Instituto nacional de metrologia, normalizaçÃo e qualidade industrial inmetro



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INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, NORMALIZAÇÃO E QUALIDADE INDUSTRIAL – INMETRO

COORDENAÇÃO GERAL DE CREDENCIAMENTO – CGCRE

DIVISÃO DE CREDENCIAMENTO DE LABORATÓRIOS – DICLA

COMISSÃO TÉCNICA NA ÁREA DE VOLUME E MASSA ESPECÍFICA


COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL DA ÁREA VOLUME E MASSA ESPECÍFICA



MASSA ESPECÍFICA DA ÁGUA

RELATÓRIO FINAL

Período 2004



CT-7/CI-02

Apoio Técnico: GLORIA MARIA PEREIRA DA SILVA E SANDRA MARIA DE FREITAS TOSTES – DICLA

Elaborado por: ALEX PABLO FERREIRA BARBOSA E CLAUDIO ROBERTO DA COSTA RODRIGUES - DIMEC

Aprovado por: JOSÉ RENATO REAL SIQUEIRA – DIMEC

Data: Agosto de 2005



ÍNDICE

  1. INTRODUÇÃO

  2. REFERÊNCIAS UTILIZADAS

  3. DEFINIÇÕES

  4. PADRÕES ITINERANTES

  5. COORDENADOR

  6. LABORATÓRIOS DE REFERÊNCIA

  7. LABORATÓRIOS PARTICIPANTES

  8. INSTRUÇÃO DE MEDIÇÃO

  9. ANÁLISE E COMPILAÇÃO DOS RESULTADOS

  10. CONCLUSÃO:

  11. TABELAS E GRÁFICOS


1. INTRODUÇÃO

1.1 Este relatório é referente ao Programa de Comparação Interlaboratorial número CT-7/CI-02, da área de metrologia volumétrica, envolvendo a medição da massa específica da água, organizado pela Comissão Técnica de Assessoramento à Cgcre nas Atividades de Acreditação de Laboratórios nas Áreas de Volume e Massa Específica, realizado no mês de setembro de 2004, no qual participaram laboratórios de calibração acreditados e postulantes a acreditação pelo Inmetro, e laboratórios de ensaio acreditados que realizam calibração interna de sua própria vidraria volumétrica.

1.2 Foram sublinhadas todas as alterações da revisão.

2. REFERÊNCIAS UTILIZADAS

2.1 INMETRO, Vocabulário Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia, 2000.

2.2 ABNT ISO GUIA 43:1999 partes 1 e 2, Ensaios de Proficiência por Comparações Interlaboratoriais

Desenvolvimento e Operação de Programas de Ensaios de Proficiência.



2.3 NIT-DICLA-021, Expressão da Incerteza de Medição.

3. DEFINIÇÕES

3.1 Material de Referência (VIM 6.13)

Material ou substância que tem um ou mais valores de propriedades que são suficientemente homogêneos e bem estabelecidos para ser usado na calibração de um aparelho, na avaliação de um método de medição ou atribuição de valores a materiais.



3.2 Valor Verdadeiro Convencional (VIM 1.20)

Valor atribuído a uma grandeza específica e aceito, às vezes por convenção, como tendo uma incerteza apropriada para uma dada finalidade.



3.3 Incerteza de Medição (VIM 3.9)

Parâmetro, associado ao resultado de uma medição, que caracteriza a dispersão dos valores que podem ser fundamentalmente atribuídos a um mensurando.



3.4 Erro (VIM 3.10)

Resultado de uma medição menos o valor verdadeiro de um mensurando.



3
.5 Erro Normalizado – En (ABNT ISO/IEC GUIA 43-1 Anexo A)

Onde: Vlab é o valor do Laboratório Participante;

Vref é o valor do Laboratório de Referência;

Ulab é a incerteza padronizada expandida do Laboratório Participante;

Uref é a incerteza padronizada expandida do Laboratório de referência.
Nota: Os resultados são considerados compatíveis quando o módulo do Erro Normalizado for menor ou igual a 1,0.

4. MATERIAL DE REFERÊNCIA

Água bidestilada e deionizada produzida no Laboratório de Fluidos (Laflu) do Inmetro.



5. COORDENADOR

Comissão Técnica na área de Volume e Massa Específica (CT-7)



6. LABORATÓRIO DE REFERÊNCIA

Laboratório de Fluidos – Laflu/Dimec/Dimci/Inmetro



7. LABORATÓRIOS PARTICIPANTES

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE CIMENTO PORTLAND - ABCP

CONTROL-LAB LABORATÓRIO DE CALIBRAÇÃO

FGG EQUIPAMENTOS E VIDRARIA DE LABORATÓRIO LTDA

HEXOLAB LABORATÓRIO AVANÇADO DE METROLOGIA

IMPORTADORA E EXPORTADORA DE MEDIDORES POLIMATE LTDA

INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGIA – INT

KN WAAGEN BALANÇAS E EQUIPAMENTOS DE PRECISÃO LTDA

MASTERLABOR INSTRUMENTOS E SERVIÇOS LTDA

PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO - PUC/RJ

TEC LABOR - LABORATÓRIO DE VOLUMETRIA

SOUZA CRUZ - LABORATÓRIO DE ANÁLISE DE CIGARROS

SERVIÇO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRIAL - DR DA BAHIA - LABORATÓRIO DE CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS DO CENTRO DE TECNOLOGIA INDUSTRIAL PEDRO RIBEIRO

INSTITUTO DE QUÍMICA DA UFRJ- LADETEC/LAB CAL


FIOCRUZ/INCQS – LABORATÓRIO DE METROLOGIA


CETREL S.A. EMPRESA DE PROTEÇÃO AMBIENTAL - LABORATÓRIO QUÍMICO E BIOLÓGICO

8. INSTRUÇÃO DE MEDIÇÃO

8.1 As medições foram realizadas conforme instruções preparadas pela CT-7.

8.2 A medição da massa específica da água foi realizada a 20 ºC.

8.3 Foi solicitado aos laboratórios que prestassem as seguintes informações:

  • a pressão atmosférica, a temperatura e a umidade ambiente durante a medição;

  • a tensão superficial da solução e de referência (quando utilizar densímetro);

  • o coeficiente de dilatação volumétrica do vidro;

  • os padrões utilizados;

  • o número dos padrões utilizados;

  • as correções dos certificados dos padrões utilizados e suas incertezas;



  • a massa específica do peso da balança (quando utilizar picnômetro);

  • o número de medições realizadas;

8.4 No certificado de calibração foram relatados:

  • os resultados e a incerteza de medição expressos em g/mL;

9. ANÁLISE E COMPILAÇÃO DOS RESULTADOS

O material de referência foi entregue para os laboratórios em um frasco âmbar de 1 litro, sendo que os laboratórios que realizaram a medição com densímetro de vidro receberam dois frascos. Todas as amostras do material de referência foram engarrafadas no mesmo dia, sob as mesmas condições.

Os laboratórios receberam as amostras em Setembro de 2004, e as medições da comparação foram realizadas entre 27 de setembro de 2004 e 01 de outubro de 2004.

A maioria dos participantes utilizou o picnômetro de vidro como padrão para a medição da massa específica da água. Dois laboratórios realizaram a medição com densímetro de vidro e um laboratório realizou a medição tanto com densímetro de vidro como com picnômetro de vidro, recebendo assim dois códigos na análise dos resultados.

Para verificar a compatibilidade dos resultados, utilizou-se a expressão do erro normalizado tendo como referência os valores obtidos pelo Laflu/Dimci, conforme pode ser observado no final deste relatório na forma de tabela.

O laboratório de referência realizou medições com picnômetro e com densímetro. Assim sendo no cálculo do En 1 utiliza-se o picnômetro de vidro como padrão e no En 2 utiliza-se o densímetro de vidro.



10 – CONCLUSÕES:

Ao analisarmos os resultados, observamos que a incerteza declarada pelo LAB 5 está menor do que aquela obtida pelo laboratório de referência, indicando a necessidade de análise deste fato por parte do laboratórios.

Notou-se que nos LAB 1, LAB 3 e LAB 5 há medições que mostram incompatibilidade com os valores de referência. Neste caso o laboratório deve tomar ações corretivas para eliminar as causas da incompatibilidade.

Os laboratórios LAB 2, LAB 6, LAB 7, LAB 13 e LAB 14 não estão declarando o resultado conforme a NIT-DICLA-021 (item 6.3 do EA-4/02), indicando a necessidade de análise deste fato por parte do laboratório e a oportunidade para ações preventivas para melhoria de seu processo.

“Recomenda-se que o valor numérico da incerteza de medição seja fornecido com no máximo dois algarismos significativos. O valor numérico do resultado da medição, na declaração final, deve ser arredondado para o último algarismo significativo do valor da incerteza expandida, atribuída ao resultado da medição.” Fonte: NIT-DICLA-021.

As incertezas declaradas pelos LAB 6 e LAB 9 estão muito altas, devendo ser investigadas.

Nos LAB 6, LAB 9 e LAB 11, embora tenha havido compatibilidade nos seus resultados, foram detectados equívocos no cálculo de incerteza, tais como: erro de conversão de unidade no cálculo da incerteza da massa específica do ar, a contribuição da massa específica do ar sendo a de maior influência no calculo de incerteza da massa específica da água e erro no coeficiente de sensibilidade da massa específica do ar no cálculo de incerteza da massa específica da água. Estes fatos devem ser investigados pelos laboratórios, que devem tomar ações corretivas para eliminar as causas destas não-conformidades. O mesmo caso ocorre no LAB 5.

Tabela 1: Valores medidos por cada laboratório e respectivos Erros Normalizados


Legenda:

Vlab é o valor do Laboratório;

Ulab é a incerteza de Medição do Laboratório;

En1 é o erro Normalizado com o Valor de Referência do Picnômetro (em módulo);

En2 é o erro Normalizado com o Valor de Referência do Densímetro (em módulo);

Desvio é o valor do Laboratório menos o valor de referência.




Laboratório

Vlab (g/mL)

Ulab (g/mL)

En 1

Desvio (g/mL)

LAB 2

0,9981656225

0,000113671

0,03

0,00000

LAB 3

0,9983

0,0001

1,11

0,00013

LAB 4

0,998252

0,000077

0,84

0,00008

LAB 5

0,99833

0,00002

2,53

0,00016

LAB 6

0,99714

0,00108

0,95

-0,00103

LAB 7

0,998095

0,00013536

0,51

-0,00008

LAB 8

0,9982

0,00011

0,24

0,00003

LAB 9

0,9982

0,0013

0,02

0,00003

LAB 10

0,99817

0,00011

0,00

0,00000

LAB 11

0,9983

0,0003

0,42

0,00013

LAB 12

0,9985

0,0004

0,82

0,00033

LAB 14

0,998203

0,000173

0,18

0,00003

LAB 15

0,99812

0,00013

0,35

-0,00005

REFERÊNCIA

0,99817

0,00006

-

-

Laboratório

Vlab (g/mL)

Ulab (g/mL)

En 2

Desvio (g/mL)

LAB 1


0,9989

0,0003

1,61

0,00050

LAB 13

0,998391

0,000231

0,04

-0,00001

LAB 16

0,9986

0,0004

0,49

0,00020

REFERÊNCIA

0,99840

0,00008

-

-





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