Procedimento Operacional Padrão controle de qualidade físico-químico da sacarose



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Procedimento Operacional Padrão

CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO-QUÍMICO DA SACAROSE

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CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO-QUÍMICO DA SACAROSE
ÁREA EMINENTE

Área de controle de qualidade.


OBJETIVOS

1- Atender o item 7.3 do Anexo I da RDC 67/2007, em relação aos insumos inertes.

2- Atender o item 8.2 do Anexo I da RDC 87/2008, em relação aos insumos inertes.

3- Realizar uma marcha analítica que permita a identificação rápida, simples e segura da presença de sacarose, lactose e de amido em amostras de glóbulos e de microglóbulos utilizados como insumos inertes nas manipulações farmacêuticas.


PRINCÍPIO DE AÇÃO

Para o desenvolvimento das análises foram selecionadas metodologias farmacopéicas ou descritas em compêndios oficializados no Brasil.


Identificação de sacarose: reação de precipitação colorimétrica.

Identificação de lactose: reação de precipitação colorimétrica.

Identificação de amido: reação colorimétrica.

Porosidade dos glóbulos: técnica de absorção.



EQUIPAMENTOS


Balança analítica e banho-maria ou chapa aquecedora.

VIDRARIA


Balão volumétrico com tampa, bastão de vidro, béquer de vidro, conta-gotas, frascos de vidro âmbar, papel manteiga, pipetas, pêra, provetas, suporte para tubos de ensaio e tubos de ensaio.

AMOSTRAS


1. Glóbulos inertes.

2. Microglóbulos inertes.



REAGENTES UTILIZADOS


Reagente Nº1: Reagente Ácido. Contém solução de ácido sulfúrico.

Reagente Nº2: Reagente Alcalino. Contém solução de hidróxido de sódio.

Reagente Nº3: Solução de Fehling A. Contém solução de sulfato de cobre.

Reagente Nº4: Solução de Fehling B. Contém solução de tartarato de sódio e potássio.

Reagente Nº5: Reagente para análise de Amido. Contém solução de iodo.

Reagente Nº6: Indicador. Contém solução de Violeta de genciana.

Reagente Nº7: Papel de Tornassol Vermelho.
Todos os reagentes foram adquiridos já preparados nas concentrações adequadas, segundo a descrição farmacopeica, através do Kit de Controle de Qualidade de Sacarose, Lote 007, produzido pela Quibasa.
PROCEDIMENTOS

ANÁLISE QUÍMICA
Procedimento Manual

. Executar as técnicas e registrar os resultados obtidos no laudo de análise.



Preparo da solução teste a 10% (p/v):


Em um béquer de vidro, dissolver 10,0 g da amostra em água purificada, transferir a solução para um balão volumétrico e completar o volume para 100 mL com água purificada.


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1-Identificação de sacarose


A 4 mL da solução-teste adicionar 6,0 mL do Reagente Nº1. Aquecer em banho-maria por 1 (um) minuto e deixar esfriar à temperatura ambiente. Neutralizar adicionando aproximadamente 7,0 mL do Reagente Nº2 e utilizando o Reagente Nº7 (papel de tornassol vermelho) para confirmação. Ir adicionando aos poucos o Reagente Nº2 até que o papel de tornassol torne-se azul. Preparar uma mistura com partes iguais dos Reagentes Nº3 e Nº4 (aproximadamente 30, mL de cada). Adicionar 5,0 mL dessa mistura à solução. Levar à ebulição em banho-maria por 1 (um) minuto.

Na presença de sacarose verifica-se a formação de precipitado vermelho-tijolo.



2- Identificação de lactose

Realizar em paralelo a análise de uma solução de lactose a 10% (p/V) como controle positivo para a validação da técnica.

Transferir 3,0 mL da solução-teste a 10% (p/V) para um tubo de ensaio e adicionar 3,0 mL de uma mistura contendo partes iguais dos Reagentes Nº3 e Nº4. Aquecer em banho-maria por 1 (um) minuto. Na presença de lactose verifica-se a formação de precipitado alaranjado.

3- Identificação de amido

Realizar em paralelo a análise de uma solução de amido a 10% (p/V) como controle positivo para a validação da técnica.


Transferir para um tubo de ensaio 10,0 mL da solução-teste a 10% (p/V) e ferver em banho-maria por 1 (um) minuto. Esfriar à temperatura ambiente e adicionar 1 (uma) gota do Reagente Nº5.

Na presença de amido verifica-se a formação de coloração vermelha, roxa ou azul.




4-Porosidade


Pesar aproximadamente 10 g de glóbulos inertes. Transferir os glóbulos de sacarose devidamente pesados para um frasco de vidro de capacidade maior do que o volume ocupado pelos glóbulos (ex. frasco de 30,0 mL) e impregná-los com o Reagente Nº6, utilizando uma proporção V/p definida, de acordo com a padronizada pela Farmácia (segundo a Farmacopéia Homeopática Brasileira 2ª. Ed. ou Manual de Normas Técnicas, 4ºEd., ABFH). Seguir a técnica padronizada na farmácia para realizar a impregnação dos glóbulos. Homogeneizar, transferir os glóbulos para um papel manteiga e aguardar secarem completamente. Observar a absorção do reagente pelos glóbulos.


CONCLUSÂO


Preencher o laudo de análises com os resultados obtidos para a amostra e para a solução controle.

O laudo de análise é concluído com a aprovação ou reprovação da amostra e a assinatura do farmacêutico responsável.




REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

  1. BRASIL, Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução 67 de 08 de outubro de 2007. Regulamento técnico que dispõe sobre boas práticas de manipulação de preparações magistrais e oficinais para uso humano em farmácias. Brasília, 2007.




  1. ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE FARMACÊUTICOS HOMEOPATAS (ABFH). Manual de normas técnicas para farmácia homeopática: ampliação dos aspectos técnicos e práticos das preparações homeopáticas. 4ª. ed. Rio de Janeiro, 2003. 190 p.




  1. Farmacopéia Homeopática Brasileira, parte 2/Comissão Permanente de Revisão da Farmacopéia Brasileira. 2.ª ed. São Paulo: Atheneu Editora São Paulo, 2003.




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Elaborado por:







__/__/__

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Substitui POP:




Revisado por:







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LAUDO DE ANÁLISES


EMPRESA
ENDEREÇO

ÁREA DE CONTROLE DE QUALIDADE


PRODUTO: GLÓBULOS INERTES


Data da análise:




ANÁLISES


Ensaios

Especificação

Resultados CQ
Amostra Controle positivo

Analista

Aspecto da solução teste (10%)


Solução límpida e inodora




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Identificação de lactose

Para os glóbulos de sacarose, após a ebulição não deve ser observada a formação de precipitado alaranjado.




Sol. de lactose 10%




Identificação de sacarose

Após o aquecimento observa-se a formação de precipitado vermelho-tijolo.




Sol. de lactose 10%




Identificação de amido

Para os glóbulos de sacarose, a solução não torna-se vermelha, roxa ou azul.




Sol. de amido 1%




Porosidade

Os glóbulos absorvem imediatamente todo o corante.




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OBSERVAÇÕES:


REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

. Farmacopéia Homeopática Brasileira, 2ª ed., 2003.

. Manual de Normas Técnicas 4ºed. ABFH.

. POP Nº XXX




CONCLUSÃO: ---------- APROVADO ------ REPROVADO
FARMACÊUTICO RESPONSÁVEL:
DATA:




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