Matrícula: 06137023 Orientador: Márcio Fredel “Concordamos com o conteúdo do relatório.”



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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA

CENTRO TECNOLÓGICO – CTC

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA

CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

Estagio curricular III (02/02/09 a 22/05/09)

Aluno: Pedro Santana Teixeira

Matrícula: 06137023

Orientador: Márcio Fredel

Concordamos com o conteúdo do relatório.”


_______________________________________

Márcio Fredel

FLORIANÓPOLIS, MAIO DE 2009



NÚCLEO DE PESQUISA EM MATERIAIS CERÂMICOS - CERMAT

EMC - UFSC

Campus Universitário - Trindade

CEP: 88040-900

Florianópolis - SC

Tel.: (48) 3721-7702 R:21

www.emc.ufsc.br



Agradecimentos

Agradeço,


Ao meu orientador Márcio Fredel, pelos ensinamentos e pela paciência e confiança nas minhas capacidades.
Ao meu co-orientador Sérgio Bilac, por estar atento e sempre solícito para aconselhar e ajudar a resolver os problemas durantes as pesquisas realizadas.
Ao colega de trabalho Rubem Eger, por compartilhar seu conhecimento e pelo apoio nos trabalhos desenvolvidos durante o estágio.
A todos do Laboratório de Projeto e Fabricação de Componentes Plásticos (Cimject), por ceder o equipamento principal para os estudos e pelo auxílio nas atividades de estruturação dos experimentos.
Aos companheiros do Núcleo de Pesquisa em Materiais Cerâmicos (CERMAT), pela troca de experiência e auxílio na elaboração das análises.
À Coordenadoria de Estágios do curso de Engenharia de Materiais, pela excelente oportunidade de estagiar na UFSC.
Aos laboratórios da Engenharia Mecânica, pelas informações e pelo apoio nas atividades práticas.
À minha família, por amparar a minha formação como engenheiro.

Sumário

1. Introdução 5

1.2 – Objetivo 5



2. Revestimento de Superfícies 5

2.1 – PVD via Magnetron Sputtering 6

2.2 – Considerações sobre plasma e Sputtering 7

3. Preparação das amostras 9

3.1 – Esmaltes 9

3.2 – Limpeza por ultra-som (ultrasonic cleaner) 9 3.3 – Classificação da amostra 10

3.4 – Tratamento superficial 11

3.4.1 – Plasma de Oxigênio 12

4. Procedimento Experimental 12

4.1 – Equipamento para deposição 12

4.2 – Manutenção do equipamento 14

4.2.1 – Suporte 14

4.2.2 – Automação do suporte 15

4.3 – Procedimento de deposição 15

4.4 – Análise do revestimento 16

4.5 – Resultados e discussão 17

4.5.1 – Parâmetros de deposição 17

4.5.1 – Teste de aderência 19

4.6 – Conclusão 25

4.7 – Sugestão 26



5. CONCLUSÃO 27

6. Referência bibliográfica 28

Anexo A – Cronograma do estágio 29



  1. Introdução

O estágio no Núcleo de Pesquisa em Materiais Cerâmicos (CERMAT), teve como atividade principal estudos de aplicação da tecnologia de plasma PVD via Magnetron Sputtering em revestimento de superfície de azulejos esmaltados.

No início do estágio, os trabalhos estiveram voltados para reestruturação do equipamento utilizado nos experimentos práticos. Após as devidas adaptações, os trabalhos seguiram na preparação de amostras de azulejos que seriam revestidos com cromo.

A principal dificuldade encontrada foi promover aderência do filme fino depositado no esmalte. Resultado da limpeza da superfície do substrato (azulejo) e do controle de parâmetros durante a deposição (pressão, corrente).

Um dos últimos parâmetros modificados no processo de deposição foi o acréscimo de uma etapa prévia de oxidação da superfície, com a finalidade de modificar a superfície do substrato, tornando-o quimicamente mais ativo. Uma vez que nesse processo de revestimento predomina-se o ancoramento mecânico dos átomos a serem depositados.

O trabalho não está concluído. Os processos de limpeza da superfície do alvo e de deposição precisam ser otimizados.
1.2 – Objetivo

Pretende-se nesse estágio avaliar a possibilidade da deposição de filme fino de cromo por plasma PVD via Magnetron Sputtering em azulejos cerâmicos com esmalte tradicional. O revestimento tem como objetivo metalizar a superfície dos azulejos para fins estéticos. A avaliação dos resultados será realizada com testes de aderência da camada depositada.





  1. Revestimento de superfícies

Todos os materiais estão sujeitos ao desgaste por processos químicos ou físicos. Sejam expostos a ambientes com agentes químicos reativos ou a esforços mecânicos de contato, os materiais necessitam ter suas superfícies modificadas a fim de conferir propriedades de resistência química e mecânica.

Podemos citar como exemplos de processos de revestimento:



  • Anodização;

  • Eletrodeposição;

  • Deposição química em solução (autocatalítica);

  • Imersão a quente;

  • Revestimentos não-metálicos (Esmaltagem, Pintura e Lancagem, Eletroforese, Termolacagem);

  • Revestimentos por métodos Físicos (PVD e CVD);

  • Implantação Iônica.

Com diversas aplicações, os objetivos gerais das técnicas de revestimento de superfície são: proteção contra a corrosão, acabamento estético, aumento da durabilidade. Além do melhoramento de propriedades superficiais tais como: resistência, espessura, condutividade, lubrificação, capacidade de estampar, etc.
2.1 – PVD via Magnetron Sputtering

A aplicação de campos magnéticos com o intuito de melhorar o processo de ionização em descargas gasosas (plasma) foi inicialmente observada em 1936 por Pennig1, mas seu efeito em sistemas de sputtering é bem mais recente. Os efeitos destes campos produzem grandes modificações no sputtering melhorando suas características no que diz respeito às taxas de deposição; ampliando sua faixa de operação em termos de pressão de gás inerte; otimizando a característica corrente-tensão e reduzindo o bombardeamento do substrato por elétrons.

Originalmente, o termo magnetron é utilizado para designar válvulas geradoras ou amplificadores de microondas. Estes dispositivos trabalham com uma configuração de campo elétrico perpendicular ao campo magnético, aprisionando os elétrons presentes na cavidade em trajetórias circulares. O nome magnetron é também aplicado aos dispositivos sputtering que utilizam o mesmo princípio do aprisionamento por campo elétrico e magnético ortogonais.

Uma das condições de contorno para aplicação do Magnetron Sputtering é estar em um ambiente de baixa pressão. Para obter um valor razoável de caminho livre médio é necessário operar em pressões da ordem de 10-2 Pa ou menor10. Acima desta pressão ocorrem muitas colisões entre gás e o material ejetado do alvo, e conseqüentemente as taxas de deposição são muito baixas. O material pode até ser defletido de volta ao alvo o que reduz ainda mais a taxa de deposição. Infelizmente a necessidade de se operar a baixas pressões contradiz com o processo de formação do plasma, que necessita um grande numero de colisões para uma efetiva ionização do gás. O magnetron surge para solucionar os problemas expostos acima pelo aumento da eficiência de ionização sob baixas pressões.


2.2 – Considerações sobre plasma e Sputtering

Na deposição via Sputtering, íons positivos do plasma, acelerados por um campo elétrico, incidem sobre a superfície do catodo com energia suficiente para a ocorrência de diversos fenômenos como:



    • aquecimento da superfície do catodo;

    • ejeção de átomos, fótons e elétrons;

    • implantação de íons;

    • geração de espécies metaestáveis, entre outros.

No plasma, os elétrons são acelerados em direção oposta ao catodo (figura 1). Nesta travessia, quanto menor a pressão dos gases, maior será o ganho de energia cinética, devido ao menor número de choques com os átomos do gás residual. Esta energia geralmente, é mais que suficiente para que, durante o impacto com um átomo neutro, os elétrons energéticos arranquem um outro elétron deste átomo e formem um íon positivo.

O íon positivo e os elétrons são acelerados pelo campo elétrico em sentidos opostos. Assim, mais íons são formados em novas colisões e o plasma se estabelece. No plasma, os íons, elétrons e átomos neutros coexistem.

As espécies podem perder sua energia cinética por meio de colisões. Assim, a probabilidade do íon colidir com um átomo neutro e perder energia cinética, é muito maior que a do elétron. Após algumas colisões a energia diminui muito, tornando o íon mais lento.

Na descarga em corrente contínua, um campo elétrico de tensão V, deve ser estabelecido entre eletrodos separados por uma distância d. Logo que a tensão é aplicada, surge uma pequena corrente elétrica. A corrente elétrica se forma no gás rarefeito devido à presença de um pequeno número de elétrons e íons gerados por vários processos, tais como ionização por radiação cósmica, choque entre partículas do gás e emissão termiônica, entre outros.

A pressão do gás não deve ser muito baixa, para que o elétron necessariamente colida com algum átomo antes de atingir o anodo. No entanto, se a pressão do gás for muito alta, o elétron não será suficientemente acelerado pelo campo, antes de colidir. Assim, não alcança energia suficiente para formar íons ou ao menos formar espécies excitadas nas colisões.

A pressão do gás não deve ser muito baixa, para que o elétron necessariamente colida com algum átomo antes de atingir o anodo. No entanto, se a pressão do gás for muito alta, o elétron não será suficientemente acelerado pelo campo, antes de colidir. Assim, não alcança energia suficiente para formar íons ou ao menos formar espécies excitadas nas colisões.




Figura 1 - Descarga de plasma em diodo DC mostrando a ionização provocada por elétrons acelerados entre dois eletrodos¹.

3. Preparação das amostras

3.1 - Esmaltes

Atualmente diferenciam-se os esmaltes entre tradicionais e não tradicionais. Os esmaltes tradicionais, formados a base de silicatos, podem possuir natureza exclusivamente vítrea, constituída por uma ou várias fases imiscíveis (vitrocristilina). Na constituição dos esmaltes não tradicionais encontra-se um sistema policristalino – óxidos, carbonetos, nitretos, silicosos, etc. - com presença ou não de fase vítrea. Estes esmaltes caracterizam-se por serem mais duros e refratários que os tradicionais.

Durante a sinterização da peça, no esmalte produz-se uma quantidade importante de fase vítrea, chegando a comportar-se como um líquido viscoso que escorre pela superfície da peça, cobrindo defeitos superficiais e produzindo durante o resfriamento um vidrado que, com o tempo, desempenha função importante na integridade do material.

Podem-se dividir as propriedades em:



  • Tecnológica: impermeabilidade à água e aos gases, maior resistência mecânica do suporte, resistência ao desgaste e inércia química.

  • Estética: textura, acabamento e brilho.

  • Funcional: facilidade de limpeza.

Considera-se indispensável a aplicação do esmalte em cerâmicas sinterizadas. Não só eliminam algumas irregularidades da superfície da peça, como também influenciam na resistência mecânica3.
3.2 - Limpeza por ultra-som (ultrasonic cleaner)

A limpeza por Ultra-Som, consiste na transformação de energia elétrica em energia mecânica, provocando dentro de uma solução líquida um fenômeno chamado de cavitação. Os equipamentos de limpeza por Ultra-Som, de um modo geral, são compostos de um circuito de potência, um transdutor piezoelétrico e um recipiente onde irá conter a solução. A principal particularidade deste tipo de técnica de limpeza é que a cavitação remove a sujeira de maneira homogênea e aonde o acesso humano seria impossível. O Transdutor Piezoelétrico é o componente responsável em transformar a energia elétrica, através de vibração, em energia mecânica. O Transdutor tem como componente principal de sua montagem, a cerâmica piezoelétrica, que é um componente que apresenta variações em suas dimensões quando se aplica a ele um campo elétrico. Este fenômeno é chamado de piezoeletricidade e os materiais que o apresentam são chamados de piezoeléctricos³.


3.3 – Classificação da amostra

Os azulejos utilizados nos estudos foram fornecidos pela empresa Gabriella Revestimentos Cerâmicos. Apresenta as seguintes características:


Tabela 1 – Dados do fornecedor








Figura 2 – Azulejo sem revestimento.
A cor do esmalte não irá interferir no resultado final da deposição. O filme de cromo reveste completamente a superfície do azulejo.


3.4 – Tratamento superficial

Para promover aderência entre o filme depositado e o substrato, a ausência de moléculas e partículas inorgânicas não pertencentes ao substrato faz-se necessária. Com isso, todas as amostras passaram por diferentes processos de remoção de impurezas superficiais.

Nas tabelas a seguir estão apresentados os processos utilizados.
Tabela 2 - Preparação do primeiro lote de amostras.


- Tempo de exposição ao ultra-som foi de 15 minutos.


O detergente foi aplicado diretamente nas amostras com auxílio de esponja de poliuretano e água da rede de abastecimento. Com o detergente pretendeu-se remover moléculas orgânicas. Foi utilizado nas três amostras.

O aparelho utilizado para aplicação do ultra-som nas amostras foi UltraCleaner 750 25kHz da UNIQUE. A utilização do ultra-som visava remover partículas orgânicas e inorgânicas de difícil remoção. Pensando em evitar sais contidos na água da rede que pudessem se depositar em poros ou regiões da superfície que viessem a diminuir a aderência do filme. Para isso optou-se por usar água destilada. O ultra-som com água da rede foi utilizado na amostra B e com água destilada na amostra C.

Tabela 3 – Segundo lote de amostras






Na etapa seguinte de preparação de amostras, optou-se por utilizar material abrasivo para o tratamento do esmalte dos azulejos. A pasta abrasiva utilizada é constituída por: sabão de coco, tensoativo aniônico, carboidratado, quartzo, corante, óleo de eucalipto e água. Foi aplicada utilizando esponja de poliuretano.

Aplicou-se um polimento na amostra F com pasta de alumina, por meio do motor elétrico multiuso RT650 da Black&Decker. Com esse mesmo aparelho, poliu-se a amostra G com uma pasta de hidróxido de cério a base de água.
Tabela 4 – Terceiro lote de amostras


* Os azulejos da amostra J são azulejos reaproveitados do material utilizado nos primeiros testes


Todas as amostras, após passarem pelo processo de limpeza com água, seguiram para um forno mufla à 200ºC, por 12 horas.

Antes das amostras serem colocadas na câmara de deposição, tiveram sua superfície limpa com álcool isopropílico para fornecer acabamento e eliminar possíveis resíduos adquiridos no forno mufla.

Devido à quantidade reduzida de amostras, no preparo das amostras J teve-se de reaproveitar algumas amostras de testes anteriores. Tanto em amostras novas como nas reaproveitadas aplicou-se a pasta abrasiva. Seguida de secagem no forno mufla.


3.4.1 - Plasma de oxigênio

Através do plasma de oxigênio é possível criar espécies reativas na superfície do substrato. Embora o processo seja semelhante ao plasma de argônio que é utilizado na metalização para ejetar átomos de cromo, o plasma de oxigênio foi empregado com a finalidade de oxidar a superfície dos azulejos para promover maior interação química entre os átomos de cromo e o esmalte cerâmico.


4. Procedimento Experimental

4.1 – Equipamento para deposição

O equipamento utilizado para deposição de cromo na amostras, um Magnetron Planar com descarga DC, pertence ao grupo de pesquisas em revestimento por plasma PVD, do Laboratório de Projeto e Fabricação de Componentes Plásticos (Cimject). Resumidamente, é constituído por:



  1. Bomba mecânica rotatória;

  2. Bomba mecânica Roots;

  3. Bomba difusora;

  4. Câmara de vácuo;

  5. Alvo de cromo (catodo) com ímãs permanentes;

  6. Acessórios (transformador de alta tensão, medidores de pressão, refrigeração, cilindros de gás, etc.).




a


b


Figura 3 – a) Sistema de deposição por plasma PVD Magnetron Sputtering (Cimject - UFSC); b) Campânula da câmara de vácuo levantada.


a


b


Figura 4 – a) Magnetron com alvo de Cromo; b) Suporte instalado no magnetron.
4.2 – Manutenção do equipamento

4.2.1 – Suporte

Para utilização do Magnetron nos testes, foi necessário construir um suporte para receber as amostras. A necessidade de um suporte adequado está ligada ao fato de que as amostras cerâmicas possuem elevada densidade; essas amostras estarão em movimento; e como condição ótima de deposição, as amostras terão de permanecer perpendicular em relação ao alvo de cromo. O esquema da figura 4b demonstrar melhor a situação descrita.

Partindo de um suporte metálico circular já existente, em formato circular, adicionou-se barras rosqueadas, parafusos, porcas e tiras de chapas metálicas. O resultado final da adaptação está na figura 5.


a




b


Figura 5 – a) suporte metálico com hastes e chapas metálicas já instaladas; b) detalhe das barras rosqueadas e das chapas metálicas de fixação.
4.2.2 – Automação do suporte

Uma das dificuldades operacionais durante a deposição, é a movimentação das amostras na câmara de alto vácuo. Adotou-se a movimentação manual do suporte na maioria das metalizações.

Para automatizar o movimento do suporte, instalou-se um motor limpador de pára-brisa BOSCH no eixo que transfere movimento a todo o suporte. Com esse motor, o suporte permanecer em movimento contínuo. Com um período de sete segundos, considerando seu diâmetro.
4.3 – Procedimento de deposição

Em todas as deposições, o processo de deposição no Magnetron pode ser enumerado a seguir:



  1. Ligar bomba mecânica;

  2. Estabelecer vácuo de 10-1Torr nas câmaras de pré-vácuo e da difusora (tempo – 1 hora);

  3. Liberar a válvula da câmara da bomba difusora e da câmara de alto vácuo (onde se encontram as amostras); aguardar até a bomba mecânica e a difusora atingirem a pressão em torno de 10-4Torr (tempo – 3 a 4 horas);

  4. Acionar o sistema de refrigeração do Magnetron;

  5. Estabelecer campo elétrico inicial na câmara sob vácuo;

  6. Liberar gás para abrir o plasma inicial (remoção da camada superficial do alvo de cromo);

  7. Controlar tensão, corrente e pressão para iniciar a deposição;

  8. Ligar bomba mecânica roots para auxiliar a manter baixa a pressão de trabalho;

  9. Após a deposição, injetar ar ambiente na câmara para despressurizá-la;

  10. Aguardar o resfriamento dos componentes do equipamento.


4.4 – Análise do revestimento

Para analisar a superfície tem-se a disposição as seguintes técnicas de caracterização:



  • MEV (análise da espessura do filme);

  • Difratometria de raios-x (análise da estrutura do filme)

  • Ensaio de dureza (avaliação do surgimento de trincas nas identações);

  • Ensaio esclerométrico (quantificar a aderência do filme ao substrato);

  • Teste de aderência com fita adesiva (teste qualitativo de aderência);

  • Teste de aderência com álcool (teste qualitativo de aderência)

A técnica adotada para avaliação dos resultados obtidos entre os diferentes tipos de amostras foi o teste de aderência com fita adesiva. Optou-se a fita adesiva marrom da empresa Adelbras. Previamente a essa técnica, aplicou-se álcool isopropílico com auxílio de um papel fino. Esse tipo de teste identificou filmes com baixa aderência.

O procedimento adotado para o teste com a fita adesiva constitui-se em aderir um pedaço da fita adesiva na superfície dos azulejos metalizados e puxar manualmente a fita aderida na direção perpendicular à superfície do azulejo.


4.5 – Resultados e discussão

Nesse processo de revestimento por plasma, busca-se obter um plasma com cátions com energia necessária para retirar átomos do alvo que contenham energia cinética suficiente para aderir na superfície do substrato. Para isso, procura-se realizar a deposição com o maior vácuo (menor pressão) e com a maior corrente possíveis. Porém, esses dois parâmetros são antagônicos. A corrente tende a aumentar quando se injeta maior quantidade de gás na câmara de alto vácuo, pois haverá formação de mais cátions, acarretando em maior fluxo de elétrons no sistema eletrônico do Magnetron. Contudo, ao se injetar maior quantidade de gás, haverá o aumento de pressão do sistema com diminuição do livre caminho médio percorrido pelos átomos de cromo ejetados. Ou seja, os átomos de cromo ao sofrerem choques parcialmente elásticos com outras partículas do plasma, irão perder parte de sua energia cinética. Chegando ao substrato com menos energia, a aderência dos átomos de cromo será menor.





4.5.1 – Parâmetros de deposição

Nas tabelas abaixo estão dispostas os parâmetros de deposição no Magnetron Sputtering.


Tabela 5 – Dados do procedimento de deposição por plasma PVD Magnetron Sputtering

* Argônio: gás inerte utilizado para extrair átomos de cromo

** Tempo de exposição da amostra ao plasma




Tabela 6 – Dados do procedimento de deposição




Tabela 7 – Dados do procedimento de deposição


A partir da metalização 6, antes do plasma de argônio, realizou-se um ataque com plasma de oxigênio.


Tabela 8 – Dados do procedimento de deposição

* Na metalização 9, o suporte das amostras possuía movimento contínuo com o auxílio de um motor no eixo do suporte. O suporte esteve em movimento durante todo o tempo que está marcado nesta tabela




Tabela 9 – Relação amostra-metalização




4.5.2 – Teste de aderência

Devido à finalidade que se propõe esse estudo, produzir um azulejo metalizado para fins estéticos, somente o teste de aderência com fita adesiva foi adotada. As demais técnicas por serem mais refinadas e de maior custo, serão requisitadas com o desenvolvimento desse estudo. Uma vez que será necessário obter parâmetros mais confiáveis para melhor compreensão e domínio do processo de deposição e preparação da amostra.

Na tabela abaixo estão listadas as análises qualitativas do teste de aderência.
Tabela 10 – Análise qualitativa de aderência


* baixa: fácil remoção do filme; média: pouco ou difícil remoção do filme; alta: nenhuma remoção do filme com alteração visual.



Observou-se que as amostras de A a E logo em seguida a deposição do filme de cromo apresentaram elevada aderência inicial. Após uma semana de metalização, essas mesmas amostras apresentaram aderência baixa ou média.




a


b


c


Figura 6 – a) azulejo com filme de cromo, aspecto observado nas amostras A, B, C e D; b) amostra após teste de aderência por fita adesiva com aderência baixa (no lado esquerdo da amostra foi aderida a fita adesiva); c) amostra com aderência média.


A


b


Figura 7 – a) Amostra E com filme de cromo; b) após teste de aderência;


A


b


Figura 8 – a) Amostra F após deposição; b) após teste de aderência;


a


b


Figura 9 – a) Amostra G metalizada; b) após teste de aderência;
O aspecto do filme das amostras E, F e G ficou muito semelhante. Inclusive a aderência nos tipos de amostras foi igual. As figuras 7b, 8b e 9b evidenciam a presença de resina da fita marrom, resultado de um filme com aderência alta. Mesmo com quase um mês após a metalização, essas amostras continuam com alta aderência (ver tabela 11).


a


b


Figura 10 – a) Amostra H revestida com cromo; b) após um segundo teste de aderência;
No primeiro teste de aderência com a fita, realizada em seguida da deposição, a amostra H apresentou boa aderência. Porém, no segundo teste evidenciou-se a baixa aderência do filme. Essa amostra foi limpa somente com detergente. Mesmo atacado com plasma de oxigênio, a camada não obteve aderência.

Nas amostras H também se observou a formação de uma camada dourada (lado direito da figura 10a). Isso ocorreu devido à presença de oxigênio residual quando se liberou gás Ar para abrir o plasma de metalização.



a


b


Figura 11 – a) Amostra I metalizada; b) teste de aderência também aplicado na metade da direita da amostra;
Embora não esteja muito evidente, há um pouco de resina da fita na superfície da amostra I. Mesmo não removendo grande quantidade do filme, pode-se atribuir ao não desprendimento da resina da fita durante o teste, pelo de que uma fina camada de cromo ter se desprendido com o arranque. Dessa maneira, é de se esperar que pouca resina venha a se aderir na superfície da amostra. De fato pode-se classificar qualitativamente a amostra I como de média aderência.


a


b


Figura 12 – a) Amostra J com filme de cromo; b) após teste de aderência;
Antes da metalização das amostras J, o sistema de suporte das amostras foi automatizado. Um motor instalado no eixo de movimentação do suporte, fez com que as amostras não ficassem diretamente expostas à incidência dos átomos de cromo ejetados. Como ocorrido nas outras metalizações. Em comparação com as amostras E com as amostras J, que possuem os mesmos parâmetros de limpeza da superfície, observa-se que as propriedades de aderência dos filmes são semelhantes. O fato das amostras J estarem em movimento durante a metalização, não modificou as propriedades do filme do azulejo.
Tabela 11 – Resultados do segundo teste qualitativo


Um segundo teste de aderência foi realizado nas amostras E, F, G, H, I e J. Utilizou-se álcool isopropílico e fita adesiva marrom para esse teste qualitativo. Somente as amostra H e I apresentaram perda de propriedade do filme.

A aderência e a resistência ao risco dos filmes em substratos estão relacionadas à eficiência do processo de tratamento de superfície e aos parâmetros de deposição.

No tratamento da superfície para remoção de impurezas utilizou-se detergente, pasta abrasiva e ultra-som. Com as primeiras amostras não se atingiu aderência com os tratamentos aplicados junto aos parâmetros de deposição. Como solução optou-se pelo polimento das amostras com alumina e hidróxido de cério e pelo plasma de oxigênio como tratamento reativo. Essas três opções geraram efeitos positivos quanto à aderência, não tanto quanto à resistência ao risco.

Entre os parâmetros de deposição estão a pressão de trabalho e a espessura do alvo de cromo.

O sistema de vácuo do equipamento atingiu regularmente uma pressão mínima de 10-4Torr. Porém a pressão de trabalho variou entre 10-3 a 10-2Torr. Essa faixa de pressão não é ideal para aplicação de revestimento por plasma por ser uma pressão relativamente alta. Com uma pressão de trabalho alta tem-se a diminuição do livre caminho médio percorrido pelos átomos de cromo até o substrato, aumentando a probabilidade de ocorrerem choques com átomos neutros e perda de energia cinética. Gerando um filme com menor aderência.

Cada sistema de Magnetron, comumente, possui um sistema de ímãs permanentes com campo magnéticos fixos. A espessura do alvo irá influenciar na eficiência dos ímãs. Dessa forma, um alvo mais espesso diminuirá a atuação do campo magnético no aprisionamento dos elétrons. Com isso, o plasma exigirá uma pressão maior para abrir. Quando o ideal seja uma menor pressão de trabalho possível.
4.6 – Conclusão

De todos os processos adotados de tratamento da superfície dos azulejos, ficou evidente ser insuficiente somente a utilização de detergente, pasta abrasiva ou ultra-som, para remoção de resíduos orgânicos e inorgânicos.

Mesmo com alta pressão de trabalho e baixa corrente, conseguiu-se obter resultados satisfatórios graças à escolha pelo tratamento por plasma de oxigênio. De acordo com os testes qualitativos descritos, as últimas amostras preparadas somado ao tratamento com plasma de oxigênio obtiveram aderência satisfatória. Tanto as amostras que receberam pasta abrasiva ou polimento com alumina ou hidróxido apresentaram aderência alta.

Para verificar se o tratamento com polimento de alumina ou hidróxido de cério seria dispensável, o último lote de amostras foi tratado somente com pasta abrasiva. Essas amostras também receberam tratamento com plasma de oxigênio. O resultado foi positivo: a maioria das amostras apresentou aderência alta. Vale ressaltar que suporte dessas amostras esteve em movimentação constante, devida à automação do mesmo. As deposições anteriores foram realizadas com a amostra parada em frente ao Magnetron. Essa diferença de parâmetro não prejudicou as propriedades do filme produzido.


4.7 – Sugestão

Para continuidade da pesquisa, vale ressaltar a possibilidade de se conseguir melhor aderência para o filme fino de cromo diminuindo a espessura do alvo. O alvo de cromo utilizado apresenta cerca de 16 mm, quando o ideal seria 5 mm. Com um alvo menos espesso, menor pressão de trabalho e maior corrente seriam atingidas. Camadas mais duras e com maior aderência poderão geradas.

Aperfeiçoar a combinação dos processos de limpeza das amostras com a utilização do plasma de oxigênio. Talvez não seja necessária a aplicação de polimento com alumina ou hidróxido de cério. Uma limpeza com pasta abrasiva combinada com o plasma de oxigênio poderá ser suficiente para atingir os objetivos.

Também se deve checar a homogeneidade da limpeza da superfície. Uma vez que todas as aplicações da pasta abrasiva foram realizadas manualmente. Também vale ressaltar que algumas amostras dos primeiros testes com pasta abrasiva, revelaram possuir aderência alta depois de lavadas com pasta abrasiva para reutilização como amostra J.

Verificar a necessidade da utilização do ultra-som no processo de limpeza e se há influência do tempo pós-deposição nas propriedades do filme.

5. CONCLUSÃO

A oportunidade de estagiar em um laboratório, com uma equipe de pesquisa dedicada, traz importante complemento teórico-prático à experiência obtida nas empresas. Durante a pesquisa o estagiário está contato com os demais laboratórios, tem conhecimento de outros projetos de pesquisa, amplia seu horizonte na construção do seu raciocínio para resolver um problema que está compelido a resolver, ou participar da solução. Além das avaliações rotineiras de um processo de produção, busca-se a compreensão do que se propõe a fazer. Em meio a tudo isso, o mais importante é se ter a oportunidade de se identificar com um desafio e ter alguém com experiência e, principalmente, paciência para ensinar àqueles que ainda estão aprendendo a aplicar seu conhecimento em engenharia.



A experiência com o estudo e com a prática da tecnologia de revestimento por plasma PVD via Magnetron Sputtering, irá auxiliar outros projetos que atualmente estão em andamento no CERMAT em conjunto com outros laboratórios.

6. Referência bibliográfica

  1. PENNING, F. M.; Physica 3,873, 1938.

  2. BUNSHAH, Rointan F. Deposition Technologies for films and coatings, developments and applications. Noyes Publications: New Jersey, 1982. 287 p.

  3. DURAN, A., Introducción a los esmaltes cerámicos. Castellón, España, [2000]. 15-19p

  4. http://www.cta-ultrasom.com.br/faq.htm (acessado em 05/05/2009)



ANEXO A – CRONOGRAMA DE ESTÁGIO






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