Estudo comparativo do desempenho de revestimentos anticorrosivos de poliestireno, de carbono amorfo e de amido sobre aço carbono



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ESTUDO COMPARATIVO DO DESEMPENHO DE REVESTIMENTOS ANTICORROSIVOS DE POLIESTIRENO, DE CARBONO AMORFO E DE AMIDO SOBRE AÇO CARBONO

R. L. P. Teixeira



rlteixeira@hotmail.com

Programa de Engenharia Metalúrgica, Universidade do Estado de Minas Gerais

Centro Universitário de Sete Lagoas - UNIFEMM
C. de Souza

Programa de Engenharia Metalúrgica, Universidade do Estado de Minas Gerais


M. G. Gaiotte

Programa de Engenharia Metalúrgica e de Materiais, Universidade Federal do Rio de Janeiro


J. P. de Menezes

Programa de Engenharia Metalúrgica, Universidade do Estado de Minas Gerais


L. A. Marchi

Programa de Engenharia Metalúrgica, Universidade do Estado de Minas Gerais


R. A. Simão

Programa de Engenharia Metalúrgica e de Materiais, Universidade Federal do Rio de Janeiro



RESUMO
A corrosão dos metais pode afetar todo o processo produtivo industrial, não só pela necessidade de substituir peças danificadas, mas também pelos danos causados por contaminação, paradas desnecessárias e perda de rendimento nos processos produtivos. Vários métodos são utilizados para minimizar o processo corrosivo e um destes métodos é a utilização de uma camada anticorrosiva sobre a superfície metálica. Este trabalho compara o desempenho de diferentes revestimentos anticorrosivos de polímero termoplástico de poliestireno reciclado de embalagens descartadas de alimentos, de polímero termoplástico carbono amorfo obtido por técnica de deposição química a vapor assistida por plasma com rádio freqüência numa atmosfera de n-heptano e de polímero termoplástico biodegradável de amido de milho com reforço de fibra de bananeira sobre aço carbono ASTM 1080 perlítico em simulação ao meio corrosivo agressivo aos aços utilizando o método de névoa salina segundo as normas ABNT NBR 8094-83 e a ASTM C117-90.
Palavras-chave: polímero termoplástico, polímero biodegradável, reciclagem, recobrimento anticorrosivo, corrosão, névoa salina.
INTRODUÇÃO

O revestimento anticorrosivo tem como objetivo: fornecer uma proteção à superfície metálica contra corrosão e, assim, gerar economia de consumo e substituição de materiais metálicos devido à corrosão, dentre outros problemas diretos e indiretos (1). O filme anticorrosivo deve prover boa barreira contra corrosão o que demanda ensaios para verificação da uniformidade, da permeabilidade à agua e oxigênio, inibição da corrosão. A espessura final de um filme anti-corrosivo prove uma proteção não só química, mas também mecânica. Outro fator importante é que o filme anticorrosivo deve apresentar uma vida útil longa a baixo custo (2,3,4).

Ensaios de corrosão em câmaras de névoa salina (salt-spray) são utilizados para avaliação da corrosão em materiais metálicos. Nestes ensaios as amostras são confinadas a uma câmara de salt-spray e submetidas a uma atmosfera de névoa salina durante um período que pode variar de 2 horas a 1000 horas. A névoa salina é obtida pela pulverização continua ou cíclica de uma solução aquosa de cloreto de sódio (NaCl) com concentração de 5 %, pH na faixa de 6,5 a 7,3, sob uma temperatura de 35 ºC. Os ensaios de névoa salina visa reproduzir de forma bastante severa, porém controlada, uma atmosfera marinha de modo a acelerar a corrosão das amostras. A avaliação é feita através de controle visual ou pela medição da perda de massa por área através de pesagem. Os ensaios de corrosão por exposição à névoa salina, em materiais metálicos revestidos e não revestidos é normalizado pela ABNT NBR 8094 -1983 e pela a ASTM C117-1990 (salt-spray fog testing) (5,6,7).

Neste trabalho avaliou-se o desempenho do filme de polímeros termoplásticos de poliestireno, de n-heptano e amido sobre um substrato de aço ASTM 1080 por névoa em câmara salina por seis meses, a morfologia e a espessura do filme pela microscopia ótica e eletrônica de varredura, a topografia pelo Dektak II.


METODOLOGIA

Limpeza de amostras de poliestireno (ps)

Realizou-se a coleta de copos descartados de base poliestireno (copos plásticos descartáveis e embalagem de iogurte) num total de 50 amostras de copo descartável e 50 amostras de embalagem de iogurte. Fez-se a limpeza das embalagens em ácido sulfúrico 2 % em volume e a seguir com sabão detergente neutro e água deionizada (retirada de gorduras e óleos). O tratamento de limpeza com ácido consistiu em lavar inicialmente as embalagens com água deionizada e depois imersa em solução 2% em volume de ácido sulfúrico por um período de 24 horas, isto foi realizado para retirada de eventuais contaminações de óxidos e poeiras sólidas. Após este processo de limpeza ácida as embalagens foram novamente lavadas com água deionizada e secas com papel toalha. As embalagens já limpas e secas foram então cortadas e pesadas em balança analítica para produção de amostras para diluição em tolueno de padrão analítico. As amostras foram cortadas de modo que tivessem cerca de 10 gramas no formato de quadrados de 2 cm2, reforçando que isto foi realizado para dissolução em tolueno padrão analítico (4).



Limpeza do substrato de aço (ASTM 1080)

Para o tratamento das amostras de substrato de aço para deposição do filme anticorrosivo de poliestireno foram selecionadas 12 amostras de aço de fio máquina (norma ASTM 1080 perlítico) de 11 cm e de 0,5 cm de diâmetro para cada tipo de recobrimento anti-corrosivo (PS e amido, somente 2 amostra de carbono amorfo foram analisadas). As amostras foram lixadas manualmente com lixa até 600 # não unidirecionamente e limpas para realização de ensaios de corrosão (9). Foram reservadas 3 amostras de substrato de aço para não serem recobertas para comparação visual.



Preparo da dispersão de poliestireno em tolueno

Realizou-se a dispersão das amostras de 10 gramas de embalagem de poliestireno usando 40 ml de tolueno padrão analítico como solvente orgânico. As amostras foram agitadas intensamente com bastão de vidro até total dissolução das embalagens (10).



Montagem para imersão do substrato de aço em poliestireno-tolueno disperso

Foram selecionadas 3 amostras de substrato de aço (ASTM1080) limpas e resfriadas à temperatura ambiente para imersão na dispersão de poliestireno. Para a imersão as 3 amostras foram amarradas em fio de algodão de linha em suas extremidades (dois pontos diferentes) para posterior imersão em dispersão de poliestireno (dip coating).


Imersão do substrato em poliestireno-tolueno disperso

Os substratos de aço ASTM1080 foram imersos (dip coating) por 2 minutos em dispersão de poliestireno-tolueno disperso segundo procedimento acima. Com o auxilio dos fios as amostras foram retiradas e mantidas suspensas para a secagem a temperatura ambiente.



Preparo da dispersão de amido-glicerol

A camada anticorrosiva biodegradável é produzida pela gelatização de amido de milho (5 % em peso/volume) em solução de glicerol (15 % em peso) com 2,5 mg de fibras de bananeira desidratadas e moídas (125 micrometros) (11,12).



Montagem para imersão do substrato de aço em amido-glicerol disperso

Foram selecionadas 3 amostras de substrato de aço (ASTM1080) limpas e resfriadas à temperatura ambiente para imersão na dispersão de amido-glicerol. Para a imersão as 3 amostras foram amarradas em fio de algodão de linha em suas extremidades (dois pontos diferentes) para posterior imersão em dispersão de amido-glicerol (dip coating). As outras 3 amostras de substrato de aço foram reservadas para comparação de amostra sem recobrimento.



Imersão do substrato em amido-glicerol disperso

Os substratos de aço ASTM 1080 foram imersos (dip coating) por 30 minutos em dispersão de poliestireno-tolueno disperso segundo procedimento acima. Com o auxilio dos fios as amostras foram retiradas e mantidas suspensas para a secagem em estufa por 48 horas a 70 oC.



Deposição de n-heptano (carbono amorfo) por rf-PACVD

Os filmes de carbono amorfo foram depositados sobre fio de aço ASTM 1080 perlítico colocado no catodo de um reator de placas paralelas em um sistema de rf-PACVD (radio frequency Plasma Assisted Chemical vapor Deposition), frequência de 13,56 MHz, utilizando as precursor de n-heptano. A distância entre os eletrodos foi fixada em 3,0 cm e o potencial de auto polarização (self-bias) variando de -400 V a -800 V. A figura 4 mostra o fio de aço ASTM 1080 revestido de n-heptano (13,14,15).



Ensaio de ensaio de névoa salina

Para o ensaio de névoa salina (salt-spray), foi utilizado uma solução aquosa de 5% de NaCl com pH=7 segundas as normas ABNT NBR 8094 e ASTM B117-97, porém com inspeção visual de 48 horas, semanal e semestral. Após o ensaio as amostras foram cuidadosamente removidas e lavadas em água corrente, a fim de eliminar os depósitos de sal da superfície. A secagem foi realizada imediatamente após a limpeza. Em seguida foi efetuada uma cuidadosa avaliação visual e microscópica quanto a extensão da corrosão e de outras falhas e a pesagem em balança analítica digital para avaliar a perda de massa de revestimento e metal após o ensaio (6,7).



Caracterização Microscópica dos Filmes

A microscopia foi utilizada para a caracterização preliminar da morfologia e da textura dos filmes de poliestireno termoplástico. Foi utilizado o microscópio óptico Leica, modelo DMRM com câmara digital acoplada de forma independente.

Foram obtidas imagens por microscopia de alta resolução da superfície dos filmes por microscópio de força atômica (AFM) objetivando a visualização da morfologia da superfície e de sua textura (a rugosidade foi expressa em termos de desvio de rugosidade média quadrática, RMS) com grande sensibilidade de resolução lateral e de profundidade (escalas manométricas). As análises foram realizadas em ar, no modo de contato intermitente com ponto-haste Micromasch NSC 16 (constante mola de 5 N/m). As análises foram realizadas no Microscópio de Força Atômica, modelo 1 M plus da JPK Instruments (Alemanha).

Micrografias do perfil de deposição na superfície foram obtidas pela microscopia eletrônica por varredura (MEV) com espectrômetro de energia dispersiva (EDS) Oxford Instruments. A MEV e a EDS forneceram a informações da região de deposição e da espessura do filme anticorrosivo depositado sobre o fio de aço (ASTM 1080 perlítico).

Todas as amostras foram analisadas por perfilometria no instrumento Dektak II para verificação da rugosidade média e da espessura de filme.

RESULTADOS E ANÁLISE DOS RESULTADOS

Os resultados do Dektak II indicam um filme espesso de poliestireno (PS) de espessura de 34,0000 µm a 43,0000 µm com uma rugosidade média de baixo valor de cerca de (0,7 ± 0,4) µm, pelo perfil da microscopia eletrônica de varredura (MEV) apresenta uma espessura de cerca de 40 µm e um desvio de rugosidade RMS por microscopia de força atômica (AFM) de 35 nm. O filme de PS apresenta-se com uma morfologia homogenea para o recobrimento pelas imagens de AFM e MEV. Para análise da uniformidade do filme de revestimento de n-heptano sobre o aço ASTM1080, tem-se por MEV uma uniformidade do filme sobre a superfície com uma espessura de cerca de 3 µm e um desvio de rugosidade RMS por AFM de 35 mm. Para o filme de revestimento de amido sobre o aço ASTM1080, a espessura por MEV é de cerca de 4 µm (figura 1, análise por MEV e EDS). Os resultados do Dektak II indicam um filme de amido sobre o aço ASTM 1080 de uma espessura de 3,0000 µm a 4,0000 µm com uma rugosidade média de valor de cerca de (0,21 ± 0,07) µm e um desvio de rugosidade RMS por microscopia de força atômica (AFM) de 150 nm (figura 2).


Fig. 1. Fotomicrografia por elétrons secundários de 600× do perfil do substrato de aço ASTM 1080 (ACO) e do filme anticorrosivo de amido. Em anexo o espectro por dispersão de raios X de amido.









Fig. 2. Imagem de AFM para o recobrimento de amido sobre aço.
No ensaio de névoa salina, 72 g/m2 com um desvio padrão de 8 g/m2 do peso inicial de 3 amostras de aço ASTM 1080 perlítico sem recobrimento anticorrosivo foi perdido em 48 horas, dessa forma pode-se validar o teste de corrosão de névoa salina. O aço ASTM 1080 protegido contra corrosão pelo filme de PS, bem como o filme de carbono amorfo não apresentaram mudanças morfológicas e nem perda de massa no ensaio de névoa salina. Na figura 3, tem-se o resultado visual e por microscopia ótica 100× de que a superfície do aço ASTM 1080 sem cobertura de amido e recoberto com amido que foram atacadas por corrosão na névoa salina. No intervalo de 2 semanas não houve mudança significativa no filme de amido sobre o aço ASTM 1080 perlítico. O aço com revestimento de amido, figura 1, apresentou sinais de corrosão após 2 semanas de ensaio em névoa salina, sendo que o filme dissolveu-se diferentemente na superfície não possibilitando uma análise correta da perda de massa do recobrimento de amido e do substrato de aço.

Figura 3 – A: Aço ASTM 1080, B: aço recoberto com amido, C: aço recoberto com amido após 2 semanas de analise de corrosão salina.



CONCLUSÕES

Pelos resultados se obteve a reciclagem e o reaproveitamento de embalagens usadas de poliestireno na produção de filmes anticorrosivos. O filme produzido apresenta-se pelos resultados de microscopia ótica e eletrônica como uniforme e com uma espessura de cerca de 40 µm. O filme de carbono amorfo produzido apresenta-se pelos resultados de microscopia como uniforme e com uma espessura de cerca de 3 µm. Os filmes de poliestireno e de carbono amorfo apresentam proteção efetiva contra corrosão tendo boa cobertura sobre a superfície de aço pelos resultados de névoa salina.

O filme de amido produzido apresenta-se pelos resultados de microscopia como uniforme e com uma espessura de cerca de 4 µm. O amido apresenta uma proteção efetiva contra corrosão por até 2 semanas pelo ensaio de névoa salina e apresenta boa cobertura sobre a superfície utilizando a metodologia proposta.

Pode-se concluir que é viável e interessante tecnologicamente a produção de filmes anticorrosivos de polímeros termoplásticos de poliestireno e de carbono amorfo não somente por retira-los do meio ambiente devido ao seus altos tempos de vida útil, mas por produzir revestimentos com características anticorrosivas dando maior vida útil aos diversos materiais metálicos. Os filmes biodegradáveis de amido também são interessantes para um tempo de vida útil de até duas semanas mantendo as características de recobrimento anticorrosivo e biodegradável.


REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. GENTIL, Vicente. Corrosão. 6. ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2011.

2. CALLISTER Jr., William D. Ciência e Engenharia de Materiais Uma Introdução. 7. ed. RJ: LTC, 2008.

3. Ramanathan, L.V. Corrosão e seu Controle, Hemus, 2004.

4. MOREIRA, A. R., PANOSSIAN, Z. Ensaios acelerados ciclícos de corrosão -Revisão Bibliográfica. In: Nace-Brasil Corrosão 9, Colóquio de Corrosão Atmosférica, 3, 1999, São Paulo. NACE/ABRACO/ IPT, 1999.

5. ABNT NBR 8094. Material metálico revestido e não-revestido – Corrosão por exposição à névoa salina, 1983.

6. ASTM B-117. Methods of Salt-Spray (Fog) Testing, Annual Book of ASTM Standards, vol. 03.02, (Philadelphia, PA: ASTM), 1990.

7. ASTM G 85. Standard Pratice for Modified Salt Spray (Fog) Testing. Philadelphia, 1998.

8. BARBOSA, L.C.A.. Introdução à química orgânica. SP: Pearson Education, Prentice Hall, 2004.

9. ROBERGE, P.R. Handbook of corrosion engineering. New York: Mc Graw –Hill, 1999.

10. GRACIA, M. T., GRACIA, I., DUQUE, G., LUCAS, A., RODRÍGUEZ, J. F., Study of the solubility and stability of polystyrene wastes in a dissolution recycling process, Waste Management, v. 29, i. 6, 2009, p. 1814-1818.

11. BASTOS, D. C.. Estudo da redução da hidrofilicidade de filmes biodegradáveis de amido de milho termoplástico com e sem reforço de fibra de bananeira através do tratamento por plasma de SF6. 2010, 97p. Tese de Doutorado apresentada ao Programa de Pós-graduação em Engenharia Metalúrgica e de Materiais, COPPE, da Universidade Federal do Rio de Janeiro.

12. BASTOS, D.C.; Santos, A.E.F.; Silva, M.L.V.J.; Simão, R.A. Hydrophobic Corn Starch Films produced by Plasma Treatment, Ultramicroscopy, v. 109, p.1089-1093, 2009.

13. OHRING, M., The materials science of thin films, Academic Press, Inc., 1992.

14. ROBERTSON, J., “Amorphous carbon”, Advances in Physics, v. 8, 1986, p. 317-374.

15. Choudhury, A.J.; Barve, S.A.; Chutia, J.; Pal, A.R.; Chowdhury, D.; Kishore, R.; Jagannath; Mithal, N.; Pandey, M.; Patil, D.S. Investigations of the hydrophobic and scratch resistance behavior of polystyrene films deposited on bell metal using RF-PACVD process. Applied Surface Science, v. 257, i. 9, 2011, p. 4211-4218.


COMPARATIVE PERFOMANCE STUDIES OF POLYSTYRENE, CORNSTARCH AND AMORPHOUS CARBON ANTICORROSIVE COATINGS ON STEEL
Corrosion is a naturally occurring phenomenon commonly defined as the deterioration of a metal. Corrosion can cause dangerous and expensive damages. Various time-proven methods for preventing and controlling corrosion depend on the specific material to be protected, one of the most commonly used methods include plastic protective coatings. The present work aimed the comparative study of three different thermoplastic polymers as anticorrosive coating on steel, polystyrene, cornstarch and amorphous carbon. These thermoplastics coatings can be recycled indefinitely, but conventional plastics are often commingled with organic wastes (food scraps, wet paper, and liquids), making it difficult and impractical to recycle the underlying polymer without expensive cleaning and sanitizing procedures. The starch biodegradability makes this plastic notably suitable for short term applications for the thermoplastics which are economical difficult to recycle. The salt spray test method is used to check corrosion performance resistance for all thermoplastic polymeric coatings on steel. The salt spray results of the thermoplastic coatings showed that the used techniques are trustworthy to produce anticorrosive biodegradable and thermoplastic coatings on steel, but an important disadvantage of the starch plastics is their water sensitivity for applications of a long term nature (unsuitable over two weeks).

Key-words: thermoplastic polymers, biodegradable polymers, recycling turns material, anti-corrosive coatings, salt spray testing.





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