Influência do tempo de nitretaçÂo a plasma na resistência ao desgaste microabrasivo do aço api 5l x-70



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INFLUÊNCIA DO TEMPO DE NITRETAÇÂO A PLASMA NA RESISTÊNCIA AO DESGASTE MICROABRASIVO DO AÇO API 5L X-70.

Maria da Conceição Rocha Lima Cesconetto, Adonias Ribeiro Franco Júnior, Estéfano Aparecido Vieira.

Av. Vitória 1729, Jucutuquara, Vitória, ES, CEP 29040-780, conceição.rlc@gmail.com.

Instituto Federal de Educação do Espírito Santo – IFES, Campus Vitória – ES



1. RESUMO
Neste trabalho foi estudada a influência do tempo de nitretação a plasma na microestrutura e resistência ao desgaste microabrasivo do aço API 5L X-70. Os corpos de prova foram nitretados a plasma na temperatura de 440ºC a uma pressão de 4,5 mba (450 Pa) por tempos variáveis de 1, 3 e 5 horas. Foi utilizada uma mistura gasosa 90% em volume de H2 e 10% de N2. As propriedades das camadas nitretadas obtidas nas amostras foram avaliadas por meio de metalografia, difractometria de raios- x e ensaio de resistência ao desgaste microabrasivo do tipo esfera livre. Os resultados mostram que para todos os tempos de tratamento, houve um aumento da resistência ao desgaste microabrasivo. O melhor resultado obtido foi para o tempo de 1 hora onde a dureza superficial foi 95% maior do que amostra não tratada com um incremento na resistência ao desgaste microabrasivo de 35%.
Palavras Chave: nitretação, plasma pulsado, aço API, desgaste microabrasivo.
1. INTRODUÇÃO
Na indústria de petróleo são muito utilizados tubos confeccionados com aços microligados para atendimento à norma API 5L grau X para condução de fluidos [1]. Esta norma para fabricação de dutos ou “pipelines”, especifica composição química a base de elementos microligantes, cuja tensão limite de escoamento varia de 42 Ksi (288 MPa) a 80 Ksi (549 MPa), X-42 a X-80 [Error: Reference source not found]. Os aços utilizados especificamente na fabricação de tubos para linha de transmissão, transferência e transporte de petróleo e gás natural ou transporte de minério, segue a classificação API 5L. Muitas vezes esses tubos são utilizados também em aplicações estruturais como em tubo de revestimento de poço (“cassing” de “risers”) de perfuração de petróleo, hastes de perfuração de poços em aplicações submarinas com proteção catódica em alta pressão ou em meios corrosivos contendo H2S [2]. Estes aços devem possuir alta resistência, boa tenacidade a baixas temperaturas e boa soldabilidade. O baixo teor de carbono, o qual é compensando pela adição de elementos microligantes é que mantém a resistência mecânica, melhora a soldabilidade e aumenta a tenacidade [3].

Os materiais que atendem estas características são os aços microligados de alta resistência e baixa liga (ARBL) submetidos a tratamentos termomecânicos controlados, processo conhecido como laminação controlada, a qual incorpora na sua rota de produção conceitos como endurecimento por precipitação, refino de grão e adição de elementos microligantes associados a diferentes escalas de passes de temperaturas de laminação [4]. Nos dias atuais, a perda de peças metálicas devido à ação do desgaste, tem preocupado engenheiros e metalúrgicos que tentam criar, aperfeiçoar e desenvolver novas ligas e meios de proteção para os materiais. Umas das maneiras de se melhorar a resistência ao desgaste dos aços é através do tratamento termoquímico de nitretação assistido por plasma e já existem diversos trabalhos com ganhos significativos nesta área [5,6]. Assim, o foco deste trabalho é estudar a resistência ao desgaste microabrasivo do aço API 5L X-70 nitretado por plasma.


2. MATERIAIS E MÉTODOS
Nesse estudo foi utilizado um tubo de aço API 5L X-70 de 24” de diâmetro, 0,812” de espessura e cerca de 1 m de comprimento fabricado para a implementação da obra do gasoduto de Camarupim, no Espírito Santo. O tubo foi fabricado pela empresa Tenaris-Confab pelo processo (UOE) que consiste no dobramento das chapas até a formação do tubo. As chapas foram produzidas pela Usiminas pelo processo de laminação controlada sem resfriamento acelerado. A Tabela 1 mostra a composição química do material utilizado neste que foi determinada através do espectrômetro de transmissão ótica da marca: Oxford Instruments, modelo: Foundry-Master Pro, localizado no Instituto Federal do Espírito Santo (IFES).
2.1 Preparação dos Corpos de Prova
O tubo foi seccionado longitudinalmente por meio de um maçarico onde foi retirada uma chapa de 0,160 x 1m que foi fracionada na serra em pequenas tiras de 3 cm por 20cm de comprimento. Após isso, tiras foram cortadas transversalmente usando um disco abrasivo refrigerado nas dimensões aproximadas de 30 x 20 x 4 mm, tomando-se o cuidado de retirar a parte afetada pelo maçarico. Para preparar a superfície a ser nitretada as amostras foram lixadas usando-se lixas de Carbeto de Silício de grana 80 até 1200.
Tabela. 1 - Composição química do aço API 5L X-70 estudado (% em peso)

C

Mn

Si

Nb

V

Ti

Mo

Cr

Ni

Cu

P

S

0,10

1,63

0,15

0,051

0,035

0,019

0,003

0,025

0,16

0,015

0,02

0,004


2.2. Análise Metalográfica
Para as diversas etapas do trabalho foram feitas análises metalográficas com o objetivo de registrar as microestruturas obtidas. As amostras iniciais sem nitretar foram preparadas da mesma maneira descritas no item anterior, porém posteriormente polidas com alumina 0,5 e 0,3 µm e atacadas com reagente químico Nital 2% durante 5 segundos seguindo a norma ASTM E 407, e depois analisadas em microscópio eletrônico de varredura marca: FEI-FEG-XL30, pertencente ao laboratório de caracterização microestrutural do departamento de engenharia de materiais da UFSCar-LCE-DEMa, e microscópio ótico convencional modelo: Metallux 3, da marca : Leitz do laboratório metalográfico do IFES. Para as amostras nitretadas, estas, primeiro foram cortadas perpendicularmente a seção nitretada usando uma máquina de corte de precisão marca: Struers, modelo: Miniton, pertencente ao IFES, em seguida foi feito embutimento a quente com baquelite e, por fim as demais etapas de preparação seguiram as mesmas sequências já descritas para as demais amostras.
2.3. Tratamento Termoquímico.
Conforme já explicado, as amostras foram nitretadas a uma temperatura de 440ºC, a uma pressão de 4,5 mbar (450 MPa) por tempos variáveis de 1, 3 e 5 horas. Foi utilizada uma mistura de 90% vol. de H2 e 10% vol. de N2. Estes tratamentos foram realizados no laboratório de Engenharia de Superfície e Desgaste do IFES em equipamento de nitretação a plasma pulsado da marca: SDS, modelo:Thor NP 5000 com capacidade para nitretar peças de até 50 Kg. A caracterização das camadas nitretadas foram feitas por difração de raios-x, microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura.
2.4. Ensaio de Desgaste Microabrasivo
Com os ensaios de desgaste microabrasivo foi obtido o coeficiente de desgaste (k) do material nitretado para cada condição de tratamento. Os ensaios foram realizados em um equipamento de microabrasão do tipo “esfera livre”, da marca: CSM instruments também localizado no IFES.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
O primeiro procedimento foi obter uma micrografia do referido aço antes do tratamento termoquímico de nitretação. A Figura 1 apresenta o resultado obtido. Podemos perceber que a mesma corresponde ao esperado e o aço é composto pela ferrita intercalada com perlita, estrutura típica de aços hipoeutetóides. A estrutura possui uma morfologia alongada que é condizente com o processo de fabricação do referido aço por laminação a quente controlada e a este tipo de estrutura é comum o uso da denominação de microestrutura de ferrita e perlita bandeada. Também podemos confirmar que pela pouca quantidade de perlita formada, o referido aço possui baixa concentração de carbono confirmando as medições feitas no espectrômetro de emissão ótica.
A Figura 2 mostra a evolução das microestruturas superficiais formadas durante o tratamento termoquímico de nitretação assistida por plasma. Podemos observar que o tratamento realizado não foi capaz de engrossar a perlita original do aço. Além disso, percebe-se que logo na primeira hora de tratamento ocorre a formação de agulhas compostas por nitretos do tipo ’ - Fe4N e ε - Fe2-3N. Um resultado similar foi obtido por Lima em um trabalho desenvolvido em 2005 nitretando aços ao carbono [Error: Reference source not found]. Este resultado embora não possa ser confirmado através de microanálise por energia dispersiva (EDS) pôde ser concluído através de medições por difração de raios-x conforme mostra a Figura 3. Verifica-se que para o tempo de 1h as agulhas espessas provavelmente são compostas por nitretos do tipo ’ e ε. Com o passar do tempo é possível perceber que o precipitado do tipo ε vai diminuindo até que desaparece por completo para o tempo de 5h de tratamento. As micrografias também mostram que os nitretos formados parecem evoluir para uma camada com menor tendência a acicular, ou seja, sugere a formação de camada branca na superfície da amostra. Para o tempo de 5 horas observa-se uma camada branca (CB) contínua e a presença de precipitados em contornos de grãos da austenita prévia (PCG), como representado na figura 2d.

Figura 1 - Microestrutura do aço API 5L X-70 no estado como recebido.



a

b

c

d

Figura 2 - Microestrutura das camadas nitretadas a 4400C (a) região não nitretada (b) 1h (c) 3h e (d) 5h



Figura 3 - Difratograma de raios-x do aço API 5L X-70 por vários tempos de nitretação na temperatura de 440ºC.


A Figura 4 mostra as curvas do coeficiente de desgaste microabrasivo em função da distancia deslizada, e para o tempo de 1h verifica-se que o coeficiente de desgaste foi bem menor que as demais. Os resultados sugerem que a formação do precipitado do tipo ε é o principal responsável pela melhora da resistência ao desgaste e a presença do precipitado ’ sozinho, parece desfavorecer este resultado, ainda não se sabe se isto ocorreu devido o desaparecimento da fase ε e/ou se é devido a morfologia plana dos nitretos ’ remanescentes, ou seja, CB.

Figura 4 - Coeficiente de desgaste microabrasivo em função da distância percorrida.


4. CONCLUSÕES
Observou-se que o material nitretado apresentou uma maior resistência ao desgaste microabrasivo em relação ao material não nitrtado e o melhor resultado obtido foi para o tempo de 1 hora. O coeficiente de desgaste microabrasivo diminui para o tempo de 1hora e depois aumenta novamente para o tempo de 3 e 5 horas. Os resultados mostram uma queda maior de 3 para 5 horas do que de 1 para 3 horas.
5. AGRADECIMENTOS
A Petrobras pelo apoio. Ao Prof. Leonardo Gontijo pelo suporte técnico. Ao Instituto Federal do Espírito Santo – IFES pela disponibilidade dos laboratórios e apoio financeiro através do edital 01-2012 – IFES – Vitória. A FINEP também pelo apoio financeiro através do convenio 01.09.0352.00 - Chamada Pública/CT-Infra/ProInfra: 01/2008 – IFESPETRO.
6. REFERÊNCIAS

1[0] Specification for Line Pipe, API Specification 5L, American Petroleum Institute, October. 2008.


2[0] SICILIANO F.; Materiais para gasodutos – aços de alta resistência para dutos de transporte de gás e petróleo, Metalurgia e Materiais, v. 64, 208-211, 2008.


3[0] RAMIREZ, M. F. G.; Estudo da transformação durante o resfriamento continuo e da microestrutura do aço microligado X80 utilizado na construção de tubos para transporte de gás natural e petróleo. Dissertação de Mestrado, USP, São Paulo, SP, 2008.


4[0] VIEIRA, A. A. H.; Avaliação microestrutural de aços da classe API 5L X-80 submetidos a diferentes ciclos térmicos. Dissertação de Mestrado, PUC rio, Rio de Janeiro, RJ, 2007.


5[05] HONEYCOMBE, R.W.K. Steels - microstructure and properties. 3.ed. London, Bedford Square, 243p., 1987.


6[0] LIMA, J.A ALVES JUNIOR, C., DOS SANTOS, C. A. Estudo do gradiente térmico no processo de nitretação a plasma”. Revista Matéria, v. 10, n. 2, p. 273-283, 2005.


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