfriamento
Esse é um indício de que a velocidade de resfriamento está relacionada com o grau de fosqueamento, podendo variar a intensidade da distorção de imagem mesmo que a incompatibilidade em si permaneça a mesma.

Dessa etapa do projeto, foi possível concluir que fatores de processo podem afetar o fosqueamento, dos quais três foram identificados: rugosidade do substrato, tempo de cura e velocidade de resfriamento.



3.1.4 Análise da cinética de cura da tinta em pó:
Uma bateria de testes foi realizada para avaliar o aparecimento do fosqueamento em função do tempo de cura de uma mistura de tintas incompatíveis. Vários testes foram realizados, e a tendência de comportamento de misturas de tintas incompatíveis e compatíveis foi determinada conforme a seguir:



Gráfico 2 – Comparação do aparecimento de fosqueamento em função de tempo de cura entre misturas compatíveis e incompatíveis de tinta pó
A partir da avaliação dos gráficos se torna óbvio que existe um comportamento diferente das misturas incompatíveis em relação às compatíveis. O pico de fosqueamento (Haze) encontrado nas misturas incompatíveis varia entre 3 e 5 minutos, e é inexistente nas misturas compatíveis. Isso leva à conclusão de que o fosqueamento ocorre por motivo de algum fenômeno de interação entre as tintas nesse espaço de tempo. Como a reação de cura é a mais relevante nesse período, a seqüência mais lógica é tentar caracterizar a cura nessa fase, o que leva à seguinte etapa do trabalho:

Assumindo que a cura da tinta em pó ocorre de acordo com a fórmula de Arrhenius:


(1) dα/dt = A exp(-E/RT)f(α)
Onde α é o grau de conversão da tinta em pó, A é o fator pré-exponencial, E a energia de ativação, T a temperatura, t o tempo e f(α) uma função do grau de conversão que depende do mecanismo de cura.

O grau de conversão de cura α é a razão entre o número de ligações cruzadas entre cadeias formadas na tinta dividido pelo máximo de ligações. O grau de conversão α para cada temperatura em um ensaio dinâmico de DSC pode ser definido como:


(2) α = ΔHT/ΔHdyn
Onde ΔHT é o total de calor liberado pela amostra até a temperatura T e ΔHdyn é o total de calor associado à cura completa da amostra, conforme destacado na curva de DSC abaixo:



Gráfico 3 – Exemplo de curva de DSC com destaque para a energia de reticulação (cura)
É possível assumir a partir das determinações acima que, conhecendo os valores de A e E junto com a função f(α), chamados de trio cinético, para cada tinta específica, é possível prever o grau de conversão da tinta sob qualquer condição de tempo e temperatura de cura, mesmo que a temperatura varie de forma não-linear, como é o caso de situações reais de cura.

Para se obter o trio cinético aproximado, pode-se utilizar a seguinte fórmula, derivada a partir de (1) com o método de Coats-Redfern:


(3) ln(g(α)/T2) = ln(AR/βE)-E/RT
Onde g(α) é uma função integral de f(α) definida como:
(4) g(α) = dα/f(α)
E β é a taxa de aquecimento no DSC.

A partir de (3) pode-se calcular A e E a partir de dados experimentais de T e α, desde que o modelo correto de f(α) seja determinado. Para essa determinação, pode-se montar um gráfico de ln(g(α)/T2) em função de 1/T a partir dos pontos de α e T obtidos em uma corrida de DSC. Efetuando uma regressão linear sobre o gráfico obtido, pode-se igualar a0 = ln(AR/βE) e a1 = E/R, a partir do qual pode-se deduzir A e E. Esse método porém tem a limitação de exigir que f(α) seja definido antes de se determinar A e E. Para isso, foram obtidos 17 modelos na literatura e valores de A e E foram calculados para alguns deles. Os modelos são estes:





Tabela 3 – Modelos matemáticos para f(α)
Com os valores de A, E e f(α), foi montado um gráfico de α(t) em função de t para cada modelo e comparado com a curva de α(t) obtidos experimentalmente para se determinar qual modelo é mais apropriado. A seguir, três exemplos dessa comparação de gráfico experimental com teórico para três modelos matemáticos diferentes:







Gráficos 4 a 6 – Exemplos de comparação entre modelo matemático de cura e resultados experimentais para diversas f(α)
No primeiro exemplo, o modelo que mais se aproximou foi f(α) = (1-α)1,2 , obtendo os valores de E = 78 kJ/g e A = 20 ln(min-1).

Para confirmar a precisão do modelo, foi feito um teste prático conforme os seguintes parâmetros: Amostras da tinta foram obtidas e curadas a 205 ºC em uma estufa de laboratório por períodos de 5 à 12 minutos em intervalos de 1 minuto e foram feitos testes de impacto para todos os intervalos de cura e verificado com qual energia de impacto ocorre falha do revestimento. Os resultados obtidos foram:




Tempo de Cura (205ºC)

Impacto

7 minutos

20 Kgcm

8 minutos

50 Kgcm

9 minutos

200 Kgcm

Tabela 3 – Resistência ao impacto da tinta testada em função do tempo de cura
Como a Função (1) possui o termo T(t), a temperatura em função do tempo para a condição de cura a ser simulada deve ser definida para se poder utilizar o modelo. Em uma situação real de cura em estufa essa função não é reta nem constante, é portanto necessário definir exatamente qual é essa função, de forma que a temperatura possa ser calculada para qualquer tempo, em qualquer temperatura de estufa. Para determinar a função que define a variação de temperatura em que está ocorrendo, foi feita uma termografia da superfície de uma peça com 0,8 mm de espessura (o padrão para os testes) colocada em uma estufa a 205 ºC. Os resultados obtidos foram:



Gráfico 7 – Termografia em corpos de prova em estufa à 205 ºC
Considerando então a fórmula de calor entre corpos:
(5) dT/dt = K∙ΔT
onde T é a temperatura, t o tempo, ΔT é a diferença entre a temperatura da peça e a temperatura do forno (definida como Tf – T, Temperatura do forno e da peça respectivamente) e K uma constante de transmissão de calor definida pela geometria da peça, propriedades térmicas do material e, no caso de estufas de convecção, do regime e velocidade do fluxo de ar sobre a peça.

Para se resolver essa equação diferencial não-separável, ela deve ser reescrita da seguinte forma:


(6) dT/dt + KT = KTf
Definindo então a seguinte constante μ:
(7) μ = exp(∫Kdt) = exp(tK)
(8) dμ/dt = μK
Substituir (7) em (6) resulta em:
(9) μ dT/dt + μKT = μ K Tf
E substituindo (8) em (9):
(10) μ dT/dt + T dμ/dt = μ K Tf
Usando a fórmula do produto das derivadas:
(11) d(μT)/dt = μ F Tf
Integrando ambos os lados em função de dt:
(12) μT = ∫ μKTf dt + C
(13) T =( ∫μKTf dt + C )/μ
Substituindo (7) em (13):
(14) T =(Ktf ∫ exp(tK)dt + C )/ exp(tK)
(15) T = (KTf (K)-1 exp(Kt))/exp(Kt) + C/exp(kt)
(16) T(t) = Tf + C/exp(Kt)
Estabelecendo a condição de contorno T(0) = Ti onde Ti é a temperatura inicial da peça:
(17) Ti = Tf + C/exp(0)
(18) -C = Tf - Ti
Assim a fórmula final é:
(19) T(t) = Tf – (Tf-Ti)/exp(Kt)
Substituindo-se um ponto qualquer da curva de aquecimento em (19), por exemplo T(250) = 203, e assumindo Tf = 205 e Ti = 42, conforme observado a termografia, obtém-se o valor de K = 1,76 x 10-2.

Utilizando os valores acima, pode-se montar o gráfico de temperatura em função do tempo e sobrepor à curva experimental.




Gráfico 8 – Comparação entre modelo de temperatura e termografia
A partir da sobreposição acima, pode-se constatar que o modelo é representativo e pode ser utilizado para prever a curva de temperatura, e que a constante K = 1,76 x 10-2 é apropriada para essas condições de aquecimento (forno de convecção e amostra com 0,8mm de espessura).
Utilizando a fórmula de temperatura na estufa e o modelo de cura em função de tempo e temperatura, foi simulado um gráfico de cura em função do tempo para uma estufa à 205ºC:



Gráfico 9 – Simulação de cura de tinta em estufa à 205 ºC usando equação de Arrhenius
A partir dessa simulação, o percentual de cura (grau de conversão) para cada parâmetro de resistência ao impacto foi obtido, resultando na seguinte tabela:


Impacto

Grau de conversão

20 Kgcm

97,77%

50 Kgcm

98,70%

200 Kgcm

99,21%

Tabela 4 – Grau de conversão em função da resistência ao impacto
Conhecendo o grau de conversão para cada valor de impacto, a mesma simulação de grau de conversão em estufa foi refeita, mas alterando a temperatura da estufa, usando valores de 180ºC, 185ºC, 190ºC, 195ºC, 200ºC, 205ºC, 210ºC e 220ºC, e encontrados o tempo de cura para cada uma das temperaturas de estufa e resistência ao impacto resultante:


Gráfico 10 – Simulação de cura em temperaturas diferentes para diferentes percentuais de cura
Os pontos testados foram curados nas temperaturas e tempos indicados e passaram no teste de impacto associado à curva apropriada e falharam no teste imediatamente superior conforme previsto. Os resultados obtidos comprovam que o modelo matemático teórico possui boa correlação com a experimentação prática em uma situação real de aplicação dentro da faixa de temperatura de 180°C a 220°C.

Para complementar os ensaios anteriores, uma análise semelhante foi feita com outra tinta. O mesmo processo para obtenção do trio cinético foi repetido e o tempo de cura para cada temperatura de estufa foi obtido e comparado com o gráfico de janela de cura feito pelo laboratório através do método atual. As curvas obtidas foram:





Gráfico 11 – Comparação entre tempo de cura avaliado experimentalmente e calculado com o modelo
Os valores obtidos foram excelentes, principalmente considerando que todos os pontos estavam dentro da resolução do teste experimental (1 minuto), com exceção da cura a 220 ºC, que pode ser facilmente explicada pela dificuldade de se realizar o teste atual no espaço de tempo mais curto de cura nessa temperatura.

Pode-se concluir então, a partir dos resultados anteriores, que o modelo reproduz a cura dentro da precisão dos testes realizados e que é portanto uma alternativa válida para cálculo da janela de cura das tintas e uma ferramenta valiosa para o estudo dos fenômenos que ocorrem durante a cura da tinta, que será utilizada a seguir para justificar o pico de fosqueamento durante a cura da tinta.

Partindo então dos princípios expostos anteriormente, o mesmo método de cálculo do trio cinético foi feito para duas tintas, as quais eram conhecidamente incompatíveis entre si. O resultado foram os seguintes:





Tinta 1

Tinta 2

Energia de ativação (E)

69,49 kJ/mol

66,1 kJ/mol

Logarítimo do coeficiente pré-exponencial ln(A)

12,65 s-1

11,38 s-1

Tabela 5 – Parâmetros de cura de duas tintas incompatíveis entre si
E montando o gráfico de grau de conversão em função do tempo em uma estufa a 205 ºC, obtém-se o seguinte gráfico:



Gráfico 12 – Comparação entre simulação de cura de duas tintas incompatíveis
Um segundo teste foi então feito, no qual amostras de placas aplicadas com uma mistura das duas tintas testadas anteriormente foram curadas em períodos variando de 1 a 12 minutos, com um intervalo de 1 minuto entre cada amostra. Infelizmente, o dispositivo utilizado para avaliar o índice de névoa não estava disponível, então apenas a placa com o fosqueamento mais acentuado foi identificada, sendo essa a que foi a curada por um tempo de 4 minutos. Abaixo está um gráfico da diferença do grau de cura entre as duas amostras avaliadas anteriormente, destacado o tempo em que ocorreu o aparecimento mais intenso do fosqueamento:



Gráfico 13 – Aparecimento do fosqueamento em função da diferença no grau de cura entre as tintas
O último teste fornece um grande indício de que não somente o fosqueamento está relacionado com o processo de cura da tinta em pó, como também é um resultado de diferenças no grau de cura dessas tintas durante esse processo. Esses resultados abrem diversas possibilidades de desenvolvimento no sentido de se definirem métodos mais precisos de controle de fosqueamento e também de se determinarem formas para a eliminação da incompatibilidade de resinas utilizando catalisadores e inibidores para padronizar a velocidade de cura.

Em paralelo a esse trabalho, também foi desenvolvido um estudo sobre a influência da temperatura de transição vítrea na incompatibilidade, e se a partir da manipulação dessa característica, é possível criar fórmulas e resinas que sejam tolerantes ao fosqueamento por incompatibilidade. Infelizmente, os resultados desses testes foram, até o momento, inconclusivos.


3.2 Estudo de casos de campo:
Durante o estágio, foram realizados estudos de 3 situações de campo, envolvendo a avaliação de defeitos na aplicação da tinta em pó e de propriedades de substrato. Os três casos foram: a avaliação de aparecimento de pontos na aplicação, caracterização da camada de fosfato e análise de aparecimento de fervura em alumínio.
3.2.1 Análises de pontos:
Em uma amostra de tinta aplicada, foram encontradas diversas irregularidades pontuais na pintura curada. Um corte transversal da amostra na região em que se encontrava um dos pontos, analisado por microscopia eletrônica de varredura, revelou a presença de uma inclusão.



Figura 2 – Inclusão em camada de tinta, corte transversal (500x)
Uma análise por micro-sonda da inclusão revelou que essa era um grão de alumínio.



Figura 3 – Análise química por micro-sonda na inclusão
Portanto, foi possível concluir que o aparecimento de ponto se deu por motivo de contaminação de alumínio na tinta.
3.2.2 Avaliação da camada de fosfato:
Foi feita uma análise de 6 amostras de chapas com um tratamento superficial de fosfato de zinco, em cada amostra os processos de tratamento tiveram variação de tempo e temperatura. Foi feita uma análise da topografia das amostras, com os seguintes resultados:


1

2

3


4

5

6


Figura 4 – Comparativo entre superfícies fosfatizadas (200x)
Apesar de não ser possível estabelecer um valor quantitativo para a camada de fosfato, foi possível perceber visualmente que a amostra 1 possui a menor deposição, enquanto as amostras 4 a 6 tiveram a melhor deposição de fosfato de zinco.
3.2.3 Avaliação de aparecimento de fervura:
Durante aplicação de perfis de alumínio, foi percebido que havia aparecimento de defeitos do tipo fervura nas películas de tinta curada. A fervura é caracterizada pelo aparecimento de várias pequenas crateras na superfície da tinta curada, e está geralmente associada à liberação de gases pela tinta.

Uma particularidade desse problema é a sua maior incidência em perfis cujo alumínio utilizado vinha de um fornecedor específico. Uma avaliação por microscopia ótica na superfície do perfil de alumínio sem aplicação de tinta com amostras feitas com alumínio adquiridos dos fornecedores 1 (não apresenta fervura) e 2 (apresenta fervura) revelou o seguinte:





Figura 5 – Comparativo entre a superfície dos perfis de alumínio do fornecedor 1 (esquerda) e do fornecedor 2 (direita) (50x)
A presença de oxidação na amostra do fornecedor 2 é provavelmente a causa do aparecimento de fervura nas amostras
3.3 Outras atividades desenvolvidas:
Entre as atividades mostradas anteriormente, os seguintes trabalhos foram desenvolvidos:
- Análise de auto-ignição de mantas de filtragem de tinta líquida.

- Ocorrência de exsudação de amina em tintas tolerantes à umidade.

- Acompanhamento de envelhecimento de tinta em pó aplicada e curada.

4. Conclusão:
Sendo o estágio mais longo concluído até então, foi também o que proporcionou a mais extensa e profunda experiência profissional. O que permitiu tal desenvolvimento foi o elevado grau de autonomia acompanhado do apoio de todos os envolvidos em cada etapa dos trabalhos. Essa independência exigiu que, para haver progresso nos projetos, houvesse dedicação em todas as suas etapas, da caracterização do problema e definição das etapas de trabalho até a execução dos testes e a interpretação dos resultados, e dessa forma o estágio contribuiu no desenvolvimento de habilidades em todas essas etapas, essenciais para um engenheiro no exercício da sua função.

Outro destaque igualmente importante desse estágio é a visão sobre a pesquisa na indústria que ele proporcionou. Durante os projetos, foi possível observar diretamente a grande amplitude de benefícios que a pesquisa tecnológica pode trazer para uma empresa, mas também se tornaram claras as suas dificuldades, principalmente os longos prazos de desenvolvimento, os investimentos com retorno que não pode ser facilmente mensurado em termos monetários e a incerteza em relação aos resultados que serão obtidos no final. Porém, uma gestão capaz de visualizar os benefícios que a pesquisa traz, principalmente em um mercado em que os grandes concorrentes fazem investimentos pesados nessa área, pode encontrar as justificativas necessárias para investir no desenvolvimento tecnológico , e disso a WEG tintas foi um exemplo muito promissor.


5. Bibliografia:
BRETAS, Rosário E. S. e D’AVILA, Marcos A. Reologia de Polímeros Fundidos, UFSCar, 2000
CANEVAROLO, Jr. Sebastião V. Ciência dos Polímeros, Artliber, 2002
FAZENDA, J. M. R. Tintas & vernizes: Ciência e tecnologia. 3ed. São Paulo: Edgard Blücher, 2005.
GENTIL, V. Corrosão. 5ªed. Rio de Janeiro LTC, 2007
TURI, Edith A. Thermal Characterization of polymeric materials, Academic press, 1997
HOWELL, David M. The technology, formulation and aplication of powder coating, John Wiley and Sons, 2000
NUNES e LOBO, Pintura industrial na Proteção Anticorrosiva, Interciência LTDA, 1998
Cure Characterization of Epoxi and Polyester clear powder coatings using differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical thermal analysis (DMTA); R. Mafi et al
Simulation of isothermal cure of a powder coating; X. Ramis et al
Cure Characterization of powder coatings; E. Belder et al
Kinetic methods to study isothermal and nonisothermalepoxy-anhydride cure; S. Vyazovkin
Resinas poliésteres carboxifuncionais para tinta em pó, caracterização e estudo cinético da reação de cura; M. Camargo

Anexo A – Histórico da Empresa:
WEG, em alemão, quer dizer caminho. O caminho de sucesso empresarial de Werner Ricardo Voigt, Eggon João da Silva e Geraldo Werninghaus começou em 16 de setembro de 1961, quando os três fundaram a Eletromotores Jaraguá. Anos mais tarde, a empresa criada por um eletricista, um administrador e um mecânico viria a ganhar uma nova razão social, a Eletromotores WEG SA. O nome é a feliz junção das iniciais dos três fundadores.

A trajetória da empresa ao longo destes anos é marcada pelo êxito. Maior fabricante latino americana de motores elétricos e uma das maiores do mundo, a WEG atua nas áreas de comando e proteção, variação de velocidade, automação de processos industriais, geração e distribuição de energia e tintas e vernizes industriais.

A produção se concentra em nove parques fabris localizados no Brasil (dois em Jaraguá do Sul, Guaramirim, Blumenau, Gravataí, Guarulhos, Hortolândia, São Bernardo do Campo e Manaus), três na Argentina, dois no México, um em Portugal e um na China. A linha de produtos é vasta e contínua. Isto requer absorção e desenvolvimento de tecnologias avançadas baseadas no que há de mais moderno em países desenvolvidos, em métodos e processos eficazes para assegurar o elevado nível de qualidade dos produtos WEG. Estes avanços têm o apoio de equipes técnicas altamente qualificadas que pesquisam e desenvolvem soluções industriais capazes de atender às necessidades dos clientes.

Produzindo inicialmente motores elétricos, a WEG começou a ampliar suas atividades a partir da década de 80, com a produção de componentes eletroeletrônicos, produtos para automação industrial, transformadores de força e distribuição, tintas líquidas e em pó e vernizes eletroisolantes. Cada vez mais a empresa está se consolidando não só como fabricante de motores, mas como fornecedor de sistemas elétricos industriais completos.

Em 1989 os três fundadores passam para o Conselho de Administração da empresa e Décio da Silva é escolhido o Diretor Presidente Executivo da WEG. Dois anos depois é implantado o Programa WEG de Qualidade e Produtividade, consolidando o processo da administração participativa.

Dona de 75% do mercado de motores elétricos no Brasil, líder no setor na América Latina e figurando entre os cinco maiores fabricantes do mundo, a WEG se prepara para dar um salto muito maior em sua história: ser a maior fabricante de motores elétricos industriais do mundo. Para isso, já exporta para mais de 100 países e conta com filiais e assistência técnica nos cinco continentes.

Totalmente nacional, contando com mais de 15 mil colaboradores, a WEG ultrapassou a barreira de 3 bilhões de faturamento em 2006, atingindo R$ 3.527,1 milhões, um crescimento de 18,4% em relação ao ano de 2005.

As exportações foram responsáveis por 39% da receita operacional líquida, com o faturamento de US$ 637,3 milhões no mercado externo.

Como parte da política de verticalização e diversificação, a WEG adquire em 1983 a fábrica e Tintas Michigan, em Guaramirim (SC), produzindo inicialmente tintas, vernizes, impermeabilizantes, solventes e resinas.

No ano seguinte redefine a linha de produtos especificamente para o uso industrial, incluindo primers, diluentes, seladores, esmaltes para fios, vernizes eletroisolantes e nitrocelulose. Em 1985 inicia a produção de breu e terebintina, cuja fábrica logo é destruída por um incêndio e reconstruída.

Em 1987 inaugura a fábrica de resina com capacidade anual para 3.600 toneladas, sendo ampliada cinco anos depois, simultaneamente com o laboratório de desenvolvimento e a nova fábrica de tintas líquidas, em mais 2.500 metros quadrados, triplicando a sua capacidade.

Também em 1992 lança um novo verniz de impregnação, o Lacktherm. Cinco anos depois firma um acordo tecnológico com a alemã Herberts, líder mundial em vernizes eletroisolantes, o que possibilita o desenvolvimento da resina à base de poliéster e do verniz hidrossolúvel, colocando a WEG na liderança deste mercado no Brasil.

Após dois anos de pesquisa e desenvolvimento, lança em 1993 a linha de tintas industriais em pó, um sistema mais avançado para a proteção e acabamento de superfície, com uma produção anual de 800 toneladas. No ano seguinte teve que ampliar a fábrica, aumentando a capacidade em 50%, o que colocou a WEG entre as maiores em tintas industriais do Brasil. Fruto da sua expansão e desenvolvimento tecnológico, a WEG Química inicia as exportações para os países do Mercosul.

Hoje a WEG Química apresenta a fábrica de tinta em pó mais moderna da América Latina, inaugurada em 2006 e está entre as grandes empresas do ramo de tintas do país.



Anexo B – Cronograma de estágio:




Atividade

Maio

Junho

Julho

Agosto

Setembro

1

Incompatibilidade

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

Exsudação da Amina

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

Queima de mantas

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 




 

4

Avaliação de casos de campo

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


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