Experiência 1: revisão de técnicas de laboratório



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AP.01. Apresentação do laboratório, revisão de técnicas e segurança de laboratório

1. Objetivos:


Reconhecer e manipular equipamentos freqüentemente utilizados em laboratório de Análise de Alimentos (Bromatologia)

Aprender normas para trabalho em laboratório


2. Material do estudante:


Cada estudante deverá trazer para o trabalho prático o seguinte material:

  1. Avental ou jaleco

  2. Pincel atômico

  3. Lápis ou caneta

  4. Roteiro de aula prática

  5. Caderno para anotações de resultados

3.Local de trabalho

3.1) Início e execução do trabalho prático


Cada grupo deverá :

  1. Levar para a bancada de trabalho somente o citado no item 2

  2. Antes de iniciar o trabalho, verificar se todo o material descrito no roteiro, está na bancada, caso isto não ocorrer, comunicar ao professor ou ao técnico do laboratório

  3. Tomar o máximo cuidado ao manipular, reagentes, vidrarias, equipamentos

  4. Comunicar ao professor ou técnico, a quebra de material, ou qualquer irregularidade constatada.

3.2) Término do trabalho prático


Ao terminar o trabalho, o estudante deverá

  1. -Proceder à limpeza de seu lugar e de seu material

  2. -Jogar papel, fósforos e sólidos na lixeira

  3. -Despejar soluções aquosas (ácidas, básicas ou neutras) na pia e deixar correr bastante água.

  4. -Não despejar soluções que contenham solventes orgânicos na pia. Usar frascos reservados para este fim.

  5. -Lavar toda a vidraria com detergente. Sabendo o que a vidraria contém, usar os seus conhecimentos para simplificar a limpeza:

  • buretas - enxaguar com água destilada e deixar de cabeça para baixo no suporte para secar.

  • pipetas - deixar as que foram usadas com soluções aquosas no recipiente para lavagem automática de pipetas (de ponta para cima). Se foram usadas com material gorduroso deixar na bandeja com solução de NaOH.

  • béqueres e balões: se usados somente com materiais solúveis em água lavar bem com água de torneira e água destilada. Se usados com amostras gordurosas, lavar com detergente, enxaguar bem com água de torneira e água destilada

4.Acidentes:

4.1. Prevenção


  1. Usar sempre os equipamentos de proteção individual (EPI), de acordo com a necessidade. Será sempre necessário usar o avental ou jaleco

  2. Não fumar ou comer no laboratório

  3. Ao acender o bico de gás, ter o cuidado de não abrir a torneira de gás antes que tenha à mão a chama que deve acender o gás

  4. Não operar com substâncias inflamáveis (álcool e éter), nas proximidades de uma chama. Usar banhos de água ou areia

  5. Manter livros e cadernos e objetos pessoais longe da área de trabalho para evitar danificá-los.

4.2. Caso ocorra algum acidente


  1. -Informar o professor de qualquer acidente, por menor que seja.

  2. -Se algum reagente líquido for derramado, jogar água na área imediatamente.

  3. -Para queimaduras com ácidos, usar solução saturada de bicarbonato de sódio (NaHCO3).

  4. -Para queimaduras com álcalis, usar solução saturada de ácido bórico (H3BO3).

  5. -Se por acaso ingerir algum reagente, enxaguar a boca com água e informar ao professor imediatamente.

  6. -Para examinar o odor de um reagente ou reação, não colocar o seu rosto diretamente sobre o recipiente. Usar os dedos para abanar os vapores na direção do seu nariz e inalar vagarosamente.

5. Técnicas de Laboratório

5.1. Reagentes


  1. Deve-se tomar alguns cuidados com os vidros de reagentes e as soluções neles contidas, a fim de se evitar contaminações:

  2. Imediatamente após o uso, cada reagente deverá ser colocado em seu lugar próprio

  3. Não trocar rolhas, tampas

  4. Não introduzir pipetas nas soluções padrões. Deve-se transferir um pouco de solução Para um béquer ou tubo seco e limpo e somente então é que se pipetarão as quantidades indicadas

  5. Assegurar-se que deixou o frasco de reagente fechado quando acabar de usá-lo.

  6. Não devolver reagentes para os frascos em nenhuma circunstância.

  7. Ler todos os rótulos duas vezes, uma vez antes e outra depois de retirar o produto do frasco.

  8. Verificar a toxidade do reagente, caso apresente toxicidade, usar a capela para fazer as medições

  9. Não pipetar ácidos concentrados. Usar a proveta!

  10. Usar a pêra para pipetar soluções e reagentes

5.2. Medições


Obter tantos algarismos quanto seja possível quando fizer medidas. A seguinte lista de instrumentos de medição dá uma idéia da precisão das medidas feitas com eles:

Instrumento

Precisão do valor medido

Faixa

Balança Semi-Analítica

± 0,01 g

0,02 g

Balança Analítica

± 0,0001 g

0,0002 g

Bureta de 50 mL

± 0,01 mL

0,02 mL

Pipeta Volumétrica de 25 mL

± 0,01 mL

0,02 mL

Pipeta Volumétrica de 5 mL

± 0,01 mL

0,02 mL

Balão Volumétrico de 250 mL

± 0,05 mL

0,1 mL

Proveta de 50 mL

± 0,1 mL

0,2 mL

Proveta de 10 mL

± 0,05 mL

0,1 mL



5.3. Preparo e Uso de Soluções:


  1. Para diluir ácidos concentrados, adicionar o ácido à água, enquanto agita a mistura.

  2. Manter as tampas dos frascos das soluções limpas. Não colocá-las no balcão e sim segurá-las entre os dedos.

  3. Para agitar soluções recém preparadas basta inverter o balão três vezes enquanto mantém a tampa segura.



5.4. Vidrarias

  1. PIPETAS:


F
igura 1. Pipetas comuns: a) aferida, b) graduada, c)Ostwald-Folin (sopra-se a última gota); d)sorólogica (sopra-se a última gota)

  1. Dotadas de um traço devem ser deixadas escoar somente por gravidade. Pipetas dotadas de dois traços devem ser sopradas após o escoamento.

  2. Devem ser usadas secas ou caso estejam molhadas devem ser previamente enxaguadas com a solução de trabalho.

  3. Devem estar limpas para obter acuidade. Uma pipeta suja retém água nas paredes. Esta observação se aplica a qualquer vidraria: numa superfície de vidro limpa, a água escoa como uma película contínua e não deixa gotículas aderidas.

  4. Evitar lascar a ponta da pipeta. Ao colocar no recipiente apropriado para lavagem, faça-o sempre com aponta para cima para não quebrá-la.

  5. Para um trabalho acurado, calibrar a pipeta.

b) BURETAS:


  1. Usar buretas limpas. VERIFICAR ANTES se não estão vazando.

  2. Encher vagarosamente para não permitir a formação de bolhas de ar. Eliminar qualquer bolha de ar que se forme.

  3. Torneiras de vidro: devem ser lubrificadas para girar facilmente. Não usar muito lubrificante para não haver acúmulo no orifício da torneira. Excesso de lubrificante pode ser removido por solventes orgânicos ou NaOH.

  4. Torneiras de teflon: não devem ser lubrificadas. É preferível para soluções de NaOH ou KOH contendo álcool ou outro solvente orgânico.

  5. Na leitura, colocar os seus olhos no mesmo nível que o menisco para evitar erros de paralaxe.

  6. Não deixar soluções de NaOH na bureta. "Cola" a torneira. O mesmo ocorre com tampas de vidro de frascos. Não deixar soluções de NaOH em balões volumétricos.

  7. Enxaguar a bureta previamente com a solução que vai usar. Para isso precisará de 10mL da solução.
  1. FILTRAÇÃO:





  1. Encostar o funil no béquer para que as gotas não espirrem e para ajudar a filtração.

  2. Papel de filtro seco: usar quando se tem uma solução cuja concentração não se deseja alterar e as perdas de volume não importam. Sanfonar o papel para aumentar a superfície de filtração e para que se ajuste melhor ao funil.

  3. Papel de filtro molhado: usar quando se quer separar perfeitamente substâncias que ficam retidas no papel de filtro. É necessário lavar o papel de filtro para assegurar esta separação. Para assentar o papel no funil, dobrar em quatro, rasgar uma pontinha, colocar no funil e molhar com uma pisseta. Arrumar para que fique bem aderido ao funil.

  4. A porosidade e tamanho do papel deve ser escolhido de acordo com a natureza do precipitado.



5.5. Transferência quantitativa de material:


  1. Lembrar que numa transferência quantitativa todo o material deve ser transferido. Não pode haver perdas.

  2. Transferência de líquidos: usar o bastão de vidro para guiar o líquido. Lavar o recipiente anterior e o bastão com pisseta.

  3. Transferência de sólidos: assegurar-se que nenhum grão de material ficou retido no recipiente anterior. Se necessário, usar um pincel. Para pesagens, empregar um papel não aderente tal como papel manteiga, por exemplo.

5. 6. Balanças, cuidados gerais:


  1. Nunca colocar drogas, reagentes etc, diretamente no prato da balança. Usar um pesa-filtro, vidro de relógio ou papel apropriado para pesagem.

  2. Ao acabar de usar verificar se a balança e redondezas estão limpas. Retirar qualquer material derramado. A maioria dos reagentes são capazes de corroer pratos de balança, superfícies pintadas, bancada e chão.



Fig. 2. Dobra comum de papel de filtro

Fig.3- Dobra de papel de filtro (sanfonado)







Figura 4- Esquema de processos de filtração: d e e:filtração comum seguida da retirada do sólido retido no béquer, f: em funil de Bucner



MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATÓRIO
1. Tubo de Ensaio:

Usado em reações química principalmente testes de reação.


2. Copo de Becker:

Usado para aquecimento de líquidos, reações de precipitação, etc


3. Erlenmeyer:

Usado para titulações e aquecimento de líquidos.


4.Balão de Fundo Chato:

Usado para aquecimentos e armazenamento de líquidos.


5. Balão de Fundo Redondo:

Usado para aquecinto de líquidos e reações com desprendimento de gases.


6. Balão de Destilação:

Usado em destilação, possui saída lateral para a condensação dos vapores


7.Proveta ou Cilindro Graduado:

Usado para medidas aproximadas de volumes de líquidos


8 Pipeta Volumétrica:

Para medir volumes fixos de líquidos


9.Pípeta Cilíndrica:

Usada para medir volumes variáveis de líquidos.


10. Funil de Vidro:

Usado em transferências de líquidos e em filtrações de laboratório. O funil com colo longo é chamado de funil analítico.


11. Frasco de Reagentes.

Usado para o armazenamento de soluções.


12. Bico de Bunsen:

Usado em aquecimentos de laboratório.


13.Tripé de Ferro:

Usado para sustentar a tela de amianto.


14. Tela de Amianto:

Usada para distribuir uniformemente o calor em aquecimentos de laboratório.


15. Cadinho de Porcelana:

Usado para aquecimentos à seco

(calcinações) no bico de Bunsen e mufla
16. Triângulo de Porcelana:

Usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimentos diretos no bico de Bunsen.


17. Estante para Tubos de Ensaio:

Suporte de tubos de ensaio.


18, 19.Funis de Decantação:

Usados para separação de líquidos imiscíveis.


20. Pinça de Madeira:

Usada para segurar tubos de ensaio durante aquecimentos diretos no bico de Bunsen


21. AImofariz e Pistilo:

Usados para triturar e pulverizar sólidos.


22.Cuba de Vidro:

Usada para banhos de gelo e fins diversos.


23. Vidro de Relógio:

Usado para cobrir beckers em evaporações, pesagens e fins diversos


24.Cápsula de Porcelana:

Usada para evaporar líquidos em soluções


25. Placa de Petri:

Usada para a secagem de sólidos e fins diversos.


26. Dessecador:

Usado para resfriar substâncias em ausência de umidade.


27. Pesa-Filtros:

Usado para pesagem de só1idos.


28. Lima Triangular:

Usada para cortes de vidros.


29. Bureta:

Usada para medidas precisa de líquido e em titulações volumétricas.


30. Frasco Lavador:

Usado para lavagens, remoção de precipitados e outros


31. Piceta

Usada para os mesmos fins do frasco lavador.


32. Balão Volumétrico:

Usado para preparar soluções.


33. Picnômetro:

Usado para determinar a densidade de líquidos.


34. Suporte Universal:

Usado para sustentar funis, buretas balões e outros materiais.


35.Anel para Funil:

Usado para prender o funil ao suporte universal


36.Mufa:

Usada para prender garras e anéis ao suporte universal


3 7. Garra Metálica:

Usados em filtrações, sustentação de peças, tais como condensador, funil de decantação e outros fins.


38, 39.Kitassato e Funil de Buchner.

Usados em conjunto para filtrações a vácuo.


40. Trompa de Vácuo:

Usada em conjunto com o kitassato e o funil de Buchner, sendo ligada na torneira com o objetivo de se gerar o vácuo


41. Termômetro:

Usado para medidas de temperaturas.


42. Vara de Vidro:

Usada para montagens de aparelhos, interligações e outros fins.


43. Bagueta ou Bastão de Vidro:

Usada para agitar soluções, transporte de líquidos na filtração e outros fins


44. Furador de Rolhas:

Usado para a furagem de rolhas.


45. Kipp:

Usado para a produção de gases, tais como H2S, CO, etc.


46. Tubo em U

Usado, geralmente, em eletrólise.


47.Pinça Metálica Casteloy:

Usada para transporte de cadinhos e outros fins.


48. Escovas de Limpeza:

Usadas para limpeza de tubos de ensaio e outros materiais.


49-50. Pinça de Mohr e Pinça de Hofman:

Usadas para impedir ou diminuir fluxos gasosos.


51. Garra para Condensador:

Usada para sustentar condensadores na destilação.




      1. Condensadores:

Usados para condensar os gases ou vapores na destilação.
55-56. Espátulas:

Usada para transferência de substâncias sólidas


57.Estufa:

Usada para secagem de materiais (até 200oC).


58. Mufla:

Usada para calcinações (até 15OO 0C).




  1. Normas de avaliação das aulas práticas

As aulas práticas poderão ser avaliadas da seguinte forma:

1) Através de relatório, questões testes, questionário, apresentação crítica do resultado.


  1. Quando for feita questões tipo teste (V ou F, múltipla escolha), está será dada nos 10 minutos iniciais da aula seguinte, sendo feita pelos alunos que tiveram freqüência na aula correspondente ao teste. Todos os testes terão nota máxima 10,0 (dez)

  2. Para a elaboração de relatórios seguir o esquema geral:

  1. Cada relatório terá valor total de 10, 0 pontos

  2. O relatório deverá ser entregue na próxima aula prática e no horário da aula do respectivo grupo

  3. Atrasos na entrega dos relatórios, será descontado 1,0 (um ponto) por dia de atraso

Obs. O aluno que faltar a aula prática, não terá a nota do relatório e/ou teste correspondente a aula dada. A ausência em uma aula prática não será contabilizada na nota final.


MODELO DE RELATÓRIO

Relatório de aula prática no. ____

Curso:

Alunos:
Aula Prática. (Titulo da aula prática)-



1) Introdução: (breve descrição do assunto abordado)

2)Objetivo:

3) Material: (Reagentes, Vidrarias e equipamentos utilizados)

4)Método: (Escrever, preferencialmente, a referência bibliográfica)

5) Resultados e discussão


  • Descrever os resultados encontrados, mostrando os cálculos feitos

  • Resultados comparativos numéricos, devem apresentar a média e o desvio padrão)

  • Observações: se houve alguma modificação na análise, algum resultado inesperado

  • Reações que ocorreram

  • Interpretação dos resultados

5) Conclusão:

6) Referência bibliográfica:






1.




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