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Desenvolvimento de metodologia de caracterização mecânica em temperaturas acima da ambiente

1. Resumo

Devido à oxidação dos materiais carbonosos em temperaturas elevadas ao ar, três são as possibilidades de se realizar um ensaio de caracterização mecânica (compressão diametral, tração e flexão) em temperaturas elevadas. Podemos ter o controle da atmosfera de ensaio ou obter um revestimento passivador que evite ou amenize a oxidação durante o procedimento ao ar. Para este estudo ser realizado em altas temperaturas, foram feitos revestimentos passivadores experimentais com o Nitreto de Boro (BN), Óxido de Silício (SiO2), Carbeto de Silício (SiC), Carbeto de Boro (B4C), Óxido de Alumínio (Al2O3). Para iniciar o estudo, foram feitos ensaios mecânicos e testes com as camadas passivadoras em grafite, por ser um material com propriedades semelhantes ao compósito carbono-carbono, que é o material base do projeto. O aumento da resistência em ensaios mecânicos de compressão diametral com temperatura elevada, em torno de 800ºC, com corpos de prova em forma de anel de grafite foi obtido com sucesso juntamente com o revestimento Nitreto de Boro. Nos ensaios de tração, houve problemas no dimensionamento e acomodação do corpo de prova específico de grafite com a garra da máquina de ensaio. Estudos revelaram que o melhor revestimento contra a oxidação em temperaturas até 1000ºC é o Carbeto de Boro. Testes mecânicos com o compósito carbono-carbono serão feitos assim que corpos de prova forem confeccionados.

2. Introdução

O desenvolvimento de tecnologias nacionais é de extrema importância para o crescimento de um país. Para isso, é necessário um investimento em pesquisas e em recursos humanos para que as aplicações desejadas sejam alcançadas [1].

Um dos setores que mais vem crescendo no Brasil é o de materiais carbonosos e suas combinações (carbono-carbono), que vêm sendo utilizados em diversos segmentos como: industrial, mineração, ferroviário, aeroespacial, dentre outros. Suas propriedades estão sendo estudado exaustivamente devido a grande aplicabilidade e relativo baixo custo de mercado em relação a outros metais e combinações.

No setor aeroespacial, a aplicação de materiais carbonosos em componentes de fuselagem de foguetes, mísseis, turbinas de aeronaves estão em grande crescimento. O potencial desses materiais é em temperaturas elevadas.

Torna-se importante sua caracterização com essas características, ou seja, temperaturas elevadas, sabendo que os materiais carbonos oxidam na faixa de 400ºC e 500ºC tornando difícil sua caracterização [2]. Dessa forma foi feito um estudo de revestimentos passivadores.

Para futuros ensaios em temperaturas acima das alcançadas, serão necessários equipamentos com atmosfera controlada para que o material resista a temperaturas mais elevadas.

3. Materiais e Métodos

Primeiramente, testes foram realizados em fornos sob temperaturas de 700ºC, 800ºC, 900ºC, 1000ºC e 1100ºC com a finalidade de verificar cada revestimento antioxidante, para assim, os devidos ensaios mecânicos serem realizados nas citadas temperaturas.

A partir de um tarugo de alta densidade para confecção de tubeiras (grafite ATJ), foram fabricadas diversos corpos para ensaios mecânicos e para testes antioxidantes.

Para os ensaios mecânicos em temperaturas elevadas, foram usinados corpos de prova em forma de anel com espessura média de 5,024mm, diâmetro externo médio de 48,098mm e diâmetro interno médio igual a 14,632mm (Figura 1). Em ensaios para revestimento passivador, foram usados retalhos de diferentes formas para corpos de prova da mesma fonte de grafite, sendo eles em forma de disco, Figura 2.1, com espessura média igual a 6,116mm e diâmetro médio de 48,078mm. Semicírculos, Figura 2.2, com raio maior médio de 41,96mm, raio menor médio igual a 23,37mm e espessura média de 7,16mm. E na forma de quadrado, Figura 2.3, com aresta média igual a 19,40mm e espessura média de 5,50mm, com intuito de estudo do revestimento, inicialmente sem preocupação de padronização em sua forma.

Figura 1 – Anel de grafite para ensaios mecânicos


Figura 2.1 – Disco Figura 2.2 – Semicírculo Figura 2.3 – Quadrado

Para facilitar o revestimento dos corpos de prova, foi utilizado álcool absoluto. No início dos testes foi escolhido o Nitreto de Boro (NB, coloração branca), que é geralmente usado como protetor e desmoldante em matriz de grafite para processamento em altas temperaturas (acima de 800ºC). Para a “pintura” dos corpos de prova, fez-se uma suspensão com Nitreto de Boro com o álcool absoluto, sendo elas levadas ao forno a ar nas temperaturas de 700ºC, 800ºC, 900ºC e 1000ºC. O ensaio foi feito no forno EDG 3P-S (Figura 3), que opera a ar, com padrões fixos de taxa de 10ºC/min e tempo de ensaio de 20 minutos. O resfriamento foi dentro do forno.

Figura 3 – Forno EDG 3P-S

Para registro, foram feitos também, testes utilizando a suspensão de Nitreto de Boro mais PVA (álcool polivinilíco, com dez gotas), observando que, até por volta de vinte gotas, a suspensão de Nitreto de Boro se manteve com uma viscosidade boa, além dessa quantidade de PVA, o revestimento se tornara viscoso demais para aplicação no corpo de prova. E o outro corpo de prova foi revestido apenas com a suspensão de Nitreto de Boro. O ensaio foi feito à 900ºC no forno a ar respeitando os padrões fixos de taxa e tempo de ensaio.

Foram realizados mais testes, agora à 1000ºC. Pintados novamente com a mesma suspensão de Nitreto de Boro, mas com a diferença que um dos discos foi retirado do forno após o término do ensaio e o outro ficou até o final do resfriamento total do forno.

Devido à oxidação do Nitreto de Boro a temperaturas superiores a 900ºC, foi investigado outro material que pudesse resistir à oxidação acima dessas temperaturas. Segundo a literatura, os Carbeto de Silício (SiC, coloração marrom) e o Óxido de Silício (SiO2, coloração branca) são materiais com potenciais para a solução desse problema. Então para efeito de teste, foi feito uma suspensão com Carbeto de Silício e outra suspensão de Óxido de Silício. Oito co;rpos de prova de grafite foram pintados, quatro com cada suspensão, e ensaiado sempre nas mesmas condições. As temperaturas testadas foram 700ºC, 800ºC, 900ºC e 1000ºC.

Como os resultados obtidos com os compostos Carbeto de Silício e Óxido de Silício separadamente foram insuficientes para a proteção, foram testados composições com suspensões de Carbeto de Silício (SiC) e Carbeto de Boro (B4C, coloração marrom esverdeado)(em camada dupla) cujas referências encontramos em nova pesquisa bibliográfica[3]. Antes de fazer a dupla camada foi feito um estudo do comportamento do Carbeto de Boro.

A primeira avaliação do efeito da dupla camada foi feita colocando o revestimento interno de Carbeto de Silício e a camada externa Carbeto de Boro. Os testes foram feitos nas condições citadas anteriormente.

O inverso das composições também foi feito, sendo agora “pintados” quatro corpos de prova com Carbeto de Boro, sendo o revestimento interno e, Carbeto de Silício, o revestimento externo. Cada corpo de prova foi ensaiado a temperatura de 700ºC, 800ºC, 900ºC e 1000ºC.

Como o Carbeto de Boro e a dupla camada de Carbeto de Silício revestindo internamente e Carbeto de Boro revestindo externamente o corpo resistiram a temperatura de 1000ºC, um novo teste foi feito a 1100ºC.

Foi também testado o Óxido de Alumínio (Al2O3, coloração branca) [4] nas temperaturas de 700ºC a 1000ºC.

Com a finalização dos ensaios sob temperaturas elevadas com o material grafite, o compósito carbono-carbono foi requisitado como material a ser ensaiado para revestimentos passivadores experimentais.

Os mesmos procedimentos foram adotados para o compósito carbono-carbono, revestidos com os mesmos compostos utilizados até agora no trabalho (Nitreto de Boro, Carbeto de Silício, Óxido de Silício, Carbeto de Boro e Óxido de Alumínio). A padronização da taxa e do tempo de ensaio e a utilização do álcool absoluto foram mantidas para efeito de comparação entre o material grafite e o carbono-carbono, assim como o forno a ar foi mantido e houve a padronização também no formato dos corpos de prova (forma de quadrado).

Suspensões de Nitreto de Boro, Carbeto de Silício, Óxido de Silício, Carbeto de Boro, Óxido de Alumínio e combinações de Carbeto de Silício e Carbeto de Boro foram usadas para revestir os corpos de prova de carbono-carbono. Levadas ao forno nas temperaturas de 700ºC, 800ºC, 900ºC e 1000ºC logo após seu revestimento antioxidante.

Com os resultados dos estudos de agentes passivadores para os materiais grafite e carbono-carbono, iniciou-se a fase de ensaios mecânicos para temperaturas acima da ambiente.

Foram feitos ensaios mecânicos de compressão diametral com o anel de grafite nas temperaturas ambiente e 800ºC a uma taxa de 10ºC/min utilizando a suspensão de Nitreto de Boro que, no momento do ensaio, era a mais acessível. E, um segundo ensaio, com a mesma máquina de ensaio (Figura 4), mas agora de tração, com um corpo de prova específico para tração (Figura 5), nas mesmas condições citadas (temperatura ambiente e 800ºC, taxa de 10ºC/min e utilização da camada passivadora Nitreto de Boro).

Figura 4 – Máquina de ensaio



Figura 5 – Corpo de prova para ensaio de tração

4. Resultados

A suspensão de Nitreto de Boro resistiu a temperaturas de 800ºC, acima desta (900ºC e 1000ºC), o grafite foi oxidado.

A adição de PVA ao Nitreto de Boro nada alterou no aumento da proteção contra oxidação na temperatura de 900ºC, sendo o material oxidado. Em relação a adição de PVA, houve uma dificuldade maior em revestir o grafite, devido ao aumento de viscosidade da suspensão.

Os ensaios com o revestimento de Óxido de Silício protegeram o corpo de prova até 800ºC. Em temperaturas mais elevadas, como 900ºC e 1000ºC, o corpo de prova foi oxidado.

A dupla camada de Carbeto de Boro como revestimento interno e Carbeto de Silício como revestimento externo, protegeram até 800ºC, mas em temperaturas superiores (900ºC e 1000ºC) foram oxidados.

Com as suspensões de Carbeto de Boro e, a dupla camada de Carbeto de Silício como revestimento interno e o Carbeto de Boro como revestimento externo obteve resultados melhores em relação às demais camadas passivadoras, suportando até 1000ºC, acima desta, na faixa de 1100ºC, o grafite foi oxidado.

Já em relação com o compósito carbono-carbono, houve uma degradação maior em relação ao material grafite, muito provavelmente devido a sua alta porosidade (em torno de 35%).

Tanto nas temperaturas de 700ºC e 800ºC, as suspensões de Carbeto de Boro e as duplas camadas de Carbeto de Silício e Carbeto de Boro (tanto revestimentos internos quanto externos) resistiram a oxidação. As demais suspensões foram oxidadas.

A Figura 6 apresenta o ensaio feito a 700ºC, mostrando corpos de prova degradados e outros não.


(c)

(d)

(e)

(f)

(g)

(a)

(b)

Figura 6 – (a) Carbeto de Silício; (b) Nitreto de Boro; (c) Carbeto de Boro + Carbeto de Silício (nessa ordem); (d) Carbeto de Silício + Carbeto de Boro (nessa ordem); (e) Óxido de Silício; (f) Carbeto de Boro e (g) Óxido de Alumínio

Na faixa de 900ºC, o Carbeto de Boro, e a dupla camada de Carbeto de Silício como camada interna e Carbeto de Boro como revestimento externo suportaram a oxidação. Todas as outras camadas passivadoras não resistiram a alta temperatura.

A 1000ºC, apenas a suspensão de Carbeto de Boro foi eficaz contra a oxidação, as demais suspensões foram oxidadas.

Foi feito uma analise microscópica para comparar microestruturalmente um corpo de prova em seu estado natural e um outro corpo de prova submetido a testes contra a oxidação usando as camadas passivadoras. Foi visto que não houve mudança em sua microestrutura devido a “pintura” e ensaio em alta temperatura em relação a um material virgem.

No ensaio mecânico de compressão diametral, foi descartado o uso do corpo de prova na forma de disco por promover seu esmagamento durante o ensaio. Com o anel de grafite, foi possível observar a quebra diametralmente como prevista na literatura, conforme a Figura 7.

O ensaio de tração não obteve sucesso por diferenças de tamanho entre o corpo de prova de tração e a garra que o acomoda, rompendo próximo a sua base e não no meio (Figura 8).

Figura 7 – Anel de grafite submetido a ensaio de compressão diametral à 800ºC



Figura 8 – Garra para ensaio de tração com seus componentes junto com o corpo de prova


Nas Tabelas 1 e 2, estão os resultados comparando o material grafite e carbono-carbono.

Camada Passivadora

700ºC

800ºC

900ºC

1000ºC

1100ºC

Nitreto de Boro

OK

OK

Degrada

Degrada

Degrada

Óxido de Silício

OK

OK

Degrada

Degrada

Degrada

Carbeto de Silício

OK

OK

Degrada

Degrada

Degrada

Carbeto de Boro

OK

OK

OK

OK

Degrada

Óxido de Alumínio

OK

OK

Degrada

Degrada

Degrada

Carbeto de Silício + Carbeto de Boro

OK

OK

OK

OK

Degrada

Carbeto de Boro + Carbeto de Silício

OK

OK

Degrada

Degrada

Degrada

Tabela 1 – Oxidação e proteção do grafite em temperaturas diferentes



Camada Passivadora

700ºC

800ºC

900ºC

1000ºC

1100ºC

Nitreto de Boro

Degrada

Degrada

Degrada

Degrada

Degrada

Óxido de Silício

Degrada

Degrada

Degrada

Degrada

Degrada

Carbeto de Silício

Degrada

Degrada

Degrada

Degrada

Degrada

Carbeto de Boro

OK

OK

OK

OK

Degrada

Óxido de Alumínio

Degrada

Degrada

Degrada

Degrada

Degrada

Carbeto de Silício + Carbeto de Boro

OK

OK

OK

Degrada

Degrada

Carbeto de Boro + Carbeto de Silício

OK

OK

Degrada

Degrada

Degrada

Tabela 2 – Oxidação e proteção do carbono-carbono em temperaturas diferentes

5. Conclusões

Devido a oxidação dos materiais carbonosos (grafite e carbono-carbono) utilizados no presente trabalho oxidarem em temperaturas relativamente baixas, grafite por volta de 450ºC e carbono-carbono por volta de 500ºC, foi utilizado revestimentos passivadores para as devidas proteções. Destaca-se para o material grafite, o Carbeto de Boro e a combinação de Carbeto de Silício como camada interna e Carbeto de Boro como camada externa, que perdem suas características de proteção antioxidante por volta de 1000ºC. Já em relação ao compósito carbono-carbono, mesmo com uma porosidade em torno de 35%, o Carbeto de Boro se mostra mais eficiente para proteção a ambientes agressivos, como temperaturas acima de 1000ºC.

Em relação ao ensaio mecânico de compressão diametral, ensaios futuros serão feitos com as novas proteções antioxidantes estudadas. E, para o ensaio de tração, estão sendo feito ajustes para que o corpo de prova se adeque ao formato da garra.

6. Referências

[1] FERREIRA, Y. C. Caracterização da microestrutura e das propriedades mecânicas de cerâmicas de zircônia parcialmente nanoestruturadas em função da quantidade de Nb2O5 para aplicações espaciais. São José dos Campos: INPE, 2010. 42p.

[2] FLORIAN, M.; CAIRO, C. A. A. Estudo das reações de formação de recobrimentos cerâmicos em compósito carbono-carbono via cementação. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, CBECIMat, 15., 2002, Natal. Anais... São Paulo: Metallum, 2002. 1CD-ROM.

[3] CAIRO, C. A. A. et al. Functionally gradient ceramic coating for carbon-carbon antioxidation protection. Journal of the European Ceramic Society, v. 21, n.3, p. 325-329, Mar. 2001.



[4] SOUZA, F. F. de; ALMEIDA, V. A. B.; D’OLIVEIRA, A. S. C. M. Oxidação em altas temperaturas de intermetálicos à base de NiAl. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, CBECIMat, 17., 2006, Foz do Iguaçu. Anais... São Paulo: Metallum, 2006. 1CD-ROM.



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