Estudos preliminares visando o uso da dilatometria na determinaçÃo da expansão por umidade – epu



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Anais do 44º Congresso Brasileiro de Cerâmica 1460

31 de maio a 4 de junho de 2000 - São Pedro – S.P.


ESTUDOS PRELIMINARES VISANDO O USO DA DILATOMETRIA NA DETERMINAÇÃO DA EXPANSÃO POR UMIDADE – EPU

C. G. de Morais*, L.V. Amorim**, A.M.C.B. Segadães*** e H.C. Ferreira****

Av. Aprígio Veloso, 882, Bodocongó, 58109-970, Campina Grande, PB, heber@dema.ufpb.br

*Aluna do Curso de Engenharia de Materiais, DEMa/CCT/UFPB

**Aluna do Curso de Doutorado em Engenharia de Processos, CPGEP/CCT/UFPB

***Departamento de Engenharia Cerâmica e do Vidro, Universidade de Aveiro, Portugal

****Departamento de Engenharia de Materiais, DEMa/CCT/UFPB

RESUMO


Este trabalho tem caráter preliminar e objetiva otimizar o uso da dilatometria em substituição aos métodos convencionais para determinação da expansão por umidade, bem como verificar a influência da temperatura de execução do ensaio de dilatometria nos resultados da EPU em virtude de modificações microestruturais. Para tanto, foi utilizada uma amostra de cerâmica vermelha caracterizada segundo ensaios de análise química, análise térmica diferencial e difração de raios-X. Os corpos de prova foram moldados por prensagem semi-seca a 20MPa, em dimensões de 5 x 0,8 x 0,8 cm3, queimados à temperatura de 950oC por 2 horas e submetidos aos ensaios de fervura por 24h consecutivas e autoclave a 1,035MPa (150psi) por 5h. Em seguida foram ensaiados em dilatômetro até as temperaturas de 500oC, 600oC, 700oC, 800oC e 900oC. Os resultados mostram que a temperatura de ensaio, até 800oC, tem pequena influência nos resultados de EPU.
Palavras-chave: cerâmica vermelha, expansão por umidade, dilatometria
INTRODUÇÃO

Expansão por umidade (EPU) pode ser definida como a expansão sofrida por alguns materiais cerâmicos quando em contato com água na forma líquida ou de vapor.

O fenômeno da expansão por umidade começou a ser discutido na literatura cerâmica nos primórdios de 1926(1), mas, a primeira referência à expansão em tijolos cerâmicos foi anunciada, provavelmente, em 1931(2).

Por volta de 1954, pesquisadores do CSIRO (Division of Building, Construction and Engineering) em Melbourne, examinaram tijolos danificados de uma fábrica em construção e obtiveram evidências de que teriam sofrido expansão. A partir de então, iniciaram estudos minuciosos sobre o fenômeno. Nos últimos 40 anos, o CSIRO publicou mais de 70 trabalhos sobre expansão por umidade, sendo a instituição que mais publicou trabalhos nesta linha de pesquisa em todo o mundo, contribuindo com 30% dos trabalhos publicados(3).

Também em 1954, a EPU foi indicada como a causa de falha estrutural de três construções. Deste estudo, foi sugerido um limite aceitável de expansão por umidade para tijolos de 0,5mm/m (0,05%), quando estes eram submetidos a condições severas de ensaio(4).

Em 1955, Smith introduziu uma teoria explicando que a EPU era causada pela diminuição da energia superficial dos corpos, quando a umidade era adsorvida à sua superfície. Esta teoria foi confirmada em ensaios experimentais, e este trabalho tornou-se fundamental, sendo lembrado em todos os estudos sobre EPU.

No final da década de 50, a EPU foi novamente estudada em tijolos cerâmicos comerciais e em corpos de prova confeccionados em laboratório. Os resultados deste estudo mostraram que uma queima adequada tende a reduzir a EPU, e segundo o autor o limite aceitável para EPU sugerido por Mc Burney(4) não condiz com a realidade, uma vez que apenas 7,4% de suas amostras apresentaram EPU abaixo de 0,5mm/m (0,05%), sugerindo então o limite de 2mm/m (0,2%)(6) .

Em 1983, Lomax e Ford(7) sugeriram que a expansão por umidade de tijolos poderia ser determinada através de um reaquecimento, sendo desta forma eliminada qualquer expansão por umidade desconhecida, ocorrida entre o descarregamento do forno e a estocagem do material. A partir deste estudo, Robinson(8), levantou diversas questões, argumentando se a expansão por umidade era completamente reversível, e qual temperatura deveria ser usada para remover esta expansão. A partir deste questionamento, realizou um estudo sobre a reversibilidade da expansão por umidade, através de dilatometria e concluiu que, em alguns casos, a EPU pode ser removida por aquecimento em temperaturas na faixa entre 400oC e 500oC, sendo a temperatura de reaquecimento um parâmetro de grande importância, pois temperaturas elevadas poderão conduzir a uma sinterização adicional, levando a valores mais altos de EPU do que a expansão real.

Recentemente, em 1996, Bowman(9), membro do CSIRO, publicou trabalho enfatizando possíveis deficiências sobre os métodos empregados na determinação da expansão por umidade e sugerindo um melhoramento na precisão das determinações da EPU, pelo uso do dilatômetro, com temperatura de requeima de 450oC, contudo deixa claro que há a necessidade de pesquisas complementares em diversas áreas, incluindo estudos detalhados sobre as transformações de fases, principalmente as transformações do quartzo (), que ocorrem durante o reaquecimento em grande parte dos materiais cerâmicos.

Algumas empresas nacionais de ladrilhos de piso vêm utilizando a dilatometria como sistemática para medições de expansão por umidade.

A análise dilatométrica é um dos métodos utilizados na indústria cerâmica para caracterizar argilas ou outros materiais similares quanto à sua estrutura e propriedades, pois fornece informações valiosas sobre os fenômenos que podem ocorrer quando o material em estudo é progressivamente aquecido. Em casos específicos, certas informações podem ser igualmente obtidas com o resfriamento da amostra após o tratamento térmico(9), como é o caso da expansão por umidade. As curvas dilatométricas registram as alterações dimensionais experimentadas pela amostra, desde a simples expansão térmica, ligada ao valor do coeficiente de dilatação, até as devidas aos vários fenômenos que podem ocorrer, entre eles, a eliminação de constituintes, reações e transformações estruturais e sinterização(9).

No DEMa/CCT/UFPB, têm sido realizados diversos trabalhos sobre expansão por umidade em cerâmica vermelha, com o objetivo de determinar as causas da falência estrutural de diversos edifícios construídos em alvenaria estrutural e situados na área da Grande Recife, PE. Inicialmente foram aplicados métodos tradicionais através de medição direta(11). Entretanto, em pesquisas recentes foram verificadas sérias discrepâncias, causadas pelo uso desta metodologia, principalmente em corpos de prova serrados.

Este trabalho tem como objetivo comparar o uso da dilatometria com os métodos convencionais para determinação da expansão por umidade, verificar se os resultados da EPU obtidos nos vários tipos de ensaios são equivalentes, e avaliar a influência da temperatura máxima atingida no ensaio de dilatometria nesses resultados da EPU, em virtude de modificações microestruturais.

MATERIAIS E MÉTODOS



Materiais. Para o desenvolvimento deste trabalho foi estudada uma amostra de argila plástica para cerâmica vermelha, utilizada na fabricação de tijolos furados. Esta amostra foi designada de A-20 e é proveniente da Cerâmica Torres, localizada em Juazeirinho, PB.

Métodos

Ensaios de Caracterização


Análise Química – A análise química foi realizada no Laboratório de Análises Minerais do CCT/PRAI/UFPB, LAM - CG(12).

Análise Térmica Diferencial (ATD) – A ATD foi realizada em equipamento de Análises Térmicas da BP Engenharia modelo RB12, operando a 12,5oC/min. A temperatura máxima foi de 1000oC e o padrão utilizado foi o óxido de alumínio (Al2O3) calcinado.

Difração de Raios-X – A difração de raios-X foi realizada a 40 mA e 30 kV em difratômetro Rigaku Denki, operando com a radiação K-alfa de cobre e filtro de níquel, com varredura a 2 o 2/minuto entre 3 e 80o 2.

Moldagem dos Corpos de Prova – Foram moldados corpos de prova de dimensões de 6 x 2 x 0,5cm3 e de 5 x 0,8 x 0,8cm3, por prensagem semi-seca com 20MPa, em prensa hidráulica da marca Losenhausen.

Queima dos Corpos de Prova – Os corpos de prova foram queimados a temperatura de 950oC, com patamar de queima de 2h.

Ensaios Cerâmicos – Foram determinadas as propriedades cerâmicas de retração linear e tensão de ruptura à flexão dos corpos de prova após secagem a 110oC, e absorção de água, porosidade aparente, massa específica aparente e tensão de ruptura à flexão dos corpos de prova após queima a 950oC, segundo metodologia proposta por Souza Santos(13). Os resultados são a média de 5 determinações, com desvio máximo de 10% e com aproximação de duas casas decimais.

Ensaios para Determinação da Expansão por Umidade (EPU)


Os corpos-de-prova de 5 x 0,8 x 0,8cm3, após queima foram medidos em extensômetro com resolução de 0,001mm. Foram realizadas 5 medidas para cada corpo-de-prova e efetuada a média destas medidas individuais. O desvio relativo máximo considerado foi de 5%. Quando um dos valores diferia da média de 5%, este era automaticamente eliminado e calculava-se uma nova média dos quatro valores restantes. Este procedimento repetiu-se nas medições realizadas após os ensaios de fervura e autoclavagem que serão descritos a seguir.

Fervura – Foi realizado ensaio em água fervente durante o período de 24h consecutivas, como prescreve a norma NBR-13818(14). Os resultados de EPU são a média de 21 determinações, com desvio máximo de 5%, com aproximação de duas casa decimais e são expressos em mm/m.

Autoclavagem – O ensaio de autoclavagem foi realizado segundo norma C370(15), utilizando uma pressão de vapor de 1,035MPa (150psi) por 5h. Os resultados de EPU são a média de 21 determinações, com desvio máximo de 5%, com aproximação de duas casas decimais e são expressos em mm/m.

Dilatometria – Após autoclavagem, os corpos-de-prova forma secos em estufa a 110oC e ensaiados em dilatômetro da marca BP Engenharia modelo RB12. Os ensaios foram realizados com a velocidade de aquecimento de 5oC/min até as temperaturas de 500, 600, 700, 800 e 900oC, seguido de resfriamento a 2oC/min até 200oC, e a 1oC/min até temperaturas próximas da ambiente. Os resultados de EPU para cada temperatura de ensaio, medida pela diferença entre os pontos inicial e final da curva aquecimento-resfriamento, são a média de 3 determinações e são expressos em mm/m.


RESULTADOS E DISCUSSÃO

Ensaios de Caracterização


Análise Química – Os resultados da análise química para a amostra A-20 estão contidos na Tabela I.

Tabela I: Análise química da amostra A-20



Determinações

Teores (%)

PF (Perda ao fogo)

12,20

SiO2 (Óxido de silício)

49,34

RI (Resíduo insolúvel)

1,20

Fe2O3 (Óxido de ferro)

6,87

Al2O3 (Óxido de alumínio)

20,50

CaO (Óxido de cálcio)

3,50

MgO (Óxido de magnésio)

Traços

Na2O (Óxido de sódio)

2,40

K2O (Óxido de potássio)

3,00

A amostra A-20 apresenta teores de SiO2 e Al2O3 de 49,34% e de 20,50%, respectivamente, podendo ser classificada como uma amostra sílico-aluminosa. Apresenta teor de ferro de aproximadamente 7,0%, teor característico das amostras utilizadas para cerâmica vermelha. Os teores de fundentes (Na2O e K2O) somam 5,40%, teor também considerado típico nestes materiais.

Análise Térmica Diferencial (ATD) – Uma análise da curva termodiferencial da amostra A-20 possibilita observar os picos endotérmicos característicos da perda de água adsorvida (110oC) e da transformação do quartzo- em quartzo- (540oC); a aproximadamente 900oC observa-se pico exotérmico característico da nucleação de mulita.

Difração de Raios-X – Na Figura 1, encontra-se reproduzido o difratograma da amostra A-20. Através do difratograma são identificados os seguintes compostos cristalinos: quartzo, anortita, caulinita, mica muscovita e indícios de esmectita




Ensaios Cerâmicos – Na Tabela II, encontram-se os resultados obtidos para as propriedades cerâmicas da amostra A-20 seca a 110oC e submetida a tratamento térmico a 950oC.

Os resultados de retração linear e tensão de ruptura à flexão da amostra seca a 110oC foram de 2,52% e 7,13MPa, respectivamente. Após queima a 950oC, os resultados obtidos para a absorção de água, porosidade aparente, massa específica aparente e tensão de ruptura à flexão foram de 12,85%, 25,34%, 1,98g/cm3 e 15,69MPa, respectivamente. Todos os resultados apresentados pela amostra A-20 (Tabela II) encontram-se dentro das faixas de valores para cerâmica vermelha indicadas por Souza Santos(13). Uma comparação entre os difratogramas de raios-X da amostra após queima em diferentes temperaturas (800oC e 1000oC) não revela alterações significativas na composição mineralógica, apenas melhor definição dos picos (maior cristalinidade).

Tabela II: Propriedades cerâmicas da amostra A-20 seca a 110oC e queimada a 950oC


Propriedades

Cerâmicas



Temperatura (oC)

110

950

Retração linear (%)

2,52

ND

Absorção aparente de água (%)

ND

12,85

Porosidade aparente (%)

ND

25,34

Massa específica aparente (g/cm3)

ND

1,98

Tensão de ruptura à flexão (MPa)

7,13

15,69

ND – Não determinado
Determinação da Expansão por Umidade (EPU)

Fervura e Autoclave – Na Tabela III, encontram-se os resultados obtidos para EPU por medição, determinada através dos ensaios de fervura por 24h consecutivas e autoclavagem a 1,035MPa (150psi) por 5h, da amostra A-20 queimada a 950oC.

Quando determinado através do ensaio de fervura, o valor da EPU foi de 0,78mm/m, enquanto que para o ensaio de autoclavagem, mais severo, a EPU medida foi de 1,08mm/m. Estes resultados mostram que a expansão por umidade, determinada em ensaio de autoclave, é praticamente 40% maior que a obtida através do ensaio em água fervente.

Ambos os resultados são bastante superiores ao valor limite de EPU de 0,3mm/m proposto pela especificação AS 1226.5(16) para tijolos cerâmicos; a EPU determinada pelo ensaio de fervura foi 2,6 vezes maior que o valor limite, e pelo ensaio de autoclave a EPU foi 3,6 vezes maior.

Tabela III: Expansão por umidade (EPU) da amostra A-20 queimada a 950oC, determinada através dos ensaios de fervura por 24h consecutivas e autoclavagem a 1,035MPa por 5h


Amostra

Condições de Ensaio

EPU (mm/m)

A-20


Fervura

0,78

Autoclavagem

1,08

Dilatometria – Na Tabela IV encontram-se os valores de EPU, determinada através dos ensaios de dilatometria, nas temperaturas de 500, 600, 700, 800 e 900oC, da amostra A-20 após autoclavagem a 1,035MPa (150psi) por 5h. Na Figura 2, encontram-se representadas as curvas dilatométricas correspondentes.

Os resultados de EPU variaram entre um mínimo de 0,95mm/m, para o ensaio realizado até à temperatura máxima de 600oC, e um máximo de 2,19mm/m, para o ensaio realizado até 900oC. Porém, exceção feita ao ensaio realizado a 900oC, os valores de EPU obtidos nos ensaios de dilatometria não variaram significativamente com o aumento da temperatura máxima do ensaio. Este fato sugere que o valor de EPU medido até 800oC corresponde apenas às alterações de estrutura devidas à adsorção de umidade pois, nessa gama de temperaturas, não ocorrem quaisquer outras na amostra

Tabela IV: Expansão por umidade (EPU) da amostra A-20, após autoclavagem a 1,035MPa (150psi) por 5h, determinada através da dilatometria, nas temperaturas de 500, 600, 700, 800 e 900oC



Ensaio de Dilatometria

Temperatura (oC)

EPU (mm/m)

500

1,18

600

0,95

700

1,23

800

1,17

900

2,19

Para além da expansão reversível característica da inversão do quartzo a 573oC (que não foi atingida no ensaio limitado a 500oC), as curvas de aquecimento mostradas na Figura III ilustram a retração típica de amostras que sofreram EPU (entre 150oC e 400oC), enquanto que as curvas de resfriamento da amostra apresentam o perfil típico de expansão térmica regida por um coeficiente de dilatação essencialmente constante. As curvas de aquecimento e resfriamento coincidem desde a temperatura máxima de ensaio até aproximadamente 400oC, e a partir desta temperatura, continuando o resfriamento, as curvas se distanciam, mostrando que a EPU, medida como a diferença entre os pontos inicial e final das curvas, foi recuperada. Este comportamento foi também observado em estudos desenvolvidos por Bowman(9). A curva de resfriamento

pode, assim, ser considerada equivalente à curva dilatométrica da amostra original, antes de ter experimentado expansão por umidade.

Das cinco temperaturas de ensaio estudadas, a dilatometria realizada à temperatura de 900oC foi a que apresentou maior valor de EPU, como mencionado anteriormente. A curva (5) da Figura 2 apresenta um comportamento diferenciado das demais curvas (1, 2, 3 e 4). Neste caso, como a temperatura máxima de ensaio é muito próxima da temperatura de queima da amostra, e a esta temperatura foi detectado, por ATD, o início de mulitização, as alterações estruturais e os fenômenos de densificação são retomados e o valor da histerese térmica observado (2,19 mm/m) é, na realidade o somatório da EPU recuperada com a retração que ocorreu devido à sinterização adicional, e que conduziu a uma retração específica à temperatura máxima de reaquecimento (900oC).

Comparando os resultados de EPU provocada no ensaio de autoclavagem, obtidos por dilatometria (Tabela III) e os obtidos por medição simples (Tabela II), observa-se que a EPU determinada por medição simples é bastante próxima da EPU calculada por dilatometria às temperaturas de 500, 600, 700 e 800oC. Este resultado mostra que o dilatômetro pode ser usado como uma ferramenta precisa e de grande utilidade na determinação da expansão por umidade, indispensável nos casos em que as características originais da amostra são desconhecidas (determinações de EPU post-mortem).

CONCLUSÕES

Os testes de caracterização da amostra A-20 mostraram que:


  • a amostra A-20 pode ser classificada como sílico-aluminosa;

  • é composta mineralogicamente por quartzo, anortita, caulinita, mica muscovita e indícios de esmectita;

Com o objetivo de otimizar o uso da dilatometria em substituição aos métodos convencionais para determinação da expansão por umidade, bem como verificar a influência da temperatura de execução do ensaio de dilatometria nos resultados da EPU, em virtude de modificações microestruturais, concluiu-se que:

  • a EPU apresentada pela amostra A-20 queimada a 950oC foi bastante superior ao limite considerado aceitável para tijolos cerâmicos (0,3mm/m);

  • a EPU obtida pelo ensaio de autoclavagem, mais severo, foi 40% maior que a obtida pelo ensaio de fervura;

  • a temperatura de execução de ensaio de dilatometria tem pequena influência nos resultados de EPU desde que não sejam atingidas temperaturas às quais são retomados os fenômenos de sinterização / densificação;

  • a temperatura de 900oC, próxima a temperatura de queima das amostras originais pode ser considerada demasiado elevada como temperatura de reaquecimento para determinação da EPU por dilatometria pois, neste caso, não é possível separar a retração devida a recuperação da EPU, da retração devida às alterações estruturais causadas pelo prolongamento do tratamento térmico.

REFERÊNCIAS



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  2. L.A. Palmer, Volume Changes in Brick Masonry Materials, J. Res. Nat. Bur. Stand. 6, 1003 (1931).

  3. W.F. Cole, The Contribuition of the CSIRO to the Study of the Moisture Expansion of Bricks, J. Aus. Ceram. Soc. 22, 1 (1986) 45.

  4. W. McBurney, Masonry Cracking and Damage Caused by Moisture Expansion of Structured Clay Tile, Proc. Am. Soc. Testing Matr. 54, 1219 (1954).

  5. A.N. Smith, Moisture Expansion of Structural Ceramics, Trans. Brit. Ceram. Soc. 54, 300 (1955).

  6. J.E. Young, W.E. Brownell, Moisture Expansion of Clay Products, J. Am. Ceram. Soc. 42, 571 (1959).

  7. J. Lomax, R.W. Ford, Investigations into a Method for Assessing the Long Term Moisture Expansion of Clay Brick, Trans. & J. Brit. Ceram. Soc. 82, 3 (1983) 79.

  8. G.C. Robinson, The Reversibility of Moisture Expansion, Am. Ceram. Soc. Bull. 64, 5 (1985) 712.

  9. R. Bowman, Melhorando a Precisão das Determinações da Expansão por Umidade, Cerâmica 01, 04 (1996) 25.

  10. A.J.B. Carvalho, Análise Dilatométrica do Comportamento Térmico das Argilas, Cerâmica 25, 111 (1979) 62.

  11. L.F.A. Campos, Estudo da Expansão por Umidade em Cerâmica Vermelha, Relatório de Iniciação Científica, CNPq/PIBIC, Agosto de 1999.

  12. Anônimo, Métodos de Análises Químicas de Argilas e Pozolanas, Laboratório de Análises Minerais, LAM, DMG/CCT/UFPB, 1994.

  13. P. Souza Santos, Ciência e Tecnologia de Argilas, Ed. Edgard Blucher, S. Paulo, Brasil (1989), Vol. 1, pp. 193-203.

  14. ABNT, Associação Brasileira de Normas Técnicas, Ensaios para Certificação de Revestimentos Cerâmicos, Centro Cerâmico do Brasil, NBR-13818, 1999.

  15. ASTM, Standart Test Method for Moisture Expansion of Fired Whiteware Products C 370-88, 1994.

  16. AS, Methods of Sampling and Testing Clay Building Bricks, Method for Determining Characteristic Expansion, 1226.5, 1994.

PRELIMINARY STUDIES SEEKING THE USE OF DILATOMETER IN THE DETERMINATION OF MOISTURE EXPANSION


ABSTRACT
This work has a preliminary character and is an assessment of the use of dilatometry as an alternative technique to the conventional methods for the determination of moisture expansion. With this objective, the effect of the dilatometry test temperature on the results of EPU was also investigated, to take into consideration possible concomitant structural modifications. A sample of a common clay used in the manufacture of structural ceramics was characterized by chemical analysis, thermal differential analysis and X-ray diffraction. Test bars 5cm long and 0.8 x0.8 cm2 in cross section, were fired at 950 oC for 2 h, and subjected to moisture expansion both in hot water for 24 h and in autoclave at 1.035 MPa (150 psi) for 5 h. After autoclaving, the specimens were dried and reheated in a dilatometer up to the temperatures of 500, 600, 700, 800 and 900oC, and cooled back to room temperature. The results show that dilatometry is a reliable method to determine moisture expansion and that the reheat temperature has small influence in the results of EPU obtained with this technique.
Key words: red ceramic, moisture expansion, dilatometer

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