Objetivo: a realização desta atividade laboratorial teve como objetivo a pesquisa de iões amónio em certos produtos de uso habitual, como por exemplo, lava-tudo e outros detergentes, dos quais alguns possuíam na sua constituição azoto amoniacal, ou



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Amoníaco e compostos de amónio em materiais de uso comum

 

 



 

Técnicas Laboratoriais de Química II

 Ano letivo 2004/2005

 

 



 

 



 

 

 



 

 

 



 

Objetivo:

 

A realização desta atividade laboratorial teve como objetivo a pesquisa de iões amónio em certos produtos de uso habitual, como por exemplo, lava-tudo e outros detergentes, dos quais alguns possuíam na sua constituição azoto amoniacal, ou simplesmente, amoniacal.



 

 

Fundamentos Teóricos:

 

       


        Produtos amoniacais

 

A designação de azoto amoniacal refere-se à existência do elemento azoto, sob a forma de amoníaco (NH3) e/ou compostos de amónio (NH4+), em determinado produto. Alguns adubos e produtos de limpeza domésticos indicam a presença de azoto amoniaca.



 Os compostos de amónio dissociam-se em água libertando o ião amónio:

 

                Exemplos:



 

                        √ NH4Cl (s)  NH4+ (aq) + Cl- (aq)

                        √ (NH4)2SO4 (s)  2NH4+ (aq) + SO42- (aq)

 

A designação das duas espécies (NH3 e NH4+) em conjunto deve-se ao facto de se poderem transformar facilmente uma na outra, que pode ser descrito por:



 

        Reação direta: NH3 + H  NH4+

        Reação inversa: NH4 NH3 + H+

 

 

Utilidade dos produtos amoniacais

 

Quando se aplica um produto de limpeza amoniacal, o amoníaco reage com as gorduras da sujidade originando substâncias solúveis em água, permitindo remover facilmente a sujidade. Os constituintes de muitos produtos de limpeza deixam um resíduo que permanece nas superfícies limpas mesmo depois da secagem mas sendo o amoníaco um gás, quando o produto de limpeza amoniacal seca, o amoníaco liberta-se para a atmosfera, sem deixar resíduo.



 

 

 



 

Misturas perigosas

 

Os produtos de limpezas amoniacais são soluções aquosas contendo NH3 e detergente.



Quando se misturam produtos de limpeza fortemente alcalinos com produtos amoniacais ocorre a reação:

 

NH4+ (aq) + OH – (aq)  NH3 (g) + H2O (l)



 

Nesta reação, liberta-se amoníaco, que é irritante para os olhos e vias respiratórias.

Também não se devem misturar produtos amoniacais com lixívia, pois esta contém o ião hipoclorito, ClO –, e a mistura pode gerar cloraminas, muito tóxicas e perigosas:

 

NH3 (aq) + ClO – (aq)  OH  (aq) NH2Cl (aq)



 

Os produtos comerciais fortemente alcalinos contêm hidróxido de sódio (soda cáustica), NaOH, hidróxido de potássio (potassa cáustica), KOH, ou hipoclorito de sódio, NaClO, não podendo ser misturados com produtos amoniacais.

 

 

 



 

                                                  

 

 

 

 

 



O azoto é um importante nutriente para a vida vegetal podendo ser fornecido através de adubos na forma amoniacal (amoníaco ou compostos de amónio) ou na forma nítrica (nitratos). Embora o azoto amoniacal não seja diretamente utilizável pelas plantas, tem a vantagem de ser mais facilmente retido pelo solo.

 

 



 

Como detetar azoto amoniacal?

 

Os testes laboratoriais efetuados para detetar o azoto amoniacal em produtos comerciais são em pequena escala, isto é, só precisam de quantidades reduzidas de reagentes. Isso permite diminuir os custos, facilitar a eliminação de resíduos e diminuir o risco associado à manipulação de reagentes perigosos.



 

Mais precisamente, os ensaios a realizar permitem detetar a presença de amoníaco (NH3). Mas se a amostra em estudo contiver apenas o ião amónio (NH4+), ele pode ser transformado em amoníaco por adição de Hidróxido de sódio, NaOH, segundo:

 

             NaOH (s)  Na+ (aq) + OH(aq)



 

NH4+ (aq) + OH  (aq)  NH3 + H2O (l)

 

 

 



Nesse caso, o teste também permite identificar a presença de amónio (NH4+), porque este é convertido em amoníaco.

 

A realização deste procedimento experimental envolveu a identificação de azoto amoniacal a partir de quatro testes diferentes:



 

     • Teste 1, identificação do azoto amoniacal após aquecimento e com a solução concentrada de HCL;

     • Teste 2, identificação do azoto amoniacal com a utilização de sulfato de cobre (II);

• Teste 3, identificação do azoto amoniacal com a utilização do reagente de Nessler;

        • Teste 4, identificação do azoto amoniacal com o uso do papel de tornesol.

 

 



 

No primeiro teste de identificação do azoto amoniacal é libertado por aquecimento da amostra e é detetado devido às suas propriedades alcalinas: ele torna azul o papel de tornesol humedecido com água (teste 4). Pode também ser detetado por reação com o cloreto de hidrogénio, HCL (g) já que nessa reação se formam fumos brancos de cloreto de amónio (teste 1).

           

 

 



 

 

 



 Aquecimento:

NH3 (aq)  NH3 (g) H>o

 

 

 



 

 

               Identificação                           



Reação com a água

NH3(g) + HCl(g)         NH4Cl(g)           NH3(aq) + H2O(l)           NH4+(aq) + OH-(aq)



                          Fumos brancos

 

 



                                                                      

                                                                                 Identificação

OH-(aq) + tornesol  mudança de cor

                                                                        (Vermelho)           (Azul)

 

 

 



A solução aquosa de amoníaco ao ser aquecida liberta amoníaco no estado gasoso que pode ser identificado pela mudança de cor do papel de tornesol, ou seja, passa de vermelho a azul na presença de azoto amoniacal e através da adição de um pouco da solução de ácido clorídrico (HCL) que reage com o amoníaco libertando fumos brancos.

 

  A identificação com o ácido clorídrico requer a presença de uma quantidade considerável de azoto amoniacal. De outro modo não se veem bem os fumos. Um resultado negativo não significa que a espécie não esteja presente. Pode estar presente em quantidades tão pequenas que não seja detetada, devido à reduzida sensibilidade do teste (quando as quantidades são muito pequenas fala-se em traços).



O ensaio com papel de tornesol é mais sensível, pois deteta azoto amoniacal mesmo se ele estiver presente em pequena quantidade.

 

        Os testes seguintes são menos demorados de realizar visto que a identificação é feita em meio aquoso, recorrendo à adição de algumas gotas de um determinado reagente à amostra em estudo, sem a necessidade de levar a amostra ao aquecimento.



A formação de um precipitado – o sólido que se forma no seio de uma solução – e de complexos corados permite verificar se há ou não azoto amoniacal.

 

Na identificação do azoto amoniacal correspondente ao teste dois, o amoníaco é identificado através de uma cor azul escura que resulta da formação do ião complexo tetraminocobre (II), [Cu(NH3)4]2+.



Adiciona-se à amostra uma solução aquosa de sulfato de cobre formando-se:

 

 



 

 

 



  Um precipitado gelatinoso azul claro – Cu(OH)2

 

Cu2+ (aq) + 2 OH – (aq)  Cu(OH)2



 

  Uma solução azul escura - [Cu(NH3)4]+



 

Cu(OH)2 (s) + 4 NH3 (aq)  [Cu(NH3)4]+ (aq) + 2 OH (aq)

 

 

 



        Neste teste deu-se a sequência de ter reações:

               

                Cu2+ + OH   Cu(OH)2

                NH3 + H2O   NH4+ OH –

                Cu(OH)2 + NH3  CU(NH3)4 2+ + OH 

 

        Através destas reações é formado o complexo de tetraminocobre por meio da reação entre o produto da reação entre o ião cobre 2+ e o ião hidróxido com o amoníaco. Como produtos desta reação, temos o complexo de tetramoninocobre e ião hidróxido, dando-lhe o seu caráter alcalino.

As análises químicas estão sujeitas a interferências, que ocorrem quando certas substâncias presentes na amostra em estudo se combinam com o reagente de identificação, impedindo ou dificultando a reação com a espécie química que se pretende detetar. Para evitar este problema é conveniente usar um teste com maior seletividade.

 

O facto de os detergentes serem corados pode mascarar a modificação a visualizar (põe exemplo, a formação de precipitado). Pode também acontecer que o reagente de identificação esteja estragado. Nesses casos, o resultado pode ser negativo, mesmo que exista azoto amoniacal.



 

Para evitar tais dificuldades, é comum utilizar uma amostra-padrão (ou amostra de referência), isto é, uma amostra onde se sabe que existe a espécie a analisar e uma amostra de controlo ou amostra em branco), ou seja, uma amostra que não trem de certeza, a espécie a detetar.

 

Os ensaios com amostras padrão e controlo permitem garantir a qualidade dos resultados obtidos.



 

No último teste que realizámos, uso do reagente de Nessler  vai permitir identificar a presença de azoto amoniacal.

 

 

O reagente de Nessler (solução alcalina de tetraiodomercurato (II) de potássio) permite detetar o amónio por formação de um precipitado de cor castanha. A reação é descrita por:



 

NH3 (aq) + [HgI4] (aq) + 3 OH  (aq)  Hg2O(NH2)I (s) +7 I- (aq) + 2H2O

 

         Quando o reagente de Nessler for adicionado a uma solução aquosa e esta adquirir a cor amarela-acastanhada, significa que tem pouco azoto amoniacal. Se o precipitado formado for vermelho acastanhado, significa que a solução tem muito azoto amoniacal. Se não exite mudança de cor na solução após a adição das gotas do reagente de Nessler, então, não existe aoto amoniacal.



 

O reagente de Nessler deve não ser armazenado em frascos de vidro porque este reagente é muito tóxico e corrosivo e o vidro é um material relativamente fácil de se partir. Contudo, o vidro é também um bom material resistente à corrosão.

 

O reagente de Nessler também deve ser utilizado em pequenas quantidades pois é um produto muito tóxico.



 

 

Os reagentes utilizados neste procedimento são caracterizados por um conjunto de frases relativamente a conselhos de segurança e perigos específicos:Safety phrases e Risk phrases.



 

 

Ácido clorídrico: R20-35 S9-26-36/37/39-45

 

        R20 → Nocivo por inalação



        R35 → provoca queimadoras graves

 

        S9 → conservar o recipiente em lugar bem ventilado



        S26 → em caso de contacto com os olhos lavar imediatamente e abundantemente com água e consultar um médico.

        S36 → usar vestuário de proteção adequado.

        S37 → usar luvas apropriadas

        S39 → usar equipamento de proteção para olhos e cara.

        S45 → em caso de incidente ou indisposição contactar imediatamente um médico (se possível mostrar-lhe o rótulo)

 

Solução de sulfato de cobre (II): R22-36/38

 

             R22 → nocivo por ingestão



             R36 → irritante para os olhos

             R38 → irritante para a pele

 

 

 



Reagente de Nessler: R26/27/28/28-33-35  S13-26-28-37/39-45

 

R26 → muito tóxico por inalação



R27 → muito tóxico em contacto com a pela

R28 → muito tóxico por ingestão

R33 → perigo de efeitos cumulativos

R35 → provoca queimadoras graves

 

S13 →  manter afastado dos alimentos e bebidas, incluindo dos animais



S26 → em caso de contacto com os olhos lavar imediatamente e abundantemente com água e consultar um médico

S28 → após contacto coma pele lavar abundantemente e produtos indicados pelo produtor

S37 → usar luvas apropriadas

S39 → usar equipamento de proteção para olhos e cara

S45 → em caso de incidente ou indisposição contactar imediatamente um médico (se possível mostrar-lhe o rótulo).

 

 



 

 

 



 

Procedimento

 

 



 Identificação do azoto amoniacal – Teste 1

 

  Colocar uma amostra de detergente amoniacal num tubo de ensaio;



  Aquecer algum tempo. Mergulhando o tubo de ensaio num banho quente, até o NH3 ter mudado para o estado gasoso;

   Aproximar da boca do tubo de ensaio a ponta de uma vareta molhada com àcido sulfúrico, HCL (aq), concentrado.

  Observa e regista:

 

Positivo – formação de fumos brancos: contém azoto amoniacal.



Negativos – não se formam fumos brancos: não contém azoto amoniacal.

 

  Repetir a experiência com a amostra de detergente da loiça (Fairy).



 

 

 



 Identificação do azoto amoniacal – Teste 2

 

               



  Colocar uma amostra de detergente amoniacal num tubo de ensaio.

  Adicionar sulfato de cobre. Verificar o aparecimento de um precipitado azul claro. Continuar adição de sulfato de cobre.

  Observa e regista:

 

Positivo – solução adquire uma cor azul escura o que significa que contém azoto amoniacal.



Negativos – a solução não adquire cor azul escura e o precipitado azul claro acaba por se dissolver, isto significa que não contem azoto amoniacal.

 

  Repetir a experiência para o detergente da loiça (Fairy).



 

 

 



 

 

  Identificação do azoto amoniacal – Teste 3



 

                       

  Colocar uma amostra de detergente amoniacal num tubo de ensaio

  Adicionar poucas gotas do reagente de Nessler

  Observar e registar:

 

Positivo – precipitado amarelo acastanhado, significa que contém pouca quantidade de azoto amoniacal ou precipitado vermelho acastanhado, que significa a existência de muito azoto amoniacal



Negativo – não existe mudança de cor, logo não existe azoto amoniacal.

 

 



 

 

 



 

 

 



 

 

 Identificação do azoto amoniacal – Teste 4



 

 

  Colocar uma amostra de detergente amoniacal num tubo de ensaio



  Aquecer as amostras durante algum tempo em banho quente (gobelé contendo água muito quente da torneira)

  Aproximar do da boca do tubo de ensaio um pouco de papael de tornesol humedecido com água

  Obervar e registar:

 

 



Positivo – papel fica azul: contém azoto amoniacal

Negativo – papel permanece vermelho: não contem azoto amoniacal

 

 



 

 

 



Material

 

 



 

Reagentes

Produtos

Teste 1

 Solução concentrada de ácido clorídrico

 Detergentes amoniacais e da loiça



 

 

Cloreto de amónio



Teste 2

 Sulfato de cobre(II) pentaidratado

 Detergentes amoniacais e da loiça



 

 Hidróxido de cobre

Tetraminocobre (II)

 


Teste 3

 Reagente de Nessler

 Detergentes amoniacais e da loiça



 

 Iodeto


 Base (Hg2O(NH2)I

Teste 4

Papel de tornesol

Detergentes

amoniacais e da loiça


 

 Amónio e iões Hidróxido



               

 

 



 

 

 



 Identificação do azoto amoniacal – Teste 1

 


 

 

 



 Identificação do azoto amoniacal – Teste 2

 


  • Produto comercial A (detergente amoniacais, lava-tudo)

  • Produto comercial B (detergente da loiça, Fairy)

  • Solução concentrada de CuSO4

  • Solução concentrada de NaOH

  • Conta-gotas

  • Tubos de ensaio

  • Suporte para tubos de ensaio

 

 

 



 

 Identificação do azoto amoniacal – Teste 3

 


  • Produto comercial A (detergente amoniacais, lava-tudo)

  • Produto comercial B (detergente da loiça, Fairy)

  • Reagente de Nessler

  • Conta-gotas

  • Tubos de ensaio

  • Suporte para tubos de ensaio

 

 

 



 

 Identificação do azoto amoniacal – Teste 4

 


  • Produto comercial A (detergentes amoniacais, lava-tudo)

  • Produto comercial B (detergente da loiça, Fairy)

  • Gobelé

  • Tubos de ensaio

  • Papel de tornesol

  • Água

Observações

 

 



 

Detergentes

Resultados

Interpretação dos resultados

 

Teste 1

 

  Detergentes amoniacais

 

 

 Detergente da loiça



 

Positivo: Libertação de fumos brancos

 

Negativo: Não existe libertação de fumos brancos



 

Contém azoto amoniacal

 

 

 Não contém azoto amoniacal



 

 

 



 

 

Teste 2



 

 Detergentes amoniacais

 

 

 Detergente da loiça



 

Positivo: Solução adquire cor azul escura

 

Negativo: Solução não adquire cor azul escura e o precipitado azul claro formado por Cu(OH)2dissolve-se



 

Contém azoto amoniacal

 

 

 Não contém azoto amoniacal



 

 

Teste 3



 

 Detergentes amoniacais

 

 

 



 Detergente da loiça

 

Positivo: precipitado amarelo acastanhado

 

Negativo: Não se deu alteração da cor da solução



 

Contém azoto amoniacal

 

 

 



 Não contém azoto amoniacal

 

 

Teste 4



 

 Detergentes amoniacais

 

 

 Detergente da loiça



 

Positivo: Papel de tornesol ficou azul

 

Negativo: Papel de tornesol permaneceu vermelho



 

Contém azoto amoniacal

 

 

 Não contém azoto amoniacal



 

 

 



 

 

 



 

 

 



Conclusão e Crítica

 

A realização deste trabalho laboratorial teve como objetivo comprovar a existência de azoto amoniacal em produtos de uso comum, neste caso os detergentes amoniacais.



Os detergentes amoniacais são produtos de limpeza que contém na sua composição azoto amoniacal, ou seja existe na sua composição o elemento azoto sobre a forma de amoníaco (NH3) e/ou compostos de amónio (NH4+).

 

Foram realizados quatro testes na identificação do azoto amoniacal:



 

 Identificação do amoníaco a partir de fumos brancos: ao aquecer a solução aquosa do detergente. oNH3 que este possuí no estado líquido passa a estado gasoso o que permite que reaja com o ácido clorídrico que se encontra na ponta da vareta. Esta reação entre o ácido clorídrico gasoso e o amoníaco gasoso origina cloreto de amónio responsável pelo fumo branco.

 

 Identificação do azoto amoniacal a partir do sulfato de cobre: o amoníaco é identificado a partir da cor azul escura que resulta da formação do ião complexo tetraminocobre (II): Cu(OH)2 (s) + 4NH3 (aq)  [Cu(NH3)4](aq) + 2 OH  (aq) .



Contudo, ao ser adicionado sulfato de cobre a uma solução que não contenha azoto amoniacal esta também muda de cor, mas para azul claro, isto acontece porque o sulfato de cobre forma um precipitado azul claro em reação com os iões hidróxido da solução forma Cu(OH)2 e não [Cu(NH3)4]+ (aq) + 2 OH  que lhe daria a cor escura. Este precipitado azul claro tende a dissolver-se passado algum tempo.

 

 Identificação de azoto amoniacal com utilização do reagente de Nessler: o reagente de Nessler é uma solução alcalina que permite detetar amoníaco e amónio por formação de um precipitado de cor castanha. Nesta reação entre o NH3 como ácido e o reagente de Nessler forma-se uma base sólida, Hg2O(NH2)I, iões I- e moléculas de água.



Dependendo da quantidade de amoníaco ou amónio que constituem a amostra a tonalidade do reagente de Nessler ao reagir com a amostra varia. Se amostra tem pouca quantidade de azoto amoniacal, forma-se um precipitado amarelo acastanhado. Se a amostra tem grande quantidade de azoto amoniacal, forma-se um precipitado vermelho acastanhado.

Neste procedimento não se utilizou o Hidróxido de sódio pois o próprio reagente de Nessler já contém iões hidróxidos.

 

 Identificação do azoto amoniacal com o papel de tornesol: ao aquecermos a solução (amostra) esta liberta NH3 no estado gasoso. Assim, é possível que ao aproximarmos da boca do tubo de ensaio uma tira de papel de tornesol este reage com o NH3 libertado e adquire a cor azul, (o que acontece na presença do azoto amoniacal).



Se o papel permanecer da sua cor original, o vermelho, significa que a amostra não contém azoto amoniacal.

Devemos ter em atenção e não aproximar o papel de tornesol das paredes do tubo de ensaio e do próprio líquido porque é um identificador de todas as bases e poderia mudar de cor com o OH- existente nas paredes do tubo de ensaio, o que afetaria os resultados deste procedimento.

 

O aquecimento foi necessário porque só através dele foram libertadas as moléculas de NH3 existentes nas soluções porque se se inserisse o papel de tornesol na amostra ele poderia alterar a sua cor devido a outros componentes e não exclusivamente sobre o efeito do NH3.



 

O azoto amoniacal tem tendência a estar em equilíbrio, contudo não foi necessária a utilização de hidróxido de sódio com fim a destabilizar esse equilíbrio pois os resultados foram os esperados mesmo sem essa fonte de instabilidade com vista a formação de reagentes.

 

Alguns reagentes e produtos utilizados nesta experiência têm efeitos prejudiciais para a saúde, sendo assim é necessário ter em atenção as risk phrases e as safety phrases a fim de um manuseamento correto destes produtos.



 

Esta experiência consiste numa análise qualitativa, ou seja, uma análise com base na qualidade de determinada (s) substância (s), ou produto, neste caso, foi feita uma análise qualitativa com base na procura de azoto amoniacal em determinados detergentes, e assim, podemos analisar a sua qualidade.



 

Com esta experiência concluímos também que o azoto amoniacal faz parte da composição de muitos produtos indispensáveis para o uso diário e para nosso conforto.

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