Introdução e objetivo



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Anais do 44º Congresso Brasileiro de Cerâmica 2150

31 de maio a 4 de junho de 2000 - São Pedro – S.P.



A INFLUÊNCIA DO QUARTZO NA OCORRÊNCIA DE DEFEITOS EM AZULEJOS

R. T. Zauberas1, H. G. Riella1,2

DEMa, UFSCar - Via Washington Luiz, km 235, CP 676 – 13565-905 - S. Carlos – SP

e-mail: pzuba@iris.ufscar.br



1 Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais – UFSC

2 Centro de Tecnologia em Cerâmica/CTC

RESUMO
O quartzo é uma fase mineral da sílica naturalmente encontrada nas matérias-primas utilizadas na produção de azulejos. A 573°C, uma transformação de inversão ocorre reversivelmente entre o quartzo  (baixa temperatura) e o quartzo  (alta temperatura), acompanhada de uma brusca mudança de volume. No resfriamento de um azulejo após a queima, próximo 574 ºC, as partículas de quartzo  presentes no produto invertem para quartzo , e a variação volumétrica origina um campo de tensões trativas na matriz ao redor, que não acompanha a contração do quartzo. Um intenso trincamento através e ao redor das partículas de quartzo e na matriz ocorrem, causando redução na resistência mecânica. Neste trabalho, estudou-se os defeitos induzidos pela inversão do quartzo em azulejos. Utilizando-se uma composição típica de azulejo produzido por monoqueima rápida, foram feitas adições de quartzo em tamanho de partículas e teores definidos. A análise dos defeitos nas peças queimadas envolveu a determinação do módulo de ruptura, além da caracterização térmica, mineralógica e microestrutural por Dilatometria, Difração de Raios-X e Microscopias Ótica e Eletrônica de Varredura. As adições de quartzo causaram maior redução na resistência e microtrincamento mais intenso com o aumento tanto do tamanho das partículas quanto do aumento do teor adicionado.

Palavras-chaves: quartzo, azulejo, propriedades mecânicas
INTRODUÇÃO
A indústria de revestimentos cerâmicos porosos (azulejos) passou por muitas evoluções tecnológicas nas últimas décadas. As mais significativas alterações no processamento foram a automação das linhas de produção e o regime de queima rápida. A biqueima foi gradualmente substituída pela monoqueima e os longos ciclos, que chegavam a durar mais de um dia, foram reduzidos para até menos de uma hora, os chamados ciclos rápido.

Porém, durante a queima em ciclo rápido de um azulejo, as reações que acontecem entre as matérias-primas geralmente não chegam a se completar, devido à elevada viscosidade de algumas fases vítreas desenvolvidas, à lenta cinética de certas reações e ao pouco tempo em que o material permanece em temperaturas elevadas. Estes fatores contribuem para a cristalização de fases parcialmente formadas, a ocorrência de transformações incompletas e excessivas heterogeneidades microestruturais. Como conseqüência, as propriedades mecânicas não são as melhores possíveis para aquela formulação, mas são adequadas às exigências determinadas pelas normas técnicas e às expectativas do mercado.

Uma característica da indústria azulejeira é o uso de matérias-primas no estado bruto (in natura). Presente naturalmente e em teores apreciáveis em quase todas as argilas como "sílica livre", o quartzo é uma forma cristalina da sílica (SiO2). Sua presença entre as matérias-primas é necessária devido à sua função estrutural após a queima. Contribui para a resistência mecânica do produto acabado e é utilizado como principal controlador do coeficiente de dilatação térmica da massa, de forma que haja uma compatibilidade entre os coeficientes do biscoito e do esmalte. Devido à sua elevada dureza, permanece com partículas grosseiras após a moagem e, consequentemente, com uma superfície específica menor que a dos outros minerais, pouco contribuindo nas reações durante a queima.

Entretanto, a sílica livre exerce um efeito prejudicial ao produto acabado. A aproximadamente 574°C, o quartzo sofre uma transformação polimórfica reversível entre as fases  e  , com densidades diferentes. No resfriamento após a queima de um azulejo, cada partícula de quartzo , ao transformar-se em , sofre uma retração súbita, não sendo acompanhada pela matriz vítrea e pelas partículas das outras fases ao seu redor. Devido à ausência de ductilidade das cerâmicas, as retrações diferenciais surgidas no biscoito geram tensões internas e microtrincas dentro das partículas, nas interfaces partícula/matriz e na matriz vítrea.

Em uma indústria, quando a manifestação de defeitos relacionados com a inversão do quartzo acontece, o prejuízo associado à perda do produto é grande. Estes defeitos surgem na zona de resfriamento do forno e são notados apenas quando o produto está nas últimas etapas do processamento e com alto valor agregado.

A produção brasileira de azulejos em 1998 foi de 60 milhões de metros quadrados(1), mantendo-se estável desde 1995. As exportações, entretanto, têm aumentado neste período. Em 1997 exportou-se 14,7 milhões de metros quadrados de azulejos, dos quais praticamente 40% destinados aos Estados Unidos e Europa, mercados altamente exigentes, evidenciando o reconhecimento da qualidade do produto nacional(2). Porém, para manter esta qualidade, o processo produtivo e as transformações que ocorrem no material ao longo do processamento necessitam ser cada vez melhor compreendidos.

Assim, este trabalho teve como objetivo estudar, a partir de uma composição típica de formulação para monoporosa (azulejo fabricado por monoqueima), o efeito da adição de quartzo em teores e em distribuições de tamanho de partículas definidas. Buscou-se uma densidade aparente do material prensado e seco constante para todas as formulações e a avaliação da influência das adições de quartzo foi realizada a partir dos resultados dos ensaios de resistência à flexão, dilatometria e análise microestrutural em microscópios ótico e eletrônico de varredura.
Revestimentos cerâmicos porosos Os revestimentos cerâmicos têm como principal função recobrir pisos e paredes. As exigências que deve satisfazer(3) são:

- uniformidade de tamanho e formato das peças, de modo que os desvios produzidos sejam inferiores às tolerâncias admitidas;

- reprodutibilidade da composição e das propriedades em grandes séries de peças;

- homogeneidade de composição e de textura dentro de uma mesma peça;

- ausência de defeitos visíveis ou ocultos.

Pode-se acrescentar, além das acima descritas, as exigências ditadas pelo consumidor (fundamentais na aceitabilidade do produto), como a facilidade de limpeza e os aspectos visuais e táteis.

Os revestimentos para parede ou azulejos, ao contrário dos revestimentos para piso, necessitam de alta porosidade (que consequentemente traz consigo uma menor resistência) para garantir baixa retração de queima, alta estabilidade dimensional e facilidade de instalação. A porosidade, entretanto, facilita a absorção de água pelo azulejo; a hidratação das fases vítreas e amorfas presentes traz consigo um aumento do tamanho do suporte queimado que pode chegar a produzir curvaturas nas peças e rachaduras no esmalte(4). Assim, é necessário que as peças queimadas apresentem uma elevada proporção de fases cristalinas com uma mínima presença de fases amorfas. A composição química e mineralógica deve se adequar para que as transformações físico-químicas que acontecem na queima confiram ao produto acabado as características desejadas (coeficiente de dilatação, resistência mecânica, porosidade) e ainda tolerar variações na temperatura de queima até certos limites.

De acordo com as normas técnicas(5,6), os revestimentos fabricados por prensagem adequados para fixação em paredes são classificados como BIII e devem ter absorção de água superior a 10%; e produtos do grupo de absorção BIII devem apresentar módulo de resistência à flexão igual ou superior a 15 MPa (espessura maior ou igual a 7,5 mm) ou igual ou superior a 12 MPa para espessuras menores que 7,5 mm.


Influências do quartzo Quando o azulejo atinge a temperatura de aproximadamente 574°C, o quartzo ainda presente passa por uma transformação da fase  para , com uma brusca mudança de volume. O coeficiente de dilatação térmica linear () do quartzo aumenta rapidamente a partir desta transformação, com uma taxa de retração das dimensões das células unitárias inicialmente tendendo a infinito e progressivamente diminuindo.

Entretanto, as outras fases presentes no material não acompanham a retração das partículas de quartzo, que possuem um  entre 12,0.10-6 °C-1 (4) e 15,0.10-6 °C-1 (7,8). Assim, as partículas de quartzo ficam submetidas a campos de tensões de tração impostos principalmente pela matriz vítrea, com um  entre 7,0.10-6 e 8,0.10-6 °C-1 (9). A tensão acumulada é então aliviada pela geração de novas superfícies, através do surgimento de trincas. Para o produto acabado, a presença de defeitos internos significa perda de propriedades mecânicas e a aparência pode ser comprometida nos casos em que as trincas atingem a superfície esmaltada.

As fases cristalinas normalmente encontradas em produtos queimados são quartzo (principal), mulita, anortita, diopsita, clinoenstatita, gehlenita e traços de feldspatos sódico (pouco freqüente) e potássico. O quartzo possui o maior  entre estas fases (todas apresentam  menor que 9.10-6 °C-1), sendo também o que apresenta maior anisotropia nas variações lineares direcionais.

Segundo a Equação (A) (10,11), o parâmetro de resistência à fratura por tensões térmicas (R) é inversamente proporcional ao coeficiente de dilatação térmica do material:


(A)
onde r é a resistência à ruptura do material,  é o módulo de Poisson,  é o coeficiente de dilatação térmica (função das fases presentes e do volume ocupado por cada fase) e E é o módulo de Young.

Pode-se inferir que um  mais baixo compromete menos as propriedades da peça queimada e que, com isso, as fases com  elevado (porém menores que o quartzo) ajudam a minimizar o risco de fratura por choque térmico sem potencializar os gradientes de retração que uma fase com  muito menor poderia causar. Fases como a clinoenstatita, formada a partir do talco e da dolomita, reduzem o risco de choque térmico no material. Fases vítreas contendo íons de metais alcalinos também elevam a expansão térmica, mas em detrimento de uma menor formação de mulita (que aumenta a resistência mecânica).


PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Obtenção da massa de referência (M0) Foram utilizadas quatro matérias-primas naturais (Argila 1, Argila 2, Calcário e Talco) para compor uma formulação com características químico-mineralógicas compatíveis com as utilizadas industrialmente para monoporosas(12-14). Para tal, foi realizada a análise racional de cada matéria-prima com base nos resultados da análise química por Fluorescência de Raios-X e análise mineralógica por Difração de Raios-X. Foram adotados teores de carbonatos próximo a 10%, teor de quartzo em torno de 25% e cerca de 7% de talco para auxiliar a definição da massa de referência. Definida a massa M0, sua preparação seguiu a seqüência de processamento: destorroamento, homogeneização e secagem para cada matéria-prima; dosagem da massa; moagem a úmido em moinho de bolas com 50% de água sobre a massa seca e 0,7% de silicato de sódio, até não-retenção da barbotina em malha ABNT 325 (45µm); secagem e desagregação até não retenção do material em malha 325; e homogeneização. A caracterização de M0 envolveu análises química e térmica (Análise Térmica Simultânea e Dilatometria).

Preparação das massas com adição de quartzo A partir de M0 foram feitas as adições do quartzo, em três faixas de tamanho de partículas e em dois teores, originando seis novas massas.

O quartzo adicionado à massa M0 foi fornecido in natura como areia de quartzo, sendo caracterizado química e mineralogicamente. As três faixas de tamanho de partículas utilizadas na dopagem de M0, separadas por peneiramento, foram:

- maior que 500 (25 µm) e menor que 400 (38 µm),

- maior que 325 (45 µm) e menor que 270 (53µm), e

- maior que 170 (90 µm) e menor que 140 (102 µm).

As seis formulações com adição de quartzo foram homogeneizadas e, assim como a massa M0, umidificadas com 7% de água sobre o material seco (teor convencional na fabricação de revestimentos prensados). Cada formulação foi granulada em malha ABNT 20 (840µm), armazenada em recipientes fechados para a homogeneização da umidade e novamente peneiradas em malha 20.

Foi adotada uma densidade aparente após secagem (ap) de 1,96g/cm3 (valor usual na produção de monoporosas) para os corpos de prova compactados e secos de todas as formulações. Para tal, foram realizados testes de compactação com seis pressões diferentes, após o que mediu-se a ap dos corpos de prova de cada formulação prensados e secos, possibilitando a obtenção de gráficos pressão de compactação X densidade aparente. Os corpos de prova de cada massa foram prensados, secos a 110°C e então queimados.
Ciclo de queima e caracterização após a queima O ciclo de queima adotado para todas as formulações foi baseado nas informações obtidas nos ensaios de Análise Térmica Simultânea e Dilatometria de um corpo de prova de M0. A caracterização das propriedades finais envolveu os seguintes parâmetros e análises: retração linear na queima, absorção de água, módulo de resistência à flexão, coeficiente de dilatação térmica linear, análise mineralógica e análise microestrutural. Com base nas normas técnicas(5,6), comparou-se os resultados encontrados de absorção de água e módulo de resistência à flexão com os valores recomendados.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A análise mineralógica das matérias-primas é apresentada na tabela I. Na Tabela II tem-se a análise química e na Tabela III a análise mineralógica semi-quantitativa.

Tabela I: Fases cristalinas nas matérias-primas; (+) identificada e (-) não identificada



Fases cristalinas

(Fichas JCPDS)



Argila 1

Argila 2

Calcário

Talco

Quartzo

Caulinita (14-164)

+

+

+

+

-

Ilita (26-911)

-

+

-

-

-

Talco (13-558)

-

-

-

+

-

Calcita (5-586)

-

-

+

-

-

Dolomita (36-426)

-

-

+

+

-

Microclino (22-687)

+

-

-

-

-

Albita (19-1184)

+

+

-

-

-

Magnetita (19-629)

+

+

-

-

-

Quartzo (33-1161)

+

+

+

+

+

Tabela II: Composição química das matérias-primas em óxidos, percentual em massa



Óxidos

Argila 1

Argila 2

Calcário

Talco

Quartzo

SiO2

67,01

61,13

7,47

61,06

98,73

Al2O3

19,12

23,24

2,22

6,80

0,40

K2O

3,02

2,01

0,56

0,72

0,12

Na2O

0,85

0,94

0,01

0,34

0,01

MgO

0,07

0,09

3,46

17,91

0,05

CaO

0,27

0,72

45,86

3,03

0,12

Fe2O3

2,56

3,46

0,77

1,88

0,29

TiO2

0,82

0,63

0,12

0,17

0,27

MnO

0,01

-

0,02

0,09

0,01

P2O5

0,33

0,07

0,01

0,12

-

Perda ao fogo (1000°C)

5,94

7,71

39,50

7,88

-

Tabela III: Análise racional das matérias-primas e de M0; percentual em massa



Fases

Argila 1

Argila 2

Calcário

Talco

Quartzo

M0

Caulinita

37

33

6

17

-

29

Ilita

-

25

-

-

-

10

Talco

-

-

-

50

-

7

Calcita

-

-

73

-

-

7

Dolomita

-

-

16

10

-

3

Microclino

17

-

-

-

-

6

Albita

7

8

-

-

-

6

Quartzo

34

27

5

21

99

27

Magnetita

3

4

-

-

-

2

Acessórios

2

3

<1

2

1

3

A massa de referência M0 foi composta de 36% de Argila 1, 40% de Argila 2, 14% de Talco e 10% de Calcário. Seu teor de quartzo, aproximadamente 27%, serviu como base para a dopagem. As adições elevaram o percentual de sílica livre nas novas massas para 32 e 37%, originando as formulações apresentadas na Tabela IV.


Tabela IV: Tamanho e percentual em massa do quartzo adicionado nas formulações

Formulação

Tamanho de partículas do quartzo adicionado (µm)

% de quartzo

M0

-

27

M33-32

25 – 38

32

M33-37

25 – 38

37

M48-32

45 – 53

32

M48-37

45 – 53

37

M96-32

90 – 102

32

M96-37

90 – 102

37

Na Tabela V têm-se as pressões para cada massa apresentar ap de 1,96g/cm3.

Tabela V: Pressão utilizada na compactação de cada formulação


Formulação

M0

M33-32

M33-37

M48-32

M48-37

M96-32

M96-37

Pressão (MPa)

408,6

398,2

371,2

347,6

327,1

284,2

268,6

O ciclo de queima adotado foi definido com o auxílio dos resultados das análises térmica simultânea - ATS (Figura 1) e dilatométrica (Figura 2).


As regiões mais críticas do aquecimento, pela ATS, foram entre 510 e 850°C onde há grande perda de massa e, pela dilatometria, entre 860 e 990°C e acima de 1080°C, onde há maior fluxo viscoso permitindo que as tensões surgidas pela retração sejam facilmente aliviadas, permitindo baixas taxas de aquecimento acima de 900°C.



Figura 2: Dilatometria de M0, taxa de aquecimento de 10°C/min


A queima foi realizada com uma primeira taxa de aquecimento de 36,5°C/min até 500°C, seguida de uma taxa de 16°C/min até 900°C e uma terceira até 1140°C a 30°C/min. O patamar, a 1140°C, foi de 4 minutos. O resfriamento foi a taxas de 34,6°C/min até 620°C, 5°C/min até 500°C e 15°C/min até 200°C.


Caracterização após a queima A absorção de água dos corpos de prova queimados das massas variou entre 14,21 e 15,13%, sugerindo que há pouca influência do tamanho ou teor do quartzo adicionado neste parâmetro. Os valores da retração linear de queima e MRF (Tabela VI) indicam que em formulações com adições de quartzo de mesmo tamanho, a retração sempre diminuiu com o aumento do teor de quartzo como conseqüência da menor quantidade de fases vitrificantes. Considerando o mesmo teor adicionado mas em tamanhos diferentes, a retração linear aumentou com o aumento do tamanho das partículas. As comparações de todos os possíveis pares de médias dos MRF das formulações M33, M48 e M96 com o teste de Duncan(15) indicou que:

- os MRF médios das massas com 32% de quartzo diferem dos MRF médios das massas com 37% de quartzo, evidenciando a influência do teor do quartzo adicionado;

- não há diferença entre os módulos de resistência à flexão das massas com 32% de quartzo, sugerindo que o aumento do tamanho do quartzo adicionado não afeta significativamente o comportamento mecânico destas massas;

- entre as três massas com 37% de quartzo, apenas o MRF médio de M33-37 é significativamente diferente dos outros, indicando que estas formulações com tamanho das partículas adicionadas maiores que 45µm (M48-37 e M96-37) sofrem o mesmo efeito de redução do módulo de resistência à flexão.

O MRF das massas com adições de mesmo teor foi decrescente com o aumento do tamanho adicionado. O aumento do teor de quartzo nas formulações com mesmo tamanho de partículas causou perdas de resistência mecânica mais severas quando comparadas aos efeitos de tamanho de partícula em adições de mesmo teor. A comparação dos valores de MRF e absorção de água encontrados com os determinados por norma(6) demonstrou adequação de todas as massas às exigências.

Tabela VI: Retração linear de queima (RLQ) e módulo de resistência à flexão (MRF) para as formulações; valores sobrescritos são os desvios-padrão



Formulação

M0

M33-32

M33-37

M48-32

M48-37

M96-32

M96-37

RLQ (%)

2,420,04

2,010,15

1,970,31

2,430,24

2,030,36

2,590,32

2,210,30

MRF (MPa)

26,10,8

23,80,7

21,90,5

23,30,6

20,61,3

23,31,1

19,90,7

A análise dos coeficientes de variação térmica linear -  (Figura 1), indicou:

- entre 250 a 500°C, as formulações M33 apresentaram valores de  maiores que M0, o que sugere uma maior contribuição do quartzo neste parâmetro para as partículas menores que 45µm. O aumento do teor de quartzo em massas com mesmo tamanho de partículas, assim como o aumento do tamanho das partículas em massas com mesmo teor de quartzo, conduziu a menores coeficientes de dilatação térmica linear.

- entre 500 e 650°C (intervalo mais crítico), o  é fortemente relacionado com a inversão do quartzo. Há uma relação inversa entre o aumento do , devido aos maiores teores ou tamanho do quartzo adicionado, e a resistência mecânica, já que  maiores diminuem o parâmetro de resistência à fratura por tensões térmicas, ver equação (A).

- de 650 a 1000°C, os valores de  diminuem com o aumento do teor e do tamanho do quartzo, devido ao  negativo(16) do quartzo  neste faixa de temperatura.

A análise mineralógica após a queima indicou as mesmas fases : anortita (20-528), diopsita (11-654), enstatita (19-768), mulita (15-776) e quartzo (33-1161).



Figura 1: Coeficientes de variação térmica linear () para as sete formulações

A observação em microscopia ótica (Figura 2) e MEV (Figura 3) mostrou um intenso destacamento do quartzo em relação à matriz, mais freqüente nas massas M96, além de microtrincamento interno nas partículas e ramificado na matriz.

Figura 2: massa M96-37 Figura 3: massa M0

CONCLUSÕES
As massas são menos suscetíveis à perda de propriedades quando o teor de quartzo é menor; sugerindo que o controle do teor é mais importante que o controle de resíduo realizado industrialmente. Notou-se, através da análise microestrutural, que há pouca participação do quartzo na queima, evidenciada pela não dissolução ou arredondamento da superfície de suas partículas.
REFERÊNCIAS
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3. A.G.Verduch, in Materias primas para la fabricación de soportes de baldosas cerámicas; A.Barba, C.Feliu, J.García et al., ITC-AICE, Castellón (1997), p. 292.

4. A.Barba, C.Feliu, J.García et al., Materias primas para la fabricación de soportes de baldosas cerámicas. ITC-AICE, Castellón (1997), p. 292.

5. ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS; Norma Técnica NBR 13817 Placas cerâmicas para revestimento – classificação (1997), p. 3.

6. ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS; Norma Técnica NBR 13818 Placas cerâmicas para revestimento – especificação e métodos de ensaio (1997), p. 78.

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10. M.E.Twentyman, Some factors affecting the refire dunting of vitreous china: a review. British Ceramic Transactions and Journal, 89(2), (1990), 67.

11. D.P.H.Hasselman, Thermal stress resistance parameters for brittle refractory ceramics: a compendium. American Ceramic Society Bulletin, 49 (12), (1970), 1033.

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QUARTZ INFLUENCE ON WALL TILE DEFECTS
ABSTRACT
Quartz is a silica mineral phase naturally found in the raw materials used in the wall tile production. At 573°C, an inversion transformation occurs reversibly between low temperature -quartz and high temperature -quartz, accompanied by a sudden volume change. In the tile cooling after firing, at nearly 574°C, the -quartz particles present in the product inverts to -quartz, and the volume change gives rise to a tensile stress field in the surrounding matrix, witch not accompanies the quartz contraction. Extensive cracking trough and around the quartz particles and in the matrix occurs, causing mechanical strength reduction. The defects induced by quartz inversion in wall tiles were the subject of this work. Using a typical single fast-firing wall tile composition, quartz additions wee made in definite particle size and quantities. The analysis of defects in the fired bodies involved three-point bending test for modulus of rupture determination, besides thermal, mineralogical and microstructural characterisation through Simultaneous Thermal Analysis, Dilatometry, X-Ray Diffraction and Optical and Scanning Electron Microscopies. Quartz additions caused higher strength reduction and more often microcracking with increasing particle size as much as increasing quantities.

Key words: quartz, wall tile, mechanical properties

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