Parte experimental



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Universidade Tecnológica Federal do Paraná

Campus de Toledo – Processos Químicos – 2º Período

Química Orgânica II - Profª Msc. Solange Maria Cottica


AULA PRÁTICA 04

IDENTIFICAÇÃO DE CARBONILAS”





Materiais:

Béquer de 50 mL (2 por bancada);

Bastão de vidro;

Balão volumétrico de 100 mL (3);

Banho-Maria a 60 ºC;

Balança analítica;

Caneta para marcar em vidraria;

Conta-gotas;

2 frascos para guardar soluções;

Papel indicador;

Pipeta de 1 mL e de 5 mL;

Pinça de madeira (3 por bancada);

Proveta de 50 mL (2);

Termômetro;

Tubos de ensaio (9 por bancada).
Reagentes

CuSO4;

H2SO4 diluído;

NaOH;


Tartarato de sódio e potássio;

AgNO3;

Solução diluída de amônia;

Iodeto de potássio;

Iodo;

Dioxano;


NaOH a 10%

Água destilada




Procedimento:

  1. Redução da Solução de Fehling

    1. Preparação da solução de Fehling:

Solução 1: Dissolver 6,93 g de CuSO4 em água contendo algumas gotas de H2SO4 diluído. Diluir a solução a 100 mL, em balão volumétrico.

Solução 2: Dissolver 12,00 g de NaOH e 34,60 g de tartarato de sódio e potássio em água. Se necessário, filtrar em funil de vidro sinterizado. Completar o volume a 100 mL em balão volumétrico.

Obs.: Conservar as duas soluções em frascos separados, bem vedados. Imediatamente antes do uso, misturar as duas soluções, em volumes iguais (Solução de Fehling).


    1. Técnica: Enumerar três tubos de ensaio. Em cada tubo, adicionar 4,0 mL da solução de Fehling, recentemente preparada. Adicionar 2 a 3 gotas da substância ao tubo correspondente e imergir em banho-Maria.

Obs.: o teste será positivo com a formação de precipitado amarelo ou vermelho.

  1. Redução da Solução de Tollens

    1. Preparação da solução de Tollens:

Solução A: Dissolver 3,0 g de AgNO3 em 30,0 mL de água.

Solução B: Dissolver 3,0 g de NaOH em 30,0 mL de água

Obs.: Este reagente não deve ser aquecido. Deve ser preparado em pequeno volume e imediatamente antes do uso. Os tubos de ensaio devem estar limpos com HNO3 diluído.

    1. Técnica: Enumerar 3 tubos de ensaio. Em cada tubo de ensaio, misturar 1,0 mL da solução A e 1,0 mL da solução B. Adicionar solução diluída de amônia, gota a gota, até que o óxido de prata se dissolva. Adicionar de 2 a 3 gotas da substância ao tubo correspondente e agitar.

Obs.: O teste será positivo com a formação do espelho de prata nas paredes do tubo. Se necessário aquecer em banho-Maria.


  1. Reação do Iodofórmio

    1. Preparação da solução de iodeto de potássio-iodo:

Dissolver 20,0 g de iodeto de potássio e 10,0 g de iodo em 100 mL de água destilada.

    1. Técnica: Em cada tubo de ensaio, adicionar 5 gotas da substância em 2,0 mL de água (se insolúvel, adicionar algumas gotas de dioxano, o suficiente para produzir uma solução homogênea). Alcalinizar as soluções, adicionado 10 gotas da solução de NaOH a 10% e então introduzir o reativo iodeto de potássio-iodo, gota a gota, até persistir a cor escura de iodo, com 1 minuto de agitação.

Se não ocorrer a precipitação do iodofórmio, aquecer o tubo de ensaio por 1 minuto, em béquer com água à 60 ºC. Se a cor escura do iodo desaparecer, adicionar gotas do reativo, até persistir a coloração do mesmo.

Obs.: Precipitado amarelo indica iodofórmio.





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