Ensaios por via úmida



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UNIVERSIDADE DE PASSO FUNDO

Departamento de Química

Apostila de aulas práticas de Química Analítica Qualitativa



Nome do Professor:

Nome do aluno:

Março 2005

1) Conceitos Básicos em Química Analítica Qualitativa











2) Cuidados e Regras de Segurança em Laboratório









3) Técnicas e Equipamentos Utilizados na Semimicroanálise Qualitativa













4) Lista de Reagentes do Kit de Trabalho e Regentes da Bancada

5) Regentes Orgânicos Aplicados na Química Analítica Qualitativa




6) Ensaio de Via Seca
Teste de Chama

 Introdução:

Uma chama não luminosa de Bunsen consiste em três partes: um cone interno azul, compreendendo principalmente gás não queimado; uma ponta luminosa (que só é visível quando os orifícios de ar estão ligeiramente fechados); um manto externo, no qual se produz a combustão completa do gás. A mais baixa temperatura está na base da chama, que é empregada para testar substâncias voláteis, a fim de determinar se elas comunicam alguma cor à chama. A parte mais quente da chama é a zona de fusão; fica cerca de um terço da altura da chama e, aproximadamente, eqüidistante do interior e exterior do manto; é empregada para ensaios de fusibilidade das substâncias, e também conjugada, para testar as volatilidades relativas das substâncias ou de uma mistura de substâncias. A zona oxidante inferior está situada na borda mais externa e pode ser usada para a oxidação de substâncias dissolvidas em pérolas de bórax, carbonato de sódio ou sal microcósmico. A zona oxidante superior é a ponta não luminosa da chama; aqui um grande excesso de oxigênio está presente e a chama não é tão quente. Pode ser usada para todos os processos de oxidação nos quais não é necessária uma temperatura muito alta. A zona redutora superior está na ponta do cone interno azul e é rica em carbono incandescente; é especialmente útil para reduzir incrustações de óxidos a metal. A zona redutora inferior está situada na borda interna do manto próximo ao cone azul e é aqui que os gases redutores se misturam com o oxigênio do ar; é uma zona redutora de menor poder que e pode ser empregada para a redução de bórax fundido e pérolas semelhantes. Os compostos de certos metais são volatilizados na chama não luminosa de Bunsen, comunicando the cores características. Os cloretos estão entre os compostos mais voláteis e estes são preparados in situ, misturando o composto com um pouco de ácido clorídrico concentrado, antes de efetuar os ensaios.

Objetivos:

Este experimento tem por objetivo verificar a coloração da chama do bico de bunsen, quando esta reage com alguns sais de diferentes metais, estando estes em contato com um fio de níquel; verificar a olho nu, e através do vidro azul de cobalto.

Procedimento:



  • materiais: Bico de bunsen, Fio de níquel, béquer de 50mL, HCl (6,0M), Tubos de ensaio, reagentes salinos (LiCl, SbCl3, KCl, NiCl2, FeCl3, BaCl3, NaCl, SrCl2, AlCl3, CaCl2).

- Será empregado um fino fio de nicromo, de cerca de 5 cm de comprimento, fixado por fusão na extremidade de um tubo ou bastão de vidro, que serve como suporte. Em primeiro lugar, o fio é inteiramente limpo por imersão em ácido clorídrico concentrado contido em um béquer e, então, aquecido na zona de fusão da chama de Bunsen; o fio está limpo quando não transmite cor à chama. O fio é mergulhado no ácido clorídrico concentrado em um béquer e, então, numa porção da substância em exame, de modo que um pouco desta adira ao fio. Este é introduzido na zona oxidante inferior e, então, se observa a cor transmitida à chama. As substâncias menos voláteis são aquecidas na zona de fusão; desta maneira,é possível utilizar a diferença em volatilidades para separar os constituintes de uma mistura.



Tabela mostrando as cores comunicadas à chama por sais de diferentes metais

Amostra (Sais)

Coloração da Amostra

Coloração da Chama – observado

Coloração da Chama – Vidro azul de Cobalto

LIVRO

LiCl

Incolor




Violeta

Vermelho-Carmim

SbCl3

Incolor




Incolor

Azul pálido verde

KCl

Incolor




Roxo

Violeta-lilás

CuCl2

Azul Claro




Esverdeado

Verde

NiCl2

Verde Claro




Incolor

 

BaCl2

Amarelo




Verde Claro

Carmesin

CaCl2

Incolor




Incolor

Vermelho

FeCl3

Incolor




Incolor

 

SrCl2

Incolor




Violeta Intenso

Carmesin

AlCl3

Incolor




Incolor

 

NaCl

Incolor




Lilás

Amarelo Dourado

 

O cloreto de potássio é muito mais volátil que os cloretos dos metais alcalino terrosos. Portanto, é possível detectar potássio na chama oxidante inferior, a cálcio, estrôncio a bário na zona de fusão.



A coloração amarela devida ao sódio mascara a do potássio. Veja a chama através de duas espessuras de vidro de cobalto; a cor amarela do sódio é absorvida e a chama do potássio aparece lilás.




Após todos os ensaios, o fio cobre deve ser limpo com ácido clorídrico concentrado. É melhor conservar o fio permanentemente no ácido.

As vezes, acumulam se substâncias no fio de cobre, que são removidas com dificuldade por ácido clorídrico a calor. Por isso, é melhor empregar hidrogenossulfato de potássio fundido. Neste caso, provoca se a aderência de uma camada de hidrogenossulfato de potássio sobre o fio de cobre, passando o fio quente através de um pedaço do sal sólido. Passando o fio lentamente através de uma drama, a pérola de pirossulfato de potássio, que se forma, desloca se ao longo do fio, dissolvendo os depósitos de substâncias contaminantes. Quando fria, a pérola é prontamente desalojada. Qualquer pequeno resíduo de pirossulfato se dissolve com rapidez em água, enquanto os últimos traços são comumente removidos por uma simples umidificação com ácido clorídrico concentrado, seguida de aquecimento. O fio de cobre, que resulta limpo a brilhante, não comunicará com a chama .


Ensaio da Pérola de Bórax


Procedimento:

  Um fio de platina, semelhante àquele referido nos ensaios da chama, é usado para os ensaios com pérolas de bórax. A extremidade livre do fio de platina é enrolada como uma pequena alça através da qual um palito de fósforo comum consiga passar. A alça ê aquecida ao rubro na chama do bico de Bunsen e então rapidamente mergulhada em bórax pulverizado, Na2B4O7 .1OH2O. O sólido aderente é mantido na parte mais quente da chama. O sal incha se ao perder sua água de cristalização e contrai se na alça, formando uma pérola incolor transparente, que se compõe de uma mistura de metaborato de sódio e anidrido bórico.



Na2B4O7 = 2 NaBO2 + B2O3

 A conta é umedecida e mergulhada na substância finamente pulverizada de modo que uma diminuta quantidade adere à pérola. É importante empregar uma diminuta quantidade de substância, pois, de outro modo, a pérola tornar se á escura e opaca pelo aquecimento subseqüente. Primeiro a pérola e a substância aderente são aquecidas na chama redutora mais baixa; deixa se esfriar e observa se a cor. Elas são, então, aquecidas na chama oxidante mais baixa; deixa se esfriar e observa se a cor outra vez.

As pérolas coloridas características são produzidas com saís de cobre, ferro, cromo, manganês, cobalto e níquel.

Após cada ensaio, a pérola é removida do fio por aquecimento outra vez até a fusão, e então retirada do fio e lançada num recipiente com água. A pérola de bórax constitui também um método excelente para limpar um fio de platina; passa se a pérola de bórax várias vezes ao longo do fio por aquecimento adequado, retirando a, então, com um movimento súbito do fio.

As pérolas coloridas de bórax são devidas à formação de boratos coloridos; nos casos em que as diferentes esferas coloridas são obtidas nas chamas oxidantes e redutoras, são produzidos boratos correspondentes a vários estágios de oxidação. Assim, com sais de cobre na chama oxidante, temos:

 Na2B4O7 = 2NaBO2+B2O3

 CuO+B2O3 = Cu(BO2)2 (metaborato de cobre (II))

  A reação: CuO+NaBO2 = NaCuBO3 (ortoborato)

provavelmente também ocorre. Na chama redutora (isto é, na presença de carbono), duas reações podem ocorrer: o sal de cobre (II) colorido é reduzido a metaborato de cobre (I) incolor:

 

2Cu(BO2)2+2NaBO2 +C = 2CuBO2+Na2B4O7+Co­

 

e o borato de cobre (II) é reduzido a cobre metálico, de tal modo que a pérola aparece vermelha e opaca:



 

2Cu(BO2)2+4NaBO2+2C = 2Cu+ 2Na2B4O7+ 2Co­

 

Com sais de ferro, Fe(BO2)2 e Fe(BO2)3 são formados nas chamas redutoras e oxidantes, respectivamente.



Alguns autores admitem que o metaborato metálico pode combinar se com metaborato de sódio para dar boratos complexos do tipo Na2[Cu(B02)4], Na2[Ni(BO2)4] e Na2[Co(BO2)4]:

 Cu(BO2)2 +2 NaBO2 = Na2[Cu(BO2)4]



 Reagentes

Cor da chama

Cor da pérola observada chama oxidante

Cor da pérola chama oxidante a quente

NiCl2

Amarelo ouro persistente




Pardo ou castanho

MnCl2

Amarelo ouro persistente




violeta

FeCl3

Amarelo ouro persistente




Amarelo a incolor

CrCl3

Amarelo ouro persistente




Verde-amarelado

CuCl2

Verde ouro persistente




Verde-azul

PbCl2

Amarelo ouro persistente




Amarelo claro

CoCl2

Amarelo ouro persistente




azul

 
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