Influência da temperatura e tempo de (RE)queima na atividade pozolânica de resíduos de cerâmica vermelha de caruaru/PE



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INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA E TEMPO DE (RE)QUEIMA NA ATIVIDADE POZOLÂNICA DE RESÍDUOS DE CERÂMICA VERMELHA DE CARUARU/PE

P. S. X. Alcantara; A. C. V.Nóbrega; L. S. Moura

Rodovia BR 104 Km 59 – Sítio Juriti – Caruaru – PE – Brasil – CEP: 55002-970, palomaalcantara_@hotmail.com

Centro Acadêmico do Agreste - Universidade Federal de Pernambuco



RESUMO

Resíduos pulverizados de cerâmica vermelha têm gerado resultados promissores na literatura como possível pozolanas para materiais cimentícios. Entretanto, vários fatores influenciam a aparição da pozolanicidade: argilominerais constituintes, contaminantes, curvas de queima e secagem. Nesse cenário, objetivou-se avaliar indicativamente a atividade pozolânica de cerâmicas produzidas em Caruaru-PE, empregando o Método Chapelle modificado (NBR 15895:2010). Foram avaliadas cerâmicas produzidas industrialmente (850ºC e 950ºC), bem como (re)queimadas de forma controlada no laboratório (850ºC, 950ºC e 1050ºC). Embora o índice mínimo de consumo de 330 mg/g indicado na literatura não tenha sido atingido, as amostras fixaram CaO com índices entre 207 e 311 mg/g, indicando a presença de material amorfo reativo. Há picos de minerais cristalinos (quartzo, albita e anortita) que são pouco ou não reativos na reação pozolânica. A requeima não influenciou no desenvolvimento de pozolanicidade. Para a argila da região, temperaturas menores parecem ser mais efetivas na obtenção de reatividade.

Palavras-chave: cerâmica vermelha, atividade pozolânica, temperatura.



INTRODUÇÃO

A grande vantagem de se utilizar o resíduo da cerâmica vermelha em materiais cimentícios é pela possibilidade de desenvolvimento de atividade pozolânica por parte desse material (FERREIRA, 1999; 2002; O´FARRELL, WILD e SABIR, 2001 apud RONDON, 2007; CORDEIRO, 2002 apud RONDON, 2007; ALVES, 2002 apud RONDON, 2007; TURANLI, BEKTAS e MONTEIRO, 2003 apud RONDON, 2007), podendo substituir uma porcentagem do cimento Portland nos materiais de construção (concretos e argamassas).

Segundo dados coletados, uma única olaria produz em média 240 mil peças cerâmicas por mês, da quais, são descartados cerca de 55 mil kg de rejeitos, que geralmente são utilizados como aterros em terraplanagem. A proposta de reutilização desses resíduos com atividade pozolânica em materiais cimentícios reduz o impacto ambiental das cimenteiras, diminui o custo dos produtos finais de construção, além de aplicar uma destinação final adequada para esse resíduo.

O limiar que rege o comportamento pozolânico ou inerte do resíduo da cerâmica vermelha é calcado na temperatura e tempo de sinterização das peças cerâmicas (FERREIRA, 1999). A literatura vigente aborda diferentes temperaturas de queima com relação ao desenvolvimento de atividade pozolânica, bem como cita quanto influente é a composição química e mineralógica da massa cerâmica verde.

Encontram-se instaladas atualmente na cidade de Caruaru, agreste pernambucano, seis indústrias de cerâmica vermelha, onde não existem sistemas para recuperação desses resíduos, nem, em sua grande parte, qualquer controle sobre a sua disposição. Sendo assim, nesse cenário, o presente projeto volta sua atenção ao seu entorno e busca caracterizar mais detalhadamente o rejeito da cerâmica. Nesse cenário, avaliam-se as temperaturas ótimas para o desenvolvimento de atividade pozolânica, tendo como ponto de partida as cerâmicas verdes (antes da sinterização), bem como a requeima dos resíduos cerâmicos provenientes da indústria.

METODOLOGIA EXPERIMENTAL

Foram coletadas peças verdes (cruas) e queimadas de telhas e tijolos provenientes de uma indústria da região. As peças queimadas são calcinadas a patamares de 850°C e 950°C, compondo as duas frentes de produção da empresa, sendo peças menos nobres e mais nobres, respectivamente. As duas amostras verdes foram queimadas por 2 horas (resfriamento natural) em mufla controlada a uma taxa de 50°C/h até o patamar de calcinação (850°C e 950°C, respectivamente) e as amostras industriais requeimadas nas mesmas condições a 850°C, 950°C e 1050°C. Todas as amostras foram classificadas na peneira de malha 200. Foi avaliada indicativa e quantitativamente a atividade pozolânica dos resíduos através do Método Chapelle (NBR 15895, 2010). As fases formadas foram caracterizadas por difração de Raios-X (XDR-600 da Shimadzu), microscopia eletrônica de varredura (MEV) (Shimadzu SSX550 SUPESCAR) e refinamento de Rietveld.



RESULTADOS E DISCUSSÃO

Foi observada diferença de coloração nas amostras coletadas na indústria queimadas a 850°C (amarronzada) e 950°C (avermelhada para alaranjada), que indica diferentes fases cristalinas e/ou amorfas cerâmicas formadas em consequência da sinterização. Sabe-se que a 950°C os produtos apresentam maior fundência que a temperaturas menores, de forma que produtos cristalinos formados são diferentes em ambas as situações.

Os consumos de CaO (mg CaO/mg de amostra) para as amostras queimadas a 850ºC (311 mg/g) e 950ºC (296 mg/g) indicam que a 850ºC fixa-se mais cálcio. Esse fenômeno pode ser um indicativo de que as argilas são de base caulinítica, em que compostos reativos são formados a temperaturas mais baixas. Por outro lado, destaca-se que ambas as amostras, tanto a sinterizada a 850ºC, quanto a 950ºC, foram capazes de fixar cálcio próximos a 330mg CaO/mg de amostra - consumo mínimo de CaO, segundo Christófolli (2010) para cerâmicas vermelhas pozolânicas.

Os consumos de CaO (mg CaO/mg de amostra) para as amostras queimadas a 850ºC (320 mg/g), 950ºC (285 mg/g) e 1050ºC (225 mg/g) via laboratório a partir da massa verde indicam que também foi verificada redução na capacidade de fixar CaO pelo material pulverizado quando do aumento da temperatura, indicando a queima a 850 ºC como mais efetiva.

A simulação da curva de aquecimento em mufla laboratorial reproduziu as condições de queima na indústria, haja vista que os valores de consumo de CaO se mantiveram no mesmo patamar. Ao se analisar do ponto de vista da operação de requeima de 850°C para 950 ºC,, não houve influência significativa na capacidade do material em fixar CaO, provavelmente porque todas necessárias já estivesses cristalizadas, não sendo a temperatura suficiente para torna-las vítreas.

Os consumos de CaO (mg CaO/mg de amostra) para as amostras requeimadas no laboratório de 850ºC para 950ºC (290 mg/g), 850ºC para 1050ºC (205 mg/g) e 950ºC para 1050ºC (210 mg/g) indica que, de fato, a temperatura de queima da cerâmica de 1050 ºC não é interessante em termos de pozolanicidade em comparação a temperaturas mais baixas. Isso se deve à formação de novas fases cristalinas quando do aumento da temperatura. Assim, temperaturas de sinterização mais baixas, estudadas em torno de 850ºC, tenderam a gerar material mais reativo nesse estudo, seja na queima, seja na requeima. De fato, Rodom (2007) alerta que, em geral, as argilas necessitam de temperaturas na faixa de 600 a 900°C para desenvolver atividade pozolânica; temperaturas superiores poderão levar à perda da capacidade de fixação do cálcio (BARONIO e BINDA, 1997 apud RONDON, 2007).

Segue com os resultados de DRX das amostras calcinadas a 850, 950 e 1050 °C (Fig. 3). O fato de não ter se verificado a presença de mulita ou espinélio ou cristobalita (RONDON, 2007) nem metacaulinita, após a sinterização a 850ºC, 950ºC e 1050ºC, sugere que a argila que deu origem ao material não seja de origem caulinítica. Por outro lado, o resquício do argilomineral ilita identificado após sinterização sugere que a argila utilizada como matéria-prima possa ser de origem ilítica. Um ponto importante é que 850ºC, temperatura mais baixa estudada no presente trabalho, seja uma alta temperatura para a obtenção da metacaulinita (500 a 900ºC), mas deveria ter sido apresentado picos de mulita (Rondon, 2007), forma última da decomposição da caulinita, incapaz de fixar o CaO. Vários trabalhos estabeleceram que a temperatura máxima de calcinação da argila caulinítica para obter a característica de pozolanicidade é de 900°C (RONDON, 2007).

Há picos representativos de minerais cristalinos como quartzo, albita e anortita, que são pouco ou não reativos na reação pozolânica, conforme destacado no trabalho de Montanheiro (2011). Essa pode ser a explicação para a amostra não ter atingido o consumo mínimo de 330 mg de CaO/g de amostra a fim de ser classificada como pozolânica. A ilita ainda aparece nos blocos queimados até 950ºC picos em 2θ de 8,8º. A partir desta temperatura há rompimento da estrutura (RONDON, 2007), não sendo, então, não mais observado seu pico característico a temperatura de sinterização de 1050ºC. Nota-se um discreto halo no intervalo 2θ de 15 a 40º que, segundo Rondon (2007), pode estar relacionado com a formação da metacaulinita para 850ºC e 950ºC. No entanto, faz-se necessário DRX das argilas para embasar tal raciocínio, uma vez que não foi identificada mulita para a temperatura de queima de 1050ºC.



Figura 1 - DRX de amostras calcinadas a patamares de 850, 950 e 1050°C.

O mesmo halo observado para a temperatura de sinterização de 1050ºC, no entanto, não está relacionado à formação da caulinita, porque nestas temperaturas não há metacaulinita. Esse último halo está relacionado à presença de outros materiais não cristalinos, provavelmente fases vítreas, típicas das sinterizações em temperaturas mais elevadas, como comprovado por microscopia eletrônica de varredura das amostras sinterizadas a 1050ºC (Fig. 2). Observa-se, nas Fig. 2(a) e Fig. 2(b), que, comparativamente às amostras sinterizadas a 850ºC e 950ºC, a formação de fase vítrea é evidente a 1050ºC, resultando em uma morfologia mais densa e menos porosa e sem as lamelas típicas dos argilominarais e estrias consequentes da extrusão.

Figura 2 - Micrografias do resíduo de cerâmica sinterizados a 850°C, 950°C e 1050°C.

A 850°C e 950ºC pode ser vista ainda a morfologia típica dos argilominerais em placas, mostrando que a sinterização ocorreu somente por fase sólida, enquanto que na última foi por fase líquida (RONDON, 2007). Essa fase líquida abundante na temperatura de 1050°C está diretamente relacionada com o aumento da fase albita, como pode ser visto na Fig. 3, gráfico que compila a quantificação das fases presentes nos difratogramas expostos na Fig. 1, para as amostras calcinadas a 850, 950 e 1050 °C.

Figura 3 - Quantificação de fases por Rietveld para amostras calcinadas a patamares de 850, 950 e 1050 °C.

Embora esse teor de albita não sofra uma variação significativa em função da temperatura de aquecimento de 850 para 950ºC, para 1050ºC, o aumento do teor de albita é acompanhado por uma redução no teor da fase anortita. A redução significativa do teor de quartzo juntamente com a redução do teor de anortita em temperaturas mais altas sugere a reação entre estas duas fases favorecendo a formação de albita. Assim, a observação desses halos ratifica a presença de materiais amorfos reativos, o que confirma boa relação com os resultados de indicativos de consumo de CaO obtidos para todas as amostras estudadas.

CONCLUSÕES

Embora o índice mínimo de consumo de 330mg/g indicado na literatura não tenha sido atingido, as amostras de resíduos de cerâmica vermelha, tanto coletados na indústria, quanto sinterizados em laboratório a partir da massa verde, foram capazes de fixar CaO com índices entre 207 e 311 mg/g, o que indica a presença de material amorfo reativo. Há picos da difração de raios-X representativos de minerais cristalinos como quartzo, albita e anortita, que são pouco ou não reativos na reação pozolânica. A requeima não teve influência no desenvolvimento de atividade pozolânica, sendo inclusive prejudicial quando se requeimou para a temperatura de 1050ºC. Para a argila da região, temperaturas menores parecem ser mais efetivas para obtenção de amostras mais reativas. As amostras sinterizadas industrialmente e laboratorialmente a 850ºC apresentaram o maior consumo de CaO/mg de amostra. Para confirmação do indicativo de capacidade de desenvolver atividade pozolânica ou não fornecido pelo ensaio de Chapelle, necessita-se realização de ensaios mais precisos no resíduo isolado, na mistura do resíduo com a cal, bem como na mistura do resíduo com o cimento.



REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS


  1. ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 15895: Materiais pozolânicos - Determinação do teor de hidróxido de cálcio fixado – Método de Chapelle Modificado. 2010.

(2) CHRISTÓFOLLI, J. L. Estudo de argilas calcinadas para produção de cimento portland pozolânico na região de Curitiba, Parana-Brasil. 2010. Programa de Pós-Graduação em Construção Civil, Setor de Tecnologia, UFPR. Curitiba/Paraná, 2010.

(3) FERREIRA, H. C. E. A. Avaliação da atividade pozolânica de resíduos cerâmicos na construção civil. 43º CONGRESSO BRASILEIRO DE CERÂMICA. Florianópolis-SC, 1999.

(4) MONTANHEIRO, Tarcísio José et al . Vidro vulcânico maciço: pozolana natural no oeste paulista. Geol. USP, Sér. cient., São Paulo, v. 11, n. 1, abr. 2011.

(5) RONDON, O.C. Atividade Pozolânica de Blocos Cerâmicos Produzidos em Laboratório. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil da Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis – SC, 2007. 260p.

INFLUENCE OF (RE)BURNING TEMPERATURE AND TIME IN POZZOLANIC ACTIVITY OF RED CERAMIC WASTE FROM CARUARU/PE

ABSTRACT

Sprayed red ceramic wastes have shown very promising results as possible pozzolans for cementitious materials. However, clay constituents, contaminants, burning and drying curves can be influence it. In this way, this article aimed at evaluating the pozzolanic activity of red ceramic wastes from Caruaru-PE. The measurements were carried out using the Chapelle method (NBR 15895, 2010). Local industry ceramics (850ºC and 950ºC) and laboratory controlled (re)burned (850ºC, 950ºC and 1050ºC) were analyzed. The minimum ratio of 330 mg/g (CaO/sample) has not been reached. However, ratios between 207 and 311 mg/g indicate the presence of amorphous reactive phases. It was identified by XRD peaks of crystalline minerals (quartz, albite and anorthite) that are poorly or not reactive in the pozzolanic reaction. The reburning process did not influence the development of pozzolanic ratios. Lower burning temperatures appear to be more effective in obtaining reactivity for the clay of the region.



Key-words: red ceramic, pozzolanic activity, temperature.

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