Influência das nanopartículas de tiO2 na matriz aa2014: transformaçÕes de fases e consolidaçÃo do compósito



Baixar 42.48 Kb.
Encontro26.02.2018
Tamanho42.48 Kb.

INFLUÊNCIA DAS NANOPARTÍCULAS DE TiO2 NA MATRIZ AA2014: TRANSFORMAÇÕES DE FASES E CONSOLIDAÇÃO DO COMPÓSITO

F. C. da Silva; C. P. Fenili; E. R. Breitenbach; C.E. da Costa

Rua Paulo Malschitzki, s/n – Campus Universitário Prof. Avelino Marcante – Bairro Zona Industrial Norte – CEP 89219-710 - Joinville - S/C - Brasil.

e-mail: flavia.costa@outlook.com

Universidade do Estado de Santa Catarina, UDESC - Centro de Ciências Tecnológicas, CCT.


RESUMO
Compósitos de matriz a base de ligas de alumínio, especialmente AA2014, são amplamente utilizados na indústria automotiva e aeronáutica. A resistência mecânica destas ligas é fortemente influenciada pelo processo de precipitação. A adição de nanopartículas de TiO2 pode vir a causar uma influência neste processo de precipitação e na consolidação final do material, em termos de mecanismos de difusão. O compósito foi produzido via metalurgia do pó e consolidado por extrusão direta a quente e por sinterização, o TiO2 de 21 nm foi adicionado em diferentes proporções. A avaliação do material foi feita por análise dilatométrica, estabelecendo uma relação entre as fases formadas a determinada temperatura. O TiO2 impede a difusão das partículas, importante na sinterização, prejudicando a consolidação final, na extrusão o material é melhor consolidado, característico do processo. As nanopartículas também impedem o crescimento do precipitado a temperaturas mais elevadas, mantendo as propriedades do material a temperaturas de trabalho maiores.
Palavras-chave: AA2014, TiO2, metalurgia do pó, extrusão, sinterização, precipitação.
INTRODUÇÃO
As ligas de alumínio da série 2xxx, consideradas de alta resistência (duralumínios), são muito influenciadas por tratamento térmico de precipitação. A adição de partículas cerâmicas pode acelerar o processo de envelhecimento da liga, aumentar a dureza e a resistência ao desgaste. Os compósitos produzidos com matriz de ligas de alumínio são amplamente utilizados na indústria automotiva e aeronáutica, ou seja, em aplicações que requeiram alta resistência e baixo peso(1).

A liga AA2014, produzida neste trabalho via moagem de alta energia, tem como elementos principais o alumínio e o cobre. A adição de nanopartículas de TiO2, com posterior tratamento térmico de envelhecimento T6, facilitaria a formação de precipitados Al2Cu e atuaria como elemento endurecedor. A distribuição uniforme do reforço e adequada consolidação do material pode ser garantida com o processo de moagem e extrusão direta da pré-forma do compósito. A combinação dos reforços cerâmicos com precipitados pode vir a melhorar de uma maneira geral, as propriedades do material compósito.

O objetivo deste trabalho é avaliar a influência das nanopartículas de TiO2 na matriz de alumínio 2014, por meio de análise térmica de dilatometria, em relação aos fenômenos de difusão da sinterização e precipitação do tratamento térmico T6.

Estudos têm sido desenvolvidos na obtenção de compósitos que apresentem um diferencial nas suas propriedades. A adição de fases cerâmicas e intermetálicos, tais como B4C, Si3N4, 3Al2O3.2SiO2, TiC, entre outras(2), podem incrementar a dureza e resistência ao desgaste. Assim como estes materiais cerâmicos o TiO2 apresenta estas características de alta dureza e resistência ao desgaste(3,4). Sendo um material de tamanho nanométrico e de propriedades interessantes, o qual ao ser adicionado a liga de alumínio, pode vir a influenciar no processo de consolidação final do material e em fenômenos de precipitação por tratamento térmico, como será visto neste trabalho.

A extrusão é muito utilizada para processar alumínio e suas ligas e compósitos a base de alumínio e suas ligas, pois através deste processo é possível obter propriedades comparáveis e até melhores do que os mesmos materiais obtidos por métodos convencionais de processamento(5). Além disto a extrusão melhora a distribuição das partículas quando comparado a outros métodos de fabricação de compósitos, evitando que os reforços aglomerem e precipitem(6).
MATERIAIS E MÉTODOS
A obtenção da liga AA2014 foi feita através de moagem de alta energia dos pós elementares em moinho atritor modelo HD01 – fabricante Union Press, durante 10 horas, velocidade de 550 rpm e razão bolas/carga de 20:1. A composição em massa dos elementos e dados dos pós está descrita na Tab. 1. O uso destes parâmetros foi baseado em trabalhos anteriores(6,7) e possibilitaram a homogeneização e moagem adequada dos elementos.

Tabela 1 – Dados da composição química da liga AA2014.



Elemento Químico

Porcentagem (%)

Pureza (%)

Fabricante

Distribuição granulométrica (µm)

Cobre

4,5

99,5

Metalpó

-970

Magnésio

0,5

99

Reagen

-410

Silício

0,7

-

-

-151

Alumínio

94,3

99,7

Alcoa

-83

PCA - Cera C

1,5

-

Sintermetal

-

A adição de TiO2 (21 µm) foi realizada em moinho planetário Pulverisette 5 – fabricante Fritsch. A velocidade utilizada foi de 100 rpm durante 30 min, razão bolas/carga de 6:1. Ambas as misturas foram feitas em atmosferas inertes com o uso do gás Argônio, e com adição de 1,5% de PCA. A adição de TiO2 foi feita em porcentagem em peso comparando os resultados para a liga sem reforço e com 1,5%, 3,0% e 5,0% de TiO2 adicionado. Antes de ser feita a consolidação dos pós foi necessário realizar tratamento térmico para alívio de tensões, devido ao encruamento dos mesmos, facilitando a pré-compactação e posterior extrusão dos corpos de prova. O recozimento foi realizado a 400ºC/30min em atmosfera de N2-5%H2.Os pós recozidos da mistura foram compactados, para obtenção da pré-forma de extrusão, por pressão uniaxial a frio de 450 MPa em matriz cilíndrica de 25 mm de diâmetro. Como lubrificante foi aplicado estearato de zinco nas paredes da matriz. A consolidação final do material foi feita através do processo de extrusão direta a quente, com uma razão de 25:1 e um ângulo da fieira de 120º. Neste caso as pré-formas foram lubrificadas com grafite assim como as paredes da matriz e a fieira. Os compactados foram aquecidos a 490ºC durante 30 min. para garantir uma homogeneização completa da temperatura e em seguida realizada a extrusão com uma pressão de 550 MPa e velocidade de 150 mm/min. A Fig. 1a mostra a matriz cilíndrica bipartida e o batente superior, em baixo estão a fieira e o corpo de prova, respectivamente. A Fig. 1b mostra o perfil de extrusão obtido.

Após a obtenção dos corpos de prova extrudados foi realizado, segundo norma ASTM B597-86, o tratamento térmico de solubilização seguido de envelhecimento. As amostras foram aquecidas em banho de sais a 550ºC/35 min e resfriadas em água. A precipitação foi realizada em forno mufla a 160ºC/18h.

a)

b)

Figura 1 a - Matriz cilíndrica bipartida com batente superior, em baixo da esquerda pra direita: fieira, corpo de prova pré-compactado e batente superior auxiliar. 1b - Corpo de prova extrudado.


No ensaio dilatométrico foram analisadas as mudanças estruturais ocorridas com a variação da temperatura nas composições AA2014-0%TiO2, AA2014-1,5%TiO2, AA2014-3,0%TiO2, AA2014-5,0%TiO2. Foram realizadas 2 condições de análise, com taxa de aquecimento de 5ºC/min. em atmosfera de argônio: na primeira condição foram analisadas as mudanças que ocorrem até as temperaturas de 580ºC com taxa de 5ºC/min. em corpos de prova extrudados, na segunda condição foi realizado um processo de sinterização durante a dilatometria, aquecendo a amostra a 600ºC e mantendo neste patamar por 2h. As amostras sinterizadas foram preparadas através de compactação a 490MPa.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
A análise térmica do material foi realizada com o intuito de compreender a influência das partículas de TiO2 na liga de alumínio 2014, em relação às transformações e fenômenos, como difusão e precipitação dos processos de sinterização e tratamento térmico, respectivamente. Para a matriz de alumínio com e sem adição de reforço (TiO2) fabricada por extrusão e com tratamento térmico de precipitação (T6), os resultados estão representados na Fig. 2.

Figura 2 - Gráfico de dilatometria para material compósito extrudado AA2014-0%TiO2, AA2014-1,5%TiO2, AA2014-3,0%TiO2 e AA2014-5,0%TiO2 e com tratamento térmico T6. Aquecimento a 580ºC.


O gráfico mostra o aquecimento até 580ºC, temperatura na qual ocorrem as transformações. A liga de alumínio AA2014 sem reforço apresenta as transformações típicas desta liga nestas temperaturas. Conforme observado no gráfico gerado, ocorre recristalização e o crescimento dos precipitados até atingir a temperatura solvus a 490ºC, onde o soluto entrará em solução sólida na matriz do alumínio, apresentando uma microestrutura homogênea. Em torno de 570ºC o material ultrapassa a linha solidus e ocorre a formação de algum percentual de fase líquida, na região de contorno entre os grãos, caracterizado por uma queda mais acentuada na curva. No caso da liga com reforço, de maneira geral, esta temperatura solvus aumenta para cerca de 530ºC. A presença de óxido, de tamanho nanométrico, na liga pode dificultar a dissolução total dos precipitados, atuar como uma barreira ao seu crescimento, fato este que representa um beneficio, pois mantém as propriedades do material a temperaturas mais elevadas. O óxido age também, como uma barreira a difusão de calor, dificultando que as transformações relacionadas à nucleação e à sequência de formação dos precipitados, ocorram.

Ao realizar um aquecimento a 600 ºC por 2 h do compactado verde da liga com e sem reforço foi possível analisar o processo de sinterização destes materiais. Na Fig. 3 é observa-se que a liga base dilata até a temperatura de 525 ºC em que ocorrem fenômenos como recristalização e crescimento dos novos grãos. A partir desta temperatura os solutos se apresentam em solução sólida no alumínio e desde então, acima por volta de 580ºC é ultrapassado a linha solidus. Nesta etapa já existe fase líquida e ocorre difusão entre as partículas propiciando o processo de sinterização, representado pela queda acentuada da curva, caracterizando contração do material. Ao analisar a liga com reforço nota-se que o comportamento à sinterização é semelhante até atingir 525ºC.


Figura 3 – Avaliação da sinterização dos materiais: AA2014-0%TiO2, AA2014-1,5%TiO2, AA2014-3,0%TiO2 e AA2014-5,0%TiO2, aquecimento 600ºC/2h.


No entanto, a variação dimensional, tem comportamento distinto. A presença de TiO2, disperso na matriz, cria uma barreira térmica e física entre as partículas que dificulta a difusão fato que prejudica o processo de sinterização. Isto está representado pela pequena variação dimensional dos corpos de prova quando comparado a liga sem reforço, o que leva a crer que sejam necessários tempos mais longos à temperatura para completar a sinterização deste material.


CONCLUSÃO
- O processo de metalurgia do pó se mostrou eficiente e permite a obtenção da liga de alumínio 2014;

- O TiO2 disperso na matriz de alumínio atua como uma barreira que dificulta a dissolução total dos precipitados e impede o crescimento destes, aumenta a temperatura solvus em 8,16%. Isto é uma característica positiva, pois, mantém as propriedades do material compósito a temperaturas mais elevadas;

- O TiO2 bloqueia a difusão de calor atrasando a cinética de precipitação, diminuindo a formação das zonas GP, devido a baixa concentração de vacâncias na matriz causada pela grande área de interface matriz-reforço, que é um sumidouro de vacâncias;

- No processo de sinterização o TiO2 cria uma barreira térmica e física entre as partículas dificultando a difusão. Portanto, torna-se necessário tempos mais longos à temperatura para que ocorra a sinterização adequada do material.


AGRADECIMENTOS
À Empresa Alcoa pela doação do pó de alumínio e à CAPES pelo financiamento da bolsa de estudo.
REFERÊNCIAS
1.VELASCO, F.; TORRALBA, J. M.; DA COSTA, C. E.; et al. Mechanical behaviour of the interphase between matrix and reinforcement of Al 2014 matrix composites reinforced with (Ni3Al)p. Composites, Part A 33, p. 427-434, 2002.
2. SMAGORINSKI, M.E., TSANTRIZOS, P.G., GRENIER, S. et al. The properties and microstructure of Al-based composites reinforced with ceramic particles. Materials Science and Engineering, vol.A244, p. 86-90, 1998.
3.SIVASANKARAN, S. et all. Synthesis, structure and sinterability of 6061 AA100x–x wt.% TiO2 composites prepared by high-energy ball milling, Journal of Alloys and Compounds , vol. 491, p. 712-721, 2009.
4.RAMESH, C.S. et all. Prediction of wear coefficient of Al6061–TiO2 composites. Wear Vol.259, p.602–608, 2005.
5. NAVAS, E. M. et all. One step production of aluminium matrix composite powders by mechanical alloying. Composites: v. A 37, p. 2114–2120, 2005.
6. GUTMANAS, E. Y. Materials with fine microstructures by advanced powder metallurgy. Progress in Materials Science. v.34, p.261-366, 1990.
7. MAIA, P. B. S. Elaboração de compósitos a base de alumínio reforçados com intermetálico Ni3Al por metalurgia do pó: estudo microestrutural e caracterização mecânica e à corrosão. 1998. 91 p. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) – Centro de Ciências Tecnológicas, CCT/UDESC, Joinville, SC.

ABSTRACT
Aluminum alloy matrix composites, especially AA2014, are widely used in the automotive and aeronautics. The mechanical strength of these alloys is highly influenced by the precipitation process. The addition of TiO2 nanoparticles might cause an influence on this precipitation process and final consolidation of the material in terms of diffusion mechanisms. The composite was produced by powder metallurgy and consolidated by hot direct extrusion and sintering, the TiO2 with particles of 21 nm was added in different proportions. Material evaluation was made by dilatometric analysis, establishing a relationship between the phases formed in certain temperature. The TiO2 prevents the particles diffusion, important in the sintering, damaging the final consolidation, on the extrusion the material is best consolidated, typical of process. The nanoparticles also inhibit the growth of precipitate at higher temperatures while maintaining the properties of the material to working temperatures greater.
Key-words: AA2014, TiO2, powder metalurgy, extrusion, sintering, precipitation.

Compartilhe com seus amigos:


©ensaio.org 2017
enviar mensagem

    Página principal