Influência da carga nas propriedades mecânicas de compósitos de resina poliéster



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INFLUÊNCIA DA CARGA NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE COMPÓSITOS DE RESINA POLIÉSTER

Ingo Hermann Dalibor; Dr. Ricardo Pedro Bom



Rua Paulo Malschitzki, s/n Joinville-SC CEP 89219-710; ihd.dal@gmail.com

UDESC-Joinville/SC



RESUMO

Este trabalho avalia a influência da carga nas propriedades mecânicas de compósitos com resina poliéster, especificamente, na força de adesão na interface entre matriz e reforço. Foram utilizadas as cargas: alumina tri-hidratada, carbonato de cálcio, sílica pirogênica, talco industrial e o vidro moído. São calculados a tensão de cisalhamento e o comprimento crítico para compósitos com cargas com diferentes concentrações. A tensão de cisalhamento é determinada por meio de ensaio de tração para arrancamento da fibra de reforço, também conhecido como “pull out”. Todas as curvas de comprimento crítico em função da concentração da carga apresentaram uma curvatura semelhante. A maior adesão entre matriz e reforço foi obtida com o vidro moído.
Palavras-chave: carga, termofixo, pull out
INTRODUÇÃO

A pesquisa atual com polímeros está concentrada principalmente nos nanocompósitos. Contudo utiliza-se na indústria brasileira de transformação de compósitos, principalmente materiais tradicionais, como a resina poliéster e fibra de vidro e como carga, as de baixo custo e que não necessitam de cuidados especiais na preparação e produção. Assim, para este trabalho, utilizou-se carga, a alumina tri-hidratada, o carbonato de cálcio, a sílica pirogênica, o talco industrial e o vidro moído para realizar ensaios mecânicos comparativos.

Compósitos são materiais formados por dois ou mais componentes distintos, formando um material em escala macroscópica com propriedades homogêneas, com propriedades intermediárias às individuais de cada componente (1). Os constituintes do compósito que tem estrutura, composição e propriedades muito distintas, chamadas de fases, são separados por uma interface. A fase que dá a forma é chamada de matriz, e a outra ou outras, dispersas dentro da matriz, que dão as características de resistência (2) são denominadas de fibra de reforço ou carga, conforme o tipo e forma.

Para que no compósito o efeito de reforço da matriz realmente ocorra, as seguintes premissas (3) devem ser atendidas:

-a resistência do reforço deve ser maior do que a resistência da matriz

-o módulo de elasticidade do reforço deve ser maior do que o módulo de elasticidade da matriz

-a deformação da matriz deve ser maior ou igual à deformação do reforço.

σfB > σmB (A)

Ef > Em (B)

εmB ≥ εfB (C)

onde: σmB é a tensão de ruptura da matriz em MPa; σfB é a tensão de ruptura da fibra em MPa; Em é o módulo de elasticidade da matriz em MPa; Ef é o módulo de elasticidade da fibra em MPa; εmB é a deformação de ruptura da matriz; εfB é a deformação de ruptura da fibra.

Ou seja, se a resistência da fibra for menor do que a da matriz, não haverá efeito de reforço, porque a fibra vai romper antes da matriz.

A transferência dos esforços matriz x reforço é dada por meio da adesão entre a superfície de contato. A adesão pode ser medida pela tensão de cisalhamento entre as duas superfícies. Quanto maior a área de contato, maior será a força de adesão que segue a seguinte equação:

F= π. f .l .  (D)

Onde: F é a força de adesão entre fibra e matriz em N; f é o diâmetro da fibra em mm; l é o comprimento de embutimento da fibra na matriz em mm;  é a tensão de cisalhamento na superfície de contato em MPa.

A força que pode ser suportada pela fibra é:

F= π.f2. σf / 4 (E)

Onde: σf é a resistência à tração da fibra em MPa.

Igualando as duas equações obtemos o comprimento crítico:

Lc= σf . f /  . 2 (F)

No comprimento crítico a resistência à tração da fibra se iguala à resistência ao cisalhamento da interface, matriz/fibra. Quando o comprimento da fibra é maior do que o comprimento crítico o máximo da capacidade de reforço da fibra é obtido, sendo com isto alcançada a máxima resistência do compósito. Portanto, um aumento do comprimento da fibra acima do comprimento crítico, não aumenta a resistência do compósito. A força de adesão pode ser avaliada por meio de vários tipos de ensaios (4), entre os quais um ensaio de arrancamento da fibra conhecido como “pull out” (5).
MATERIAIS E PROCEDIMENTOS

Materiais

Foi utilizada a resina de poliéster insaturado, préacelerada com nome comercial ARAZYN 4.6, indicada para laminação manual ou spray up. O iniciador MEK 50 foi utilizado na proporção de 4% em massa. A haste de PVC tem 4 mm de diâmetro, produzido por extrusão, com variação no diâmetro de +- 0,1 mm. Fixados os dois parâmetros, profundidade de embutimento e diâmetro do reforço, os resultados obtidos são exclusivamente em função da concentração e do tipo de carga. As cargas utilizadas estão listadas na Tab.2 com algumas características (6).


Procedimentos

Os corpos de foram confeccionados em duas partes com a haste de PVC posicionada conforme Fig. 1. com embutimento de 10mm, 0,5.


10mm

Haste PVC

Bases de compósito



Lado fixo

Lado do embutimento da haste

Figura 1. Corpo de prova para ensaio de arrancamento da fibra.

A mistura carga x resina foi realizada manualmente em várias agitações, intercaladas com tempos de espera, de modo que no fim do processo, antes de misturar o iniciador, a aparência estivesse homogênea. Os ensaios foram realizados 24 horas depois do início da polimerização. Os constituintes do compósito foram pesados na balança de laboratório com precisão de 0,001g e o volume medido com tubos de ensaio de laboratório.

Ensaios mecânicos

A resistência à tração da haste de PVC e a força de cisalhamento do ensaio de arrancamento “pull out” foi medida em uma máquina de tração EMIC, com velocidade de 3 mm/min. A célula de carga foi de 1000 kgf. De todos os ensaios foram calculados a média, o desvio padrão e os limites para a média conforme distribuição de Student com probabilidade de 95%. Pressupoe-se com isto que todos os valores seguem uma distribuição normal.



RESULTADOS
Uma curva típica obtida no ensaio de tração para arrancamento da haste de PVC da matriz é mostrada na Fig. 2 abaixo.

O primeiro máximo na curva é quando inicia o deslocamento da fibra na matriz. Esta é a força com a qual foi calculada a tensão de cisalhamento de acordo com a equação (F). A segunda fase do ensaio apresenta uma curva serrilhada.



Força (kgf)

Alongamento mm

Figura 2. Curva típica do ensaio de arrancamento, “pull out”. Matriz poliéster sem carga.


É o efeito stick slip que significa colar escorregar (7). Nesta fase apenas o atrito entre fibra e matriz provoca resistência ao deslocamento.

Mas nem todos ensaios apresentaram o efeito stick slip. Mesmo os corpos de prova do mesmo lote com a mesma carga e concentração não apresentaram de maneira uniforme este efeito. Com isto, não foi possível relacionar este efeito a nenhuma carga ou concentração específicas.


Tabela 1 Valores do comprimento crítico médio e a Dispersão de Medidas (DM) conforme distribuição de Student 95%, para cada carga e concentração em volume testada.

Carga / Concentração em % volume

0

1

5

10

20

sem carga

Lc mm

170,0

 

 

 

 

 

DM

±19,1

 

 

 

 

Al2(OH)3

Lc mm

 

79,8

50,6

63,8

86,8

 

DM

 

±19,7

±13,0

±18,5

±13,5

SiO2

Lc mm

 

146,5

90,8

105,0

85,7

 

DM

 

±62,7

±18,7

±21,0

±9,1

CaCO3

Lc mm

 

121,8

80,2

83,0

58,4

 

DM

 

±37,0

±13,7

±14,0

±19,2

Vidro moído

Lc mm

 

86,0

42,5

105,1

68,8

 

DM

 

±9,0

±12,4

±20,3

±16,1

Talco industrial

Lc mm

 

94,0

62,0

88,4

72,0

 

DM

 

±13,0

±9,2

±18,1

±18,3

Para o cálculo do comprimento crítico foi utilizada a equação (F) onde f =4mm;  é a força/área onde a força é obtida por meio dos ensaios de tração similar ao da Fig.2 e a área é nesta pesquisa constante pois o comprimento de embutimento é de 10mm em todos os casos, e tem o valor de 125,66 mm2; e σf da haste de PVC tem o valor de 56,8 MPa (4,63). Na Tab.1 são listados os valores do comprimento crítico médio e Dispersão de Medidas (DM) conforme distribuição de Student, com 95% de probabilidade. Na Fig. 3 o comprimento crítico Lc foi representado em função da concentração mássica de cada compósito. Pode-se verificar que a forma da curvatura dos diferentes compósitos são semelhantes, entretanto, não é possível realizar uma superposição das mesmas, pois os picos não são coincidentes.Observa-se que para o compósito com SiO2 o menor valor de Lc é obtido com concentração em massa de 0,03% aproximadamente. Para os demais compósitos verifica-se que o mínimo é atingido em torno de 4% aumentando até a concentração de 7% aproximadamente, na medida em que aumenta a massa específica da carga, conforme Tab.2.


Figura 3. Curvas do Comprimento Crítico em função da concentração mássica das cargas.


Na Fig.4 é apresentado um gráfico que resume todas as curvas do comprimento crítico em função da concentração em volume.

Nesta figura observa-se uma notável regularidade e semelhança entre todas as curvas. Independentemente da carga utilizada o comprimento crítico reduz com a pequena concentração de 1%. Há um mínimo em torno da concentração de 5%, posteriormente até aproximadamente 10% há um aumento do


Tabela 2. Massa específica das cargas e % aproximada de concentração mássica de carga onde ocorre o menor Lc

Carga

Fórmula

Massa específica g/cm3

% em concentração de massa onde ocorre o mínimo Lc

Motivo do uso

Silica pirogênica

SiO2

0,05

0,03

Efeito tixotrópico

Vidro moído

SiO2

2,0

3,5

Reciclagem e baixo custo

Alumina tri-hidratada

Al2(OH)3

2,4

4

Retardante de chama

Carbonato de cálcio

CaCO3

2,7

5

Custo e resistência

Talco industrial

Mg6(Si8O20)(OH)4

2,7

6

Custo

comprimento crítico, havendo em seguida uma redução, exceto na curva do Al2(OH)3 que mostra a partir de aproximadamente 5% um constante aumento do comprimento crítico. Redução do comprimento crítico significa aumento da força de cisalhamento que subentende uma maior adesão interfacial fibra e matriz, neste caso, melhor aderência da haste de PVC com a matriz de poliéster. A carga que com a concentração de 5% apresenta a melhor adesão na interface matriz e reforço, evidenciado pela redução do comprimento crítico é o vidro moído. Na concentração aproximadamente de 10% também o vidro moído tem o maior comprimento crítico, junto com o SiO2.


Figura 4 Curvas do comprimento crítico em função da concentração em volume de todas cargas analisadas


CONCLUSÕES
O ensaio de arrancamento adaptado, ou seja, com a profundidade de embutimento fixa e fibra de reforço com superfície lisa e com resistência mecânica suficientemente alta para não romper antes do arrancamento, possibilitou realizar ensaios com influência apenas das cargas e das diferentes concentrações. Foi determinada a resistência à tração da haste de PVC com Dispersão de Medidas (DM) de 56,8 MPa (4,6). Foi determinada a tensão de cisalhamento por meio do ensaio de arrancamento da haste de PVC de compósitos de resina poliéster com diferentes cargas. A maior e menor tensão de cisalhamento foi do vidro moído, com os valores respectivos de 42,5 MPa (14,7) e 105,1 MPa (24,0). Foi possível determinar o comprimento crítico para os compósitos testados, sendo que o menor comprimento crítico significa maior adesão, sendo com isto o compósito com o vidro moído que apresentou a melhor interface de adesão. Há uma grande regularidade e semelhança entre todas as curvas do comprimento crítico de todas as cargas testadas. Pode ser observado nos gráficos do comprimento crítico que, com pequena variação na concentração, há grande alteração no comprimento crítico, por exemplo, a curva do vidro moído, onde uma variação de 5% para 10% na concentração leva a uma alteração de aproximadamente 2,5 vezes no comprimento crítico.

REFERÊNCIAS

1.MARK, HERMAN. Encyclopedia of Polymer Science and Technology 4th ed. New York: John Wiley & Sons. (2004)

2.STRONG, A.B. Plastics Materials and Processing.1th ed. Prentice Hall,(1995).

3.EHRENSTEIN, G.W. Faserverbundkunststoffe. Carl Hanser Verlag. Munchen, Alemanha. 2006

4.Zhou,X.F.; Wagner,H.D.; Nutt, S.R.. Interfacial properties of polymer composites measured by push-out and fragmentation tests. Composites Part A 32 1543-1551.2001.

5. KHARRAT,M; DAMMAK M.;CHARFI A. Mechanical Characterisation of Interface for Steel/Polymer Composite Using Pull-out Test: Shear-Lag and Frictional Analysis. J.Mater. Sci Technol. Vol 22 Nr 4 2006.

6. LIMA, A.B.T. Aplicações de cargas minerais em Polímeros. Dissertação de mestrado, Universidade de São Paulo-USP. 2007

7.Lee, S.M. Handbook of Composite Reinforcements. Wiley VCH. California,USA. 1993




ABSTRACT

Researches and review papers about composites are nowadays mainly presented with nanofillers; indeed industry uses primarily, traditional materials, as polyester resin, glass fiber and low cost mineral fillers. In this paper, alumina trihydrate, calcium carbonate, fumed silica, talc and grinded glass fibers, were selected to accomplish comparative mechanical tests, mainly pull out, presenting the effect of the filler at various loadings on the critical length by using a PVC rod as reinforcement.

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