Medida da estrutura porosa de pasta e concreto de cimento Portland



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Anais do 43º Congresso Brasileiro de Cerâmica 2990

2 a 5 de junho de 1999 - Florianópolis – S.C.


A estrutura porosa de pasta, argamassa e concreto de cimento Portland e sua influência na durabilidade do concreto

Isac José da SILVA Jefferson B. L. LIBÓRIO

Av. Dr. Carlos Botelho, 1465, 13560-970, São Carlos, SP. E-mail (ijdsilva@sc.usp.br),

Laboratório de Construção Civil, SAP, EESC – Interunidades –USP

Resumo
O estudo da porosidade da pasta de cimento, argamassa e concreto é fundamental para entender e conhecer o desempenho do material em questão e, conhecer o seu comportamento frente ao meio para o qual ele foi projetado e/ou desenvolvido. Além do volume, a forma e as dimensões dos poros também influenciam as propriedades mecânicas desses materiais. Por outro lado, a porosidade é uma propriedade básica que afeta não apenas as propriedades mecânicas como também a durabilidade do material. A distribuição dos diâmetros de poros é usualmente obtida pela técnica da intrusão de mercúrio, que através de uma distribuição se destingue as famílias de poros presentes na matriz. Neste trabalho são apresentados os resultados de porosimetria obtidos pela introdução de mercúrio em matrizes de pasta de cimento com diversas relações água/cimento com e sem sílica ativa após cura de 3 e 28 dias, evidenciando a influência das sílica e da relação água/cimento. Apresenta-se também os dados de porosimetria por intrusão de mercúrio em concretos com e sem sílica e relação água/cimento idênticas às utilizadas nas pastas, após cura de 28 dias. O cimento utilizado nesta pesquisa foi o CP II E 32.
Palavras chave: Argamassa, CAD(concreto de alto desempenho), pasta de cimento, porosidade.
INTRODUÇÃO
O estudo da porosidade da pasta de cimento, da argamassa e do concreto, é de fundamental importância para que se possa conhecer o desempenho do material, bem como prever o seu comportamento frente ao meio para o qual ele foi projetado e/ou desenvolvido. Em função do desempenho das suas propriedades mecânicas e de durabilidade é possível estimar se o material quando exposto poderá resistir a uma série de elementos ou agentes agressivos.

O concreto é um material que está sempre exposto e, seu desempenho está relacionado à qualidade de sua microestrutura, a qual pode ser atacada por uma variedade de agentes agressivos. Por exemplo, a água de chuva, a água do subsolo podem degradar o concreto pela dissolução de seus constituintes solúveis, tais como o hidróxido de cálcio [Ca(OH)2]1. Entretanto, esses efeitos são melhores entendidos pelo estudo das propriedades de percolação de fluidos ou pela continuidade dos poros capilares (porosidade total) e, a difusão relativa de íons. Da mesma forma, a porosidade e sua continuidade afetam as propriedades físicas e a resistência do concreto.

Assim, para muitos pesquisadores, a resistência do concreto é basicamente função do volume de vazios. Por outro lado, é incerta a forma exata da influência da relação dos volumes de poros na resistência da pasta, argamassa ou concreto.

Segundo LEODOLFF2, a porosidade do concreto é governado por vários fatores, tais como um ótimo proporcionamento entre os constituintes sólidos do concreto, o cimento ou material aglomerante, obtendo-se um alto fator de empacotamento entre eles, tornando a matriz mais densa. Outros fatores importantes são: a relação água/cimento e a presença de água evaporável, além, é claro, do grau de hidratação.

RÖSSLER e OLDER3,4, estabeleceram uma relação linear entre a resistência e a porosidade dentro do intervalo entre 5% a 28%. Observaram ainda que os poros menores que 20nm apresentam efeitos desprezíveis na resistência. Além da porosidade total, deve ser considerado o efeito da distribuição dos tamanhos de poros sobre a resistência.

MINDESS5, relata que a relação entre a resistência dos concretos e sua porosidade não é uma relação fundamental, pois o fator que determina a aderência dos produtos de hidratação do cimento, sua estrutura cristalina, seu tamanho e suas propriedades morfológicas, é a relação água/cimento a qual também controla a porosidade.

A porosidade pode ser afetada pelo processo de dissolução dos produtos presentes nos espaços dos poros, principalmente o Ca(OH)2 que pode se dissolver e aumentar ainda mais a porosidade da matriz.

A pasta de cimento é porosa e contém vazios de várias formas e tamanhos; a distribuição dos poros é dependente da relação água/cimento e do grau de hidratação.

A distribuição dos diâmetros de poros é usualmente obtida pela técnica da intrusão de mercúrio. A partir de uma distribuição clássica, duas famílias de poros pode ser distinguida: os poros capilares e os poros de gel. Estas duas famílias apresentam dimensões características diferentes: entre 10m a 50nm que são os denominados poros capilares e, de 10nm a 0,5nm os poros de gel6.

Uma forma de intervir na porosidade da pasta é utilizar uma relação água/cimento baixa, um processo de cura extenso e adequado a cada tipologia da estrutura de concreto. Ou ainda pela utilização de adições minerais ao cimento, tais como a sílica ativa ou escória de alto forno.

A sílica ativa, como se sabe, melhora as propriedades do concreto sob duas maneiras: a) pelo efeito fíler e b) pela ação pozolânica. Ou seja promove um melhoramento da matriz através de um melhor empacotamento produzido pelos finíssimos grãos de sílica ativa e pela redução de hidróxido de cálcio por meio da reação pozolânica, cujos produtos hidratados irão ocupar os espaços vazios.

Ou seja, devido a reação pozolânica preencher a porosidade mais eficientemente que a formação do hidróxido de cálcio, o grau de hidratação final encontrado para o sistema contendo sílica ativa é menor que para o sistema de pasta sem adição de sílica. Todavia, observa-se uma descontinuidade muito mais rápida e mais eficiente em pasta contendo sílica ativa.

Mesmo com adição de sílica ativa é necessário cuidar da relação água/cimento, pois, quanto maior a relação água/cimento maior a porosidade e, consequentemente, maior quantidade de sílica ativa deverá ser utilizada para que se tenha uma porosidade descontínua.
MATERIAIS E MÉTODO DE ANÁLISE
Para a produção de pastas e concretos utilizou-se o cimento Portland composto com escória de alto forno, CP II E 32, de um mesmo lote encontrado na região de Ribeirão Preto – SP.

Utilizou-se sílica ativa(SA), que apresentou uma área específica BET = 18m2/g, e foi adicionada (tanto na pasta quanto no concreto) na percentagem de 10% sobre a massa de cimento.

Utilizou-se ainda de um aditivo superplastificante - SP (melamina sulfonada), compatível com o cimento Portland, na proporção de 1,4% até 1,8% em relação à massa de cimento. Nos concretos os agregados utilizados foram:


  • agregado miúdo - areia quartzoza natural lavada do rio Mogi Guaçu, região de São Carlos – SP; que apresentou um diâmetro máximo dos grãos de Dmáximo = 2,4mm e um módulo de finura MF=2,59. A massa específica do agregado miúdo foi de 2,62g/cm3

  • agregado graúdo, utilizou-se a composição de duas britas na proporção de 40% de brita 1 e 60% de brita 2, ambas provenientes de rocha basáltica da região de Ribeirão Preto – SP, sendo que a brita 1 apresentou um diâmetro máximo dos grão de Dmáximo = 19,0mm e MF = 6,86 para a brita 1 e a brita 2 um Dmáximo = 25,0mm, MF = 8,96. A massa específica dos agregados graúdos foi de 2,96g/cm3.

A relação água/cimento (a/c) foi fixada para cada um dos traços de concreto produzido, com e sem sílica ativa, e foram as seguintes 0,3, 0,4 e 0,5, kg/kg.

Foram moldados corpos-de-prova de concretos e pastas de cimento que foram submetidos à cura úmida em câmara climatizada com uma U.R. de 95%  2% e temperatura de 23oC  2oC. Os corpos-de-prova apresentavam as seguintes dimensões: concretos (cilíndricos de diâmetro de 100mm X altura 200mm) as pastas com a mesma relação água/cimento dos concretos (1,5 cm de altura por 2,54 cm de diâmetro).

Os traços trabalhados foram 1:1,2:2:a/c=0,3; 1:1,82:2,82:a/c=0,4 e 1:2,75:3,75:a/c=0,5, sendo respectivamente 1:3,5, 1:4,64 e 1:6,5, sendo que foram produzidos concretos com e sem adição de sílica ativa.

Todas as misturas de concreto apresentaram abatimento medido no tronco variando de 120mm  20mm, em função da percentagem de SA adicionada na mistura.

A preparação das amostras para o ensaio de porosimetria (três para cada situação) envolveu corte em cubos (ex.: 10mm x 10mm x 10mm), usando serra com diamante de baixa velocidade.

Para interromper a hidratação das amostras procedeu-se como descrito a seguir:



  • imersão das amostras em álcool isopropílico para induzir a remoção da água livre dos capilares, com o objetivo de interromper o processo de hidratação. Utilização de um agitador magnético por 30 minutos e em seguida filtragem e indução de secagem à vácuo (esta operação é repetida no mínimo 4 vezes).

  • após esse processo as amostras são levadas a estufa a cerca de 60ºC, por um período de 24 horas.

  • continuação do processo de secagem, colocando as amostras em dessecador (com sílica gel e hidróxido de potássio) e aplicação de vácuo, deixando nessa condição até o momento do ensaio (ou pelo menos cerca de 15 horas ou uma noite). Este procedimento adotado para secagem das amostras é o mais adequado para este ensaio, por não produzir efeitos na microestrutura. Dessa forma, evita-se produzir uma matriz que não represente a realidade da amostra.

Existem várias técnicas para a medição da porosidade ou diâmetro médio do espaço poroso. A porosidade de pastas de cimento, argamassa e concreto vem sendo medida satisfatoriamente pela combinação de vários métodos como método de adsorção e desorção de nitrogênio, porosimetria de mercúrio, microscopia óptica com método de análise de imagem e, tomografia computadorizada por raios X, com análise de imagem.

Neste estudo o método utilizado para a determinação da porosidade em concreto e em pastas com a mesma relação água/cimento, foi o da porosimetria por intrusão de mercúrio, que avalia a extensão da distribuição dos diâmetros de poros, os quais determinam a porosidade capilar, ou seja, de 6nm a 30m, faixa essa, de maior interesse sob o ponto de vista de resistência mecânica e principalmente de durabilidade.

Deste modo, a realização do ensaio de porosimetria por intrusão de mercúrio visa avaliar a porosidade em pastas com e sem adição de sílica ativa após cura de 3dias e 28dias e concretos após cura de 28dias.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os resultados obtidos são apresentados na Tabela I e nas Figuras 1 a 5, demostrando as relações entre o diâmetro do poro e volume acumulado com a distribuição dos poros e a porosidade na região de interesse como sugere a literatura.

TABELA I- Porosidade total de pastas e concretos com e sem adição de sílica ativa.



TRAÇOS DE CONCRETO

POROSIDADE TOTAL (%)

132EN28D - 1:1,2:2,0:a/c=0,3 sem sílica ativa idade de ensaio 28dias

10,49

146EN28D 1:1,82:2,82:a/c=0,4 sem sílica ativa idade de ensaio 28dias

10,76

165EN28D - 1:2,75:3,75:a/c=0,5 sem sílica ativa idade de ensaio 28dias

13,67

132ES28D- 1:1,2:2,0:a/c=0,3 com sílica ativa idade de ensaio 28dias

7,14

146ES28D - 1:1,82:2,82:a/c=0,4 com sílica ativa idade de ensaio 28dias

8,67

165ES28D - 1:2,75:3,75:a/c=0,5 com sílica ativa idade de ensaio 28dias

11,82

PASTAS CP II E 32




Traço

Porosidade (%)

Traço

Porosidade (%)







EN3D30

19,94

EN28D30

16,05







EN3D40

29,02

EN28D40

19,55







EN3D50

30,56

EN28D50

22,71







ES3D30

15,04

ES28D30










ES3D40

26,70

ES28D40

15,06







ES3D50

27,53

ES28D50

22,71





Figura 1 - Resultado de porosidade obtido por PIM para amostra de concreto com

CP II E 32 sem adição de SA.

Figura 2 - Resultado de porosidade obtido por PIM para amostra de concreto com

CP II E 32 com 10% de sílica ativa.

Figura 3 - Resultado de porosidade obtido por PIM para amostra de pasta de cimento com sílica ativa, relação a/c=0,4 para idade de 3 e 28 dias.


Figura 4 - Resultado de porosidade obtido por PIM para amostra de pasta de cimento sem sílica ativa, relação a/c=0,4 para idade de 3 e 28 dias.


Figura 5 - Resultado de porosidade obtido por PIM para amostra de pasta de cimento com e sem sílica ativa, relação a/c=0,4 para idade de 3 e 28 dias.

Analisando inicialmente o efeito da relação água cimento em todas as amostras, percebe-se uma grande alteração no que diz respeito à distribuição dos poros, tendo em vista a superposição de curvas correspondente a cada tipo de amostra. Outro fato importante é que a porosidade das amostras em pastas de cimento são expressivamente superior que aquelas apresentados por seus concretos correspondentes, o que era esperado, porém vem reforçar ainda mais a questão da qualidade da matriz; sendo esta de boa qualidade e alta compacidade haverá em decorrência um concreto de boa qualidade.

Constata-se também a melhoria acentuada na microestrutura e na estrutura porosa da pasta e do concreto quando se utiliza a sílica ativa, claramente demostrando o efeito fíler, onde as micro-partículas de sílica ativa preenchem os espaços entre os grãos de cimento, e o efeito pozolânico, reação desta com a portlandita e com o C-S-H, produzindo uma estrutura porosa muito mais refinada.

Comprova-se também, que a associação da sílica com outras adições, (produzindo composições binárias e ternárias), promove uma significativa melhoria na matriz, onde se verifica grandes alterações na distribuição dos poros para os cimentos que já contém escória na sua composição quando comparada com cimento sem adição de escória.

De fato, de acordo com a literatura há modificações nos produtos gerados com cimento Portland na presença de escória. Por exemplo, a morfologia fibrilar da camada de C-S-H (mais rico em íons de Mg e Al e menos Ca) modifica-se com a presença da escória, sendo gradualmente substituída pela morfologia de folhas finas. Esta última mais efetiva no preenchimento dos espaços vazios sem deixar grandes poros.

Assim, a influência da sílica ativa na microestrutura de todas as matrizes de cimento resulta num aumento no volume de poros gel e diminuição no volume de poros capilares, ou seja, num acentuado refinamento dos poros, além da redução na porosidade total, influindo de forma determinante na redução da permeabilidade e por associação a uma maior durabilidade do concreto, visto que restringe o transporte de massas, como os movimentos de líquidos e gases para o seu interior.


CONCLUSÕES
Observa-se a partir dos resultados que o volume total de poros em concretos variam de acordo com o volume de pasta de cimento e esse volume diminui com a redução da relação água/cimento.

Quanto maior a relação água/cimento maior o volume de poros, da mesma forma que em tempos inferiores de cura essa porosidade é elevada, o que vem ressaltar a necessidade de fazer uma cura adequada nas estruturas de concreto.

Quanto menor a relação água/cimento menor o volume de poros acumulados evidenciando a descontinuidade na rede porosa.

A adição de sílica atua na estrutura da matriz melhorando a sua qualidade, refinando potencialmente a sua estrutura porosa contribuindo para a redução da continuidade desses poros e melhoria das outras propriedades mecânicas e de durabilidade.


AGRADECIMENTOS
À FAPESP, pelo financiamento de parte das pesquisas.

Ao Grupo Holdercim S/A também pelo apoio às pesquisas tanto em materiais quanto em informações.


Ao Grupo SIKA S/A, pelo fornecimento de aditivos.

REFERÊNCIAS




1 BENTZ, D. P. & GARBOCZI, E. J. - Modeling the leaching of calcium hydroxide from cement paste: effects on pore space percolation and diffusivity. Materials and Structures, vol. 25, p. 523-533, 1992.

2 LOEDOLFF, G. F. - Low porosity concrete. In: pore etructure and materials properties. Proceedings of the first international RILEM congress, vol. 1, p. 1-8, 1987.

3 RÖSSLER, M. & ODLER, I. - Investigations on the relationship between porosity, structure and strength of hydrated Portland cement pastes. I - Effect of porosity, Cement and Concrete Research, vol 15, n.º 2, p. 320-330, 1985.

4 RÖSSLER, M. & ODLER, I. - Investigations on the relationship between porosity, structure and strength of hydrated Portland cement pastes. II - Effect of pore structure and the degree of hydrated, Cement and Concrete Research, vol 15, n.º 3, p. 401-410, 1985.

5 MINDESS, S. - Relationship between strength and microstructure for cement based materials: an overview. In: Proceedings of the materials research society, edited: J. F. Young, p. 53-68, 1984.

6 OLIVIER, J. P. - Durability of concrete. Notas de aula do curso durabilidade do concreto ministrado na EPUSP/PCC, 19/3/1998 a 10/04/1998, São Paulo.

The paste porous structure, mortar and concrete from Portland cement and its influence on the durability of the concrete


ABSTRACT
The study of the porosity of the cement paste, mortar and concrete is fundamental to understand and to know how this material works and, to know its behavior front to the environment it was projected and/or was developed. Besides the volume, the form and the dimensions of the pores also influence the mechanical properties of those materials. On the other hand, the porosisity is a basic property that not just affects the mechanical properties as well as the durability of the material. The distribution of the diameters of pores is usually obtained by the technique of the mercury intrusion, that through the distribution destingues the families of present pores on the matrix. This work presents the porosimetry results obtained by the introduction mercury in the matrix of cement paste with several relatios water/cement with and without active silica, for the ages of 3 and 28 days, evidencing the influence of the silica and relatio water/cement. They also show the porosimetry data for mercury intrusion in concretes with and without silica and relatioidentical water/cement the same ones in the pastes, in the age of 28 days. The cement used in this research was CP II E 32.
key Words: Mortar, HPC (high performance concrete), paste of cement, porosity.



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