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NITROGÊNIO (N2): OBTENÇÃO EM LABORATÓRIO

LIMA, T. A.; RAMOS, B.; SILVA, L. P. F.

Unidade Universitária de Ciências Exatas e Tecnológicas, Universidade

Estadual de Goiás: Anápolis, Goiás – Brasil.

Resumo: Foram realizados dois procedimentos comuns de obtenção do gás nitrogênio em laboratórios universitários comuns. Discutiu-se esses métodos, bem como aplicações industriais do gás, métodos alternativos de sua obtenção em larga escala e a importância desse composto num contexto industrial.


Keywords: nitrogênio, dinitrogênio.



1. INTRODUÇÃO
1.1 Uma breve história do Nitrogênio (1)(2)
Voltemos ao final do século XVIII. A química, ainda dando seus primeiros passos como ciência, mostrava indícios de progresso com intensas pesquisas sobre a natureza da matéria, encabeçadas por nomes como Henry Cavendish, Joseph Priestley e Antoine Lavoisier. Era sabido, até então, que o ar atmosférico tratava-se não mais de uma única substância – como proposto anteriormente pela teoria dos quatro elementos –, mas sim de uma mistura de no mínimo dois gases; um dos quais daria suporte à combustão e à vida, enquanto o outro não. Na década de 1770, muitos químicos deram enfoque ao estudo do gás “queimado” ou “flogisticado” (do grego = queimado), como era conhecida a parte do ar após a remoção do oxigênio. Porém, foi Daniel Rutherford – estudante de Medicina da Universidade de Edinburgo (Escócia) – quem saiu na frente. Um de seus professores, o químico Joseph Black, em seu estudo sobre o dióxido de carbono, descobriu que uma vela não queimava na presença desse gás. Quando uma vela era acesa em um recipiente fechado, chegaria um ponto em que ela iria, eventualmente, apagar-se; e o ar restante não mais suportaria uma chama. Até

As propriedades químicas da parte não respirável do ar da atmosfera não estão ainda muito bem conhecidas, mas estamos satisfeitos em deduzir seu nome, baseando-nos na propriedade que o gás possui de privar a vida dos animais que a respiram: nós a demos o nome “azoto”, do “” privativo do Grego e de , ”vida”. Assim, a parte não respirável do ar será o gás azótico”


Porém, nem todos ficaram satisfeitos com o nome. Houveram várias sugestões, mas a mais aceita foi a do químico francês Jean Antoine Chaptal, que sugeriu, em seu Éléments de chimie, de 1790, o nome nitrogène, derivado do grego (nitron = nitre) e do francês gène (que também vem do grego: = formador); de modo que, então, nitrogênio significa “formador de nitre”, sendo o nitre um sal muito utilizado na época, conhecido hoje como nitrato de sódio, NaNO3. O nitrogênio tem vários nomes em diferentes idiomas, a maioria relacionada a “sufocar”, já que ele não é um gás que suporta a respiração.
1.2 O nitrogênio e a vida (3)
O nitrogênio é o quarto elemento mais abundante nos organismos vivos, depois de carbono, oxigênio e hidrogênio: uma pessoa que pesa 70 kg contém aproximadamente 1,8 kg de nitrogênio. As proteínas, constituintes básicos do corpo humano, são formadas pela condensação de aminoácidos, que contêm nitrogênio. O nitrogênio também se faz presente nas bases do DNA, e em outras moléculas importantes para o metabolismo como o ATP. Em resumo, o nitrogênio é um elemento essencial para a vida humana.

orgânicos pode produzir o íon tóxico nitrito como composto intermediário. Acredita-se que níveis altos de nitrato em águas potáveis sejam perigosos para crianças pequenas, devido à produção de nitrito em seus estômagos. Este íon é capaz de oxidar o íon Fe2+ presente na hemoglobina para a forma de Fe3+ (meta-hemoglobina), que é incapaz de transportar o oxigênio no sangue, resultando na chamada “síndrome do bebê azul” (blue baby syndrome).


1.3 Ocorrência e propriedades do gás nitrogênio (N2) (3)(4)(5)(7)
O dinitrogênio ocorre na natureza principalmente na atmosfera terrestre, compreendendo aproximadamente 78% do volume desta.

A entalpia de dissociação do N2 é muito grande:


N2(g) → 2N(g) (∆H = 944,7 kJ/mol)
É essa grande energia da ligação NN (comprimento da ligação: 1,09 Å) a principal responsável pela inércia química do N2, e pelo fato de que a formação da maioria dos compostos simples de nitrogênio é endotérmica, apesar de conterem ligações fortes. O dinitrogênio é notavelmente inerte, em comparação com sistemas isoeletrônicos com ligação tripla, como X–C≡C–X’, :C≡O:, X–C≡N: e X–N≡C. O nitrogênio pode formar complexos semelhantes aos do CO, mas em muito menor extensão, nos quais existe a configuração M ← N≡N:.

As únicas reações do N2 em temperatura ambiente são com o Li metálico, resultando Li3N; com alguns complexos de metais de transição; e com bactérias fixadoras de nitrogênio.

Em temperatura elevada o nitrogênio se torna mais reativo, especialmente quando é catalisado. São reações típicas:
N2(g) + 3 H2(g) ⇌ 2 NH3(g)
é utilizada a atmosfera de nitrogênio.

Algumas substâncias são difíceis de serem pulverizadas ou quebradas porque são muito duras, ou porque o material pode ser degradado pelo calor gerado por certos processos mecânicos como a moenda. O nitrogênio líquido pode ser utilizado para resfriar tais substâncias antes que elas entrem no processo de redução de tamanho. O frio vapor de nitrogênio pode ser utilizado para manter os materiais frios durante a moenda. Essa técnica é utilizada em diversas aplicações, incluindo na produção de fármacos, plásticos e pigmentos; e na fragmentação de pneus nas usinas de reciclagem.

Uma aplicação recente foi descoberta: a utilidade do nitrogênio como um semicondutor. O procedimento consiste em aplicar ao gás uma pressão de 2,4 milhões de atmosferas. A essa pressão, o nitrogênio é transformado num sólido opaco, semicondutor. Uma vez criado, o sólido pode permanecer estável mesmo quando a pressão retorna ao normal (desde que se mantenha a temperatura baixa). Essa nova forma do nitrogênio acumula uma grande quantidade de energia e poderia servir potencialmente como um novo metal semicondutor. Teóricos esperam um efeito de condutividade ainda maior para o hidrogênio metálico. As pesquisas ainda estão sendo feitas.

Outra pesquisa interessante envolvendo o nitrogênio é sua utilização como combustível. Cientistas da Universidade de Washington desenvolveram um modelo de automóvel utilizando um motor criogênico, muito menos poluente. Esse novo combustível ainda está em fase de testes.


1.5 Técnicas comuns de obtenção do N2(6)(7)
A maior parte do nitrogênio utilizado (tanto gasoso quanto líquido) é obtida a partir da atmosfera, por liquefação e destilação fracionada do ar (destilação criogênica). Esse processo pode resultar em nitrogênio bastante puro (geralmente contém argônio, mas em

de gás nitrogênio, 4 mols de água (vapor) e 1 mol de trióxido de dicromo:


(NH4)2Cr2O7(s) → N2(g) + 4 H2O(g) + Cr2O3(s)
Partindo da estequiometria da reação, tem-se que – para uma reação hipotética com 100% de rendimento – 252 gramas do sal levarão à formação de 28 gramas do gás nitrogênio; o que fornece uma proporção de:

9g (NH4)2Cr2O7 : 1g N2


Para o procedimento realizado, escolheu-se partir de 0,108g de dicromato de amônio que, pela proporção, resulta em - aproximadamente - 0,012g de nitrogênio. Como o gás nitrogênio possui densidade de 0,00116 g/mL (a 20°C e 1 atm), espera-se coletar cerca de 10 mL do gás.
2.1.2) Propriedades do reagente (9)
O dicromato de amônio tem a aparência de cristais laranja-avermelhado brilhantes. Não apresenta odor. Decompõe-se a 180 °C, numa reação violenta. Devido a seu caráter fortemente oxidante, causa danos severos aos tecidos humanos. Seus vapores afetam o sistema respiratório, o fígado, os rins, os olhos a pele e o sangue. Pode causar reações alérgicas. Perigo de câncer (o risco de câncer depende da duração e do nível de exposição).

A ingestão pode causar queimaduras graves na boca, garganta e estômago, levando à morte. A inalação pode causar destruição dos tecidos das membranas mucosas e do trato respiratório superior. Pode causar ulceração do septo nasal. Pode produzir asma alérgica. Exposições intensas podem causar edema pulmonar. O contato com a pele pode produzir vermelhidão, dor, inchaço e queimaduras graves. O contato com os olhos pode causar embaçamento da visão, dor, queimadura dos tecidos oculares e cegueira.


2.1.3) Considerações sobre os produtos secundários (exceção à água)

2.1.5) Prática
Colocam-se 0,108g (pesados em uma balança semi-analítica com três dígitos decimais de precisão, da marca Marte) de dicromato de amônio (da marca Vetec – 99% de pureza) no tubo (A) (da marca Pyrex­ – com capacidade volumétrica de, aproximadamente, 10 mL). Aquece-se o tubo sobre a chama azul de um bico de bunsen (sem procedência definida), até que a reação se processe; fenômeno indicado por uma pequena "explosão" dentro do tubo. Os gases liberados por essa reação (vapor d'água e nitrogênio) percorrerão a mangueira (B) (sem procedência definida) até chegar ao tubo de ensaio (D) (da marca Pyrex – com capacidade volumétrica de, aproximadamente, 40 mL). Ao cessar o desprendimento de gases dentro no tubo (A), indicado pela ausência de bolhas saindo da mangueira, lacra-se o tubo (D) com uma rolha, cuidadosamente, evitando a entrada de água neste tubo. Após retirar o tubo (D), já lacrado, da cuba (C), mede-se a quantidade de água restante naquele e efetua-se os cálculos de rendimento.
2.2 Decomposição térmica do nitrito de amônio
2.2.1) Considerações sobre estequiometria
A formação e posterior decomposição térmica do nitrito de amônio é mais branda do que a decomposição do dicromato de amônio. Nessa reação, tem-se a formação de 1 mol de nitrito de amônio (NH4NO2), a partir de 1 mol de cloreto de amônio (NH4Cl) e 1 mol de nitrito de sódio (NaNO2); e, então, a decomposição do primeiro, resultando em 1 mol de dinitrogênio (N2) e 2 mols de água, no estado gasoso.
NH4Cl(aq) + NaNO2(aq) → NH4NO2(aq)
NH4NO2(aq)→ N2(g) + 2 H2O(g)
Partindo da estequiometria da reação, tem-se que - para uma reação hipotética com 100%

envenenamento por nitrito incluem intensa cianose, náusea, diarréia, vômito, colapso, espasmos de dor abdominal, aumento da freqüência cardíaca, respiração irregular, coma, convulsões e morte devido a um colapso no sistema circulatório. Uma dose letal é estimada entre 1 e 2 gramas. O contato com a pele causa irritação, inchaço e dor. Pode ser absorvido pela pele, causando envenenamento sistemático, com sintomas paralelos à ingestão.


2.2.3) Considerações sobre os produtos obtidos
A reação resulta em nitrogênio e água. Não há necessidade de fazer considerações sobre esses produtos.
2.2.4) Aparato utilizado
Essa prática utiliza o mesmo aparato utilizado na reação volcano (ver 2.1.4).
2.2.5) Prática
Ao tubo (A) (da marca Pyrex – com capacidade volumétrica de, aproximadamente, 10 mL) adicionam-se 0,09g de cloreto de amônio (da marca Merck – 98% de pureza), 0,116g de nitrito de sódio (da marca Vetec, 99% de pureza) – ambas quantidades pesadas em uma balança semi-analítica com precisão de três dígitos decimais, da marca Marte – e alguns mililitros de água destilada, o suficiente para cobrir os reagentes no tubo (para que a reação entre os dois sólidos se processe mais facilmente). Lacra-se o tubo com a rolha contendo uma das extremidades da mangueira (B). Aquece-se o tubo (A) na chama azul de um bico de bunsen, o que facilitará a reação do cloreto de amônio com o nitrito de sódio, extremamente endotérmica. O desprendimento de gases – resultantes da decomposição do recém-formado nitrito de amônio – é visível no tubo (A). Estes gases (nitrogênio e água) serão levados pela mangueira (B) até o tubo (D) (da marca Pyrex

3.2 Reação de decomposição térmica do nitrito de amônio
3.2.1) Rendimento teórico
Como já expresso no sub-item 2.2.1, o rendimento teórico, considerando eficiência de 100%, é de 0,0472g de nitrogênio; equivalente a, aproximadamente, 40 mL de gás nitrogênio (a 20 °C).
3.2.2) Rendimento real
O cálculo para o volume obtido de gás levou em consideração a preexistência de ar dentro do tubo onde se processou a reação.
O cálculo de rendimento segue o raciocínio do item 3.2.1, e por isso não será explicado novamente. O volume de água restante no tubo de coleta foi apenas 2 mL. O ar contido no tubo da reação ocupava um volume de 7 mL. Portanto, obteve-se 41 mL de gás nitrogênio (0,0476g), garantindo um rendimento acima de 100% (100,4%).

4. CONCLUSÕES E COMENTÁRIOS
4.1 Reação Volcano
Como se pôde observar pelo resultado obtido (58% do rendimento teórico), esse procedimento não é tão eficaz para obtenção do nitrogênio. A estequiometria nos fornece a proporção de 9 gramas do dicromato de amônio para produzir apenas 1 grama de nitrogênio; ou seja, são necessárias 9 partes, em massa, do reagente para que se obtenha 1 parte, também em massa, do produto desejado.

Dentre os possíveis fatores que acarretaram o baixo rendimento real, pode-se considerar as prováveis falhas na pesagem, perdas de reagente durante a transferência ao tubo da reação e perda do gás por eventuais vazamentos na rolha da conexão (rolha onde se encaixa a mangueira para coleta do gás).


aí tudo bem, isso era perfeitamente normal.

Porém, quando o dióxido de carbono (produzido pela queima da vela) era absorvido por compostos químicos, ainda restava algum gás dentro do recipiente. Este ar também não daria suporte à combustão. Black entregou essa questão a um de seus alunos na época – Daniel Rutherford. Interessado nisso, Rutherford procedeu o seguinte experimento: colocou um rato dentro de um recipiente com uma determinada quantidade de ar, até que o rato morreu. Depois, nesse mesmo recipiente, queimou uma vela até que ela se apagasse. Após isso, ainda no mesmo recipiente, queimou quantidades de fósforo até que o fósforo não mais queimasse. Então, ele passou o ar restante por uma solução absorvedora de dióxido de carbono. O gás resultante não daria suporte à vida e nem à combustão. Ele o chamou de “ar nocivo” ou “ar flogisticado”. Rutherford publicou seus resultados em 12 de setembro de 1772.

Posteriormente, em 1776, Lavoisier sugeriu que esse gás era um elemento e propôs o nome azote (1789), porque o gás não daria suporte à respiração e, portanto, seria “anti-vida” (o nome azote vem do prefixo de negação grego , e de zôo], vida). Em seu Traité élémentaire de chimie, de 1789, Lavoisier escreveu:

Existe um composto inorgânico do nitrogênio que exerce um papel onde até então apenas moléculas orgânicas haviam sido identificadas. O óxido nítrico (NO) é a molécula mais simples com uma função biológica tão sofisticada: controlar o relaxamento de vasos sanguíneos. Ele causa o relaxamento dos músculos lisos (os que funcionam sem nosso controle, como as paredes do trato digestivo e os vasos sanguíneos), e controla o suprimento de sangue aos tecido erectíveis, como o pênis. Diferentemente de muitas moléculas mensageiras, ele é apolar e pode se difundir facilmente através de membranas celulares. Também é muito reativo, combinando-se com oxigênio para formar o dióxido de nitrogênio (NO2) que, por sua vez, gera nitritos e nitratos; o que exclui a necessidade de uma enzima para eliminá-lo após ter cumprido seu papel como mensageiro.

Uma das reações mais importantes realizadas por sistemas biológicos é a da fixação do nitrogênio. A conversão do dinitrogênio para uma forma reduzida (NH3 ou RNH2) não é muito exigente, no sentido termodinâmico. Existe, entretanto, a necessidade de uma grande energia de ativação para quebrar a ligação no N2, e poucos organismos adquiriram a capacidade de realizar essa reação. Aqueles que a possuem são todos micro-organismos (bactérias e ciano-algas), incluindo os que vivem simbioticamente em nódulos especiais nas raízes de plantas nitrogenosas. Organismos capazes de fixar nitrogênio são globalmente importantes no controle do suprimento de nitrogênio para todas as formas de vida. O porquê de essa habilidade não ter se evoluído de modo mais abrangente ainda é desconhecido. Pode ser que as limitações no suprimento de outros elementos, como o fósforo, tenham prevenido isso. O nitrato é assimilado mais facilmente que o N2, e é absorvido preferencialmente, se estiver disponível, seja por fontes naturais (nitrificação) ou como um fertilizante. A redução do nitrato a compostos

N2(g) + O2(g) ⇌ 2 NO
N2(g) + 3 Mg(s) → Mg3N2(s)
A molécula de N­2 tem um tempo de residência na atmosfera da ordem de 100 milhões de anos. Isso explica, em parte, sua predominância sobre os outros gases. O nitrogênio atmosférico originou-se de emissões vulcânicas, devido à decomposição de compostos de amônio sob o calor da crosta. As emissões vulcânicas ainda contêm quantidades significativas de nitrogênio, mas essa fonte – atualmente – é muito menos importante do que as denitrificações biológicas, que ocorrem nos oceanos e na terra.

Na atmosfera, apenas radiação ultravioleta de comprimento de onda excepcionalmente curto é capaz de quebrar a ligação tripla do N2; mas esse processo é insignificante até mesmo na estratosfera. Apenas a altitudes muito altas (acima de 100 km) a dissociação (ou ionização) pode ocorrer – significativamente – levando à formação de óxido nítrico (NO). Ocorre a formação desse óxido também com a mistura de N2 e O2 a altas temperaturas, proporcionadas pelos raios na atmosfera mais baixa.

O nitrogênio gasoso é incolor, inodoro e insípido. É pouco mais leve que o ar e levemente solúvel em água. Apresenta densidade igual a 1,16 g/L (a 20 °C). Como já dito, não é combustível nem comburente; portanto não oferece riscos de incêndio.
1.4 Aplicações do Nitrogênio (N2)(4)(6)(7)(8)
As propriedades de inércia do nitrogênio o tornam um excelente gás para uma atmosfera inerte em várias aplicações. É utilizado para proteger sólidos e líquidos inflamáveis ou explosivos do contato com o ar. Certas substâncias químicas, superfícies de sólidos e comidas estocadas apresentam propriedades que fazem com que seja necessário protegê-los da degradação causada pelo oxigênio atmosférico; para isso

pequena quantidade, e, dependendo da qualidade, apresenta até 30 ppm de oxigênio). Outro processo alternativo é o de separação através de adsorção (ou difusão) por modulação de pressão. Esses processos de adsorção e difusão são mais utilizados para produzir o gás menos puro e em quantidade relativamente pequena. São utilizados especialmente quando a necessidade de pureza é baixa e quando métodos alternativos (aquisição de nitrogênio líquido, de cilindros de nitrogênio altamente pressurizados, ou mesmo de alguma produção criogênica local) são mais caros ou indisponíveis. O nitrogênio espectroscopicamente puro é obtido pela decomposição térmica da azida de sódio ou de bário:


2 NaN3(s) → 2 Na(g) + 3 N2(g)
Em laboratório, pequenas quantidades de nitrogênio podem ser produzidas a partir da decomposição de sais de amônio com ânions fortemente oxidantes, como, por exemplo, as reações realizadas neste experimento. O nitrogênio também pode ser obtido, industrialmente, pela queima ao ar da amônia:
4 NH3(g) + 3 O2(g) → 2 N2(g) + 6 H2O(g)

2. PARTE EXPERIMENTAL
Foram realizados dois experimentos, que serão discutidos, separadamente, a seguir.
2.1 Reação Volcano
2.1.1) Considerações sobre estequiometria
A reação volcano consiste da decomposição térmica do sal dicromato de amônio, (NH4)2Cr2O7. Recebe esse nome porque lembra (vagamente) uma erupção vulcânica.

Nessa reação, é consumido um mol de dicromato de amônio, resultando em um mol

2.1.3.1) Trióxido de dicromo (Cr2O3) (12)
O óxido de cromo (III) é um sólido cristalino de aparência verde escura. Funde-se a 2435°C. É danoso se ingerido ou inalado. A inalação causa irritação ao trato respiratório, sintomas incluem tosse e falta de ar. A ingestão causa irritação à camada gastro-intestinal; sintomas incluem náusea, vômitos e diarréia. O contato com a pele pode causar irritação, acompanhada de vermelhidão e coceira.
2.1.4) Aparato empregado
Figura 2.1 - Aparato utilizado para coleta do gás nitrogênio
Lacra-se o tubo (A) com uma rolha furada contendo a extremidade de uma mangueira fina de silicone (B), que levará os produtos gasosos das reações processadas no tubo (A) a um tubo (D) completamente cheio de água, colocado dentro de uma cuba (C) também cheia de água gelada. A água dentro do tubo (D) será expelida pela pressão exercida pelos gases trazidos pela mangueira (B). A água gelada tem como função principal causar o resfriamento (e, conseqüentemente, condensação) de eventuais vapores de água que venham a ser liberados pela reação em (A), que podem contaminar o produto coletado. A técnica é a mesma utilizada para a reação de decomposição do nitrito de amônio.

de rendimento - 53,5 gramas de cloreto de amônio e 69 gramas de nitrito de sódio resultarão em 64 gramas de nitrito de amônio que, por sua vez, produzirá 28 gramas de dinitrogênio. Ou seja:


2,28g NH4NO2 : 1g N2
Para o procedimento realizado, escolheu-se, a título de comparação, partir de 0,108g de nitrito de amônio - mesma quantidade utilizada para a reação volcano (ver 2.1.1). Ou seja, partiu-se de 0,09g de cloreto de amônio e 0,116g de nitrito de sódio. De acordo com a proporção em massa, obtém-se aproximadamente 0,047g de dinitrogênio. Com base na densidade do composto gasoso, espera-se coletar em torno de 40 mL de gás.
2.2.2) Propriedades dos reagentes
2.2.2.1) Cloreto de amônio (10)

O cloreto de amônio é um sólido em pó branco, sem odor. Sublima a 338 °C. É danoso se ingerido ou inalado. A inalação causa irritação ao trato respiratório; sintomas incluem tosse e falta de ar. A ingestão causa irritação à camada gastro-intestinal; sintomas incluem náusea, vômitos e diarréia. O contato com a pele pode causar irritação, acompanhada de vermelhidão e coceira.


2.2.2.2) Nitrito de sódio (11)

O nitrito de sódio é um sólido cristalino granulado branco ou amarelado, sem odor. Funde-se a 271 °C. É um oxidante forte, e o contato com outros materiais pode provocar incêndio. O aquecimento ou o choque com outros materiais pode causar decomposição explosiva. Danoso se ingerido, inalado ou absorvido pela pele. Sua inalação causa irritação ao trato respiratório e envenenamento sistemático com sintomas semelhantes aos da ingestão. Sua ingestão pode irritar a boca, o esôfago, o estômago, etc. Quantidades excessivas afetam o sangue e os vasos sanguíneos. Sintomas do

– com capacidade volumétrica de, aproximadamente, 50 mL), contido numa cuba de água gelada (C). O nitrogênio será, então, borbulhado dentro deste tubo. Ao cessar o borbulhamento neste, lacra-se o tubo, cuidadosamente, retira-o da cuba, mede-se a quantidade de água restante nele e efetua-se os cálculos de rendimento.

3. RESULTADOS
3.1 Reação volcano
3.1.1) Rendimento teórico
Como já expresso no sub-item 2.1.1, o rendimento teórico, considerando eficiência de 100%, é de 0,012g de nitrogênio; equivalente a aproximadamente 10 mL de gás nitrogênio (a 20°C).
3.1.2) Rendimento real
O cálculo para o volume obtido de gás levou em consideração a preexistência de ar dentro do tubo onde se processou a reação.
O volume de água restante no tubo de coleta (tubo D da figura 2.1), medido em uma proveta (da marca Pyrex, com precisão de 1mL), foi 25 mL. Considerando o volume de ar contido no tubo onde se processou a reação (tubo A da figura 2.1), 8 mL, calculou-se o volume de gás obtido da seguinte forma:
Vg = Vi - (Vf + Var),
sendo Vg o volume obtido de gás, Vi o volume inicial de água no tubo de coleta (volume total do tubo) e Var o volume de ar contido no tubo da reação. Fazendo os cálculos, obteve-se, aproximadamente, 7 mL de gás nitrogênio (0.00812g); ou seja, conseguiu-se um rendimento de 58,01%.

4.2 Reação de decomposição térmica do nitrito de amônio
O rendimento real foi acima do teórico para essa reação. Apesar de estar claro que ocorreu algum erro no procedimento; está, também, nítido que se trata de uma técnica bastante rentável, do ponto de vista quantitativo, em comparação à reação volcano, o que pode ser observado a partir de uma simples análise da estequiometria do processo (ver item 2.2.1).

Dentre as falhas possíveis na realização do experimento, o mais provável é que tenha ocorrido erro na pesagem (os cálculos foram feitos com quatro dígitos decimais de precisão, e a balança disponível possuía apenas três dígitos decimais de precisão, o que forçou um arredondamento – aumentando a massa de reagente utilizado e, logo, de produto obtido).


4.3 Conclusão e comentários finais
As duas técnicas são simples e não requerem aparelhagens complexas, sendo – portanto – de fácil realização em laboratórios comuns de graduação e até mesmo de ensino médio.

A reação de decomposição térmica do nitrito de amônio, como já foi observado, é muito mais eficaz do que a reação volcano, tornando-se, dessa forma, preferível.





5

10. US Environmental Health & Safety Agency. Ammonium chloride: Material Safety Data Sheet (MSDS). Mallinckrodt Baker, Inc.: Phillipsburg, 2001. Disponível em: . Acessado em 19.06.04


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12. US Environmental Health & Safety Agency. Chromium oxide: Material Safety Data Sheet (MSDS). Mallinckrodt Baker, Inc.: Phillipsburg, 2003. Disponível em: . Acessado em 19.06.04
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Nitrogênio: Obtenção em laboratório



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