SoluçÕes parenterais de grande volume



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ANEXO B
ESPECIFICAÇÕES E CONTROLE DE MATÉRIAS-PRIMAS PARA SOLUÇÕES PARENTERAIS DE GRANDE VOLUME

CONTEÚDO
B-1 OBJETIVO

B-2 ÁGUA PARA INJETÁVEIS

B-3 PRINCÍPIOS ATIVOS (DROGAS)

B-4 REAGENTES E MÉTODOS GERAIS

B-1. OBJETIVO

Esta norma estabelece especificações para as matérias-primas que devem ser utilizadas na fabricação das SPGV, e normaliza os respectivos procedimentos para seus controles.


B-2. ÁGUA PARA INJETÁVEIS (RQ)

A água para injetáveis é a água obtida através de um sistema de produção baseado em metodologias estabelecidas nas edições vigentes da Farmacopéia Européia e da Farmacopéia dos Estados Unidos da América do Norte, monitorizado e validado, que garante as especificações descritas nas mesmas.

Nota: Quando for utilizada na preparação de soluções parenterais que vão ser esterilizadas terminalmente, devem tomar-se medidas adequadas para minimizar o crescimento bacteriano, ou esterilizar previamente a água para injetáveis e logo protegê-la da contaminação microbiana.
B-2.1. Especificações e procedimentos de controle.

B-2.1.1. pH (USP XXII - 791). Entre 5.0 e 7.0, determinado potenciometricamente numa solução preparada pela adição de 0.3 mL de solução saturada de cloreto de potássio por cada 100 mL da amostra de ensaio.


B-2.1.2. Metais pesados. Tomar 40 mL de água para injetáveis, ajustar a um pH entre 3.0 e 4.0 com ácido acético 1N, acrescentar 10 mL de sulfeto de hidrogênio SR recentemente preparado e deixar em repouso por 10 minutos. Observar sobre fundo branco: a amostra não deve apresentar-se mais escura que 50 mL da mesma água adicionada da mesma quantidade de ácido acético 1N (pH entre 3.0 e 4.0), empregando-se na comparação tubos iguais.
B-2.1.3. Cálcio. A 100 mL de água para injetáveis, acrescentar-lhe 2 mL de oxalato de amônio SR: não deve aparecer turvação.
B-2.1.4. Amônio. A 100 mL de água para injetáveis, acrescentar 2 mL de iodo mercuriato de potássio alcalino SR: a cor amarelada produzida imediatamente não deve ser mais escura que a de um controle preparado com água purificada de alta pureza que contenha 0.3 mg/L de NH3.
B-2.1.5. Cloreto. A 100 mL de água para injetáveis, adicionar 5 gotas de ácido nítrico e 1 mL de nitrato de prata SR: não deve apresentar turvação nem opalescência.
B-2.1.6. Sulfato. A 100 mL de água para injetáveis, adicionar 1 mL de cloreto de bário SR: a mescla deve permanecer límpida.
B-2.1.7. Substâncias oxidáveis. A 100 mL de água para injetáveis, adicionar 10 mL de ácido sulfúrico 2N, aquecer ao ponto de ebulição, agregar 0,1 mL de permanganato de potássio 0.1N, ferver novamente durante 10 minutos: a cor rosa não deve desaparecer completamente.

B-2.1.8. Resíduos por evaporação. Evaporar em banho maria 100 mL de água para injetáveis até secar em uma cápsula previamente tarada. Dessecar o resíduo a 105° C durante 1 hora: o resíduo obtido deverá ser menor que 1 mg (0.001 %)


B-2.1.9. Dióxido de carbono. A 25 mL de água para injetáveis colocados em uma proveta de 50 mililitros com tampa esmerilada, adicionar 25 mL de hidróxido de cálcio SR, tampar a proveta e agitar: a mescla deve permanecer límpida.
B-2.1.10. Ensaio de piretógenos. De acordo ao "Ensaio de piretógenos" (Anexo L.2) utilizando 10 mL de água para injetáveis previamente isotomizada por cada quilo de animal.
B.2.1.11. Endotoxinas bacterianas. De acordo ao ensaio de "Endotoxinas bacterianas" (Anexo L.3), a água para injetáveis não deve conter mais de 0,25 UE/mL..
B.2.1.12. Contagem total de microorganismos aeróbios viáveis. Realizar o ensaio sobre três amostras consecutivas de 250 mL, colhidas em um mesmo ponto de amostragem, de acordo com a técnica descrita em : Anexo L.6 - Ensaio de contaminação microbiana. Limite: 10 microorganismos por cada 100 mL.
B-3. PRINCÍPIOS ATIVOS (DROGAS)
B-3.1. DEXTROSE (RQ)

C6H12O6.H2O 198.17

D- Glucose, monoidrato

Anidra 180.16

Dextrose é um açúcar obtido geralmente pela hidrólise do amido. Contém uma molécula de água de hidratação ou é anidra.
B-3.1.1. Especificações e procedimentos de controle.
B.3.1.1.1. Embalagem e conservação. Conservar em recipientes bem fechados.
B-3.1.1.2. Rotulagem. Rotular para indicar se está hidratada ou se é anidra.
B-3.1.1.3. Identificação. Adicionar algumas gotas de uma solução 1 em 20 a 5 mL de tartarato cúprico alcalino SR quente: forma-se um precipitado vermelho copioso de óxido cuproso.
B-3.1.1.4. Cor da solução. Dissolver 25 g em água e levar a 50.0 mL de solução: a solução não deve apresentar uma cor mais intensa que uma solução preparada misturando-se 1.0 mL de cloreto cobaltoso SR, 3.0 mL de cloreto férrico SR e 2 mL de sulfato cúprico SR com água até atingir 10 mL e diluir 3 mL desta solução com água até 50 mL. Fazer a comparação observando as soluções no fundo de ambos os tubos para a comparação de cor contra uma superfície branca.
B-3.1.1.5. Rotação específica (USP XXII - 781). Entre + 52,6° e + 53,2°, calculada em base anidra, determinada em uma solução que contenha 10 g de dextrose e 0,2 mL de hidróxido de amônio 6N a cada 100 mL.
B-3.1.1.6. Acidez. Dissolver 5.0 g em 50 mL de água decarbonatada. Adicionar fenoftaleína SR e titular com hidróxido de sódio 0.020N até o aparecimento de uma cor rosa definida: para a neutralização não se requer mais de 0.30 mL.
B-3.1.1.7. Água, Método III (USP XXII - 921). Secar a 105°C durante 16 horas: a forma hidratada perde entre 7.5% e 9.5% de seu peso, a forma anidra não perde mais de 0.5% de seu peso.
B-3.1.1.8. Resíduo por incineração (USP XXII - 281). Não mais de 0.1%.
B-3.1.1.9. Cloreto (USP XXII - 221). Uma porção de 2.0 g não apresenta mais cloreto que o correspondente a 0,50 mL de ácido clorídrico 0.020N (0.018%).
B-3.1.1.10. Sulfato (USP XXII - 221). Uma porção de 2.0 g não apresenta mais sulfato que o correspondente a 0,50 mL de ácido sulfúrico 0.020N (0.025%).
B-3.1.1.11. Arsênico, Método I (USP XXII - 211). 1 ppm.
B-3.1.1.12. Metais pesados (USP XXII - 231). Dissolver 4.0 g em água até atingir 25 mL de solução: o limite é 5 ppm.
B-3.1.1.13. Dextrina. Fazer um refluxo de 1 g de dextrose finamente pulverizada com 20 mL de álcool: dissolve-se completamente.
B-3.1.1.14. Amido solúvel, sulfitos. A uma solução de 1 g em 10 mL de água, adicionar 1 gota de iodo de RS: o líquido se tinge de amarelo.
B-3.2. CLORETO DE SÓDIO

NaCl 58.44

Cloreto de Sódio

O cloreto de sódio contém não menos de 99.0% e não mais de 101.0% de NaCl, calculado em base seca. Não contém substâncias adicionadas.


B-3.2.1. Especificações e procedimentos de controle.
B-3.2.1.1. Embalagem e Conservação. Conservar em recipientes bem fechados.
B-3.2.1.2. Identificação. Uma solução 1 em 20 responde aos ensaios para Sódio e para Cloreto (USP XXII - 191).
B-3.2.1.3. Acidez ou alcalinidade. Dissolver 50.0 g em 200 mL de água decarbonatada e adicionar 10 gotas do indicador de pH azul de bromotimol SI. Se a solução for amarela, não precisará mais de 1.0 mL de hidróxido de sódio 0.20N para produzir uma cor azul. Se a solução for azul ou verde, não será preciso mais de 3.12 mL de ácido clorídrico 0.20N para produzir uma cor amarela.
B-3.2.1.4. Perda por dessecação (USP XXII - 731). Secar a 105°C durante 2 horas: não perde mais de 0.5% de seu peso.
B-3.2.1.5. Arsênico, Método I (USP XXII - 211), 3 ppm.
B-3.2.1.6. Bário. Dissolver 4.0 g em 20 mL de água, filtrar se for necessário, e dividir a solução em duas porções. À primeira porção adicionar 2 mL de ácido sulfúrico 2N e à outra 2 mL de água: as soluções são igualmente claras após 2 horas de repouso.
B-3.2.1.7. Iodeto e Brometo. Digerir 2.0 g de cloreto de sódio finamente pulverizado com 25 mL de álcool quente durante 3 horas, esfriar a mescla e eliminar o sal não dissolvido por filtração. Evaporar o filtrado até secar, dissolver o resíduo em 5 mL de água, adicionar 1 mL de clorofórmio e introduzir cuidadosamente, gota a gota, com agitação constante, 5 gotas de cloro SR diluído 1 em 3: o clorofórmio não adquire a cor violeta, amarela nem laranja.
B-3.2.1.8. Cálcio e Magnésio. Dissolver 20 g em 200 mL de água e adicionar 0.1 mL de ácido clorídrico, 5 mL de buffer amônio-cloreto de amônio SR e 5 gotas de negro de eriocromo SR. Titular com etilenodiaminotetraacetato dissódico SV 0.005M até o ponto final azul puro. Cada mL de etilenodiaminotetraacetato dissódico 0.005M é equivalente a 0.2004 mg de Ca. Obtém-se não mais de 0.005% de cálcio e magnésio (como Ca).
B-3.2.1.9. Ferro (USP XXII - 241). Dissolver 5.0 g em 45 mL de água e 2 mL de ácido clorídrico: o limite é de 2 ppm.
B-3.2.1.10. Sulfato (USP XXII - 221). Uma porção de 1.0 g não apresenta mais sulfato que o correspondente a 0.15 mL de ácido sulfúrico 0.020N (0.015%).
B-3.2.1.11. Ferrocianeto de sódio. Dissolver 25 g em 80 mL de água em um frasco ou proveta graduada de 100 mL com tampa de vidro. Adicionar 2 mL de sulfato ferroso SR e 1 mL de ácido sulfúrico 2N, diluir com água a 100 mL e misturar. Como controle, colocar 80 mL de água em um frasco ou proveta graduada de 100 mL com tampa de vidro, adicionar 2 mL de sulfato ferroso SR e 1 mL de ácido sulfúrico 2N, diluir com água a 100 mL e misturar. Transferir porções de 50 mL das respectivas soluções aos tubos correspondentes de comparação: a solução de teste não deve apresentar uma coloração azul mais intensa que a de controle, indicando a ausência de ferrocianeto de sódio.
B-3.2.1.12. Metais pesados, Método I (USP XXII - 231). 5 ppm.
B-3.2.1.13. Potássio. Não mais de 500 ppm determinado por espectrofotometria de chama (Emissão) empregando uma solução de 1% P/V e realizando a medida a 768 mm.
B-3.2.1.14. Valoração. Transferir aproximadamente 250 mg de cloreto de sódio, exatamente pesados, a uma cápsula de porcelana, e adicionar 140 mL de água e 1 mL de diclorofluoresceína SR.

Misturar e titular com nitrato de prata SV 0.1N até que coagule o cloreto de prata e a mistura adquira a cor rosa claro. Cada mL de nitrato de prata 0.1N é equivalente a 5.844 mg de NaCl.


B-3.3 CLORETO DE POTÁSSIO (RQ).

KCl 74.55

Cloreto de potássio

O cloreto de potássio contém não menos de 99.0% e não mais de 100.5% de KCl, calculado em base seca.


B-3.3.1. Especificações e procedimento de controle.
B-3.3.1.1. Embalagem e Conservação. Conservar em recipientes bem fechados.
B-3.3.1.2. Identificação. Uma solução 1 em 20 responde aos ensaios para Potássio e para Cloreto (USP XXII - 191).
B-3.3.1.3. Acidez ou alcalinidade. A uma solução de 5.0 g em 50 mL de água decarbonatada, adicionar 3 gotas de fenoftaleína SR: não se produz a cor rosa. Logo, acrescentar 0.30 mL de hidróxido de sódio (0.020N: produz-se uma cor rosa).
B-3.3.1.4. Perda por dessecação (USP XXII - 731). Secar a 105°C durante 2 horas: perde não mais do que 1% de seu peso.
B-3.3.1.5. Iodeto ou brometo. Dissolver 2 g em 6 mL de água, adicionar 1 mL de clorofórmio e logo agregar, gota a gota, com constante agitação, 5 mL de uma mescla de partes iguais de cloro SR e água: o clorofórmio não apresenta uma cor violeta transitória, nem laranja permanente.
B-3.3.1.6. Arsênico, Método 1 (USP XXII -211). 3 ppm.
B-3.2.1.7. Cálcio e magnésio. A 20 mL de uma solução 1 em 100, adicionar 2 mL de hidróxido de amônio 6N, 2 mL de oxalato de amônio SR e 2 mL de fosfato sódico dibásico SR: não se observa turvação ao cabo de 5 minutos.
B-3.3.1.8. Metais pesados (USP XXII - 231). Dissolver 2.0 g em 25 mL de água: o limite é 0.001%.
B-3.3.1.9. Sódio. Uma solução 1 em 20 ensaiada sobre arame de platina não produz uma cor amarela pronunciada à chama não luminosa.
B-3.3.1.10. Valoração. Pesar exatamente cerca de 0.25 gramas de cloreto de potássio previamente dessecado, e transferir a um frasco com tampa de vidro. Adicionar, sucessivamente, 50 mL de solução 0.1N de nitrato de prata, 3 mL de ácido nítrico e 50 mL de nitrobenzeno; misturar e agitar bem a mescla por meio minuto ou um minuto, adicionar 2 mL de solução de sulfato férrico amônico SR, e valorar o excesso de nitrato de prata com solução 0.1N de tiocianato de amônio até adquirir a coloração pardo-avermelhada, a qual depois da agitação não deverá descorar-se ao cabo de cinco minutos.

Cada milímetro de solução 0.1N de nitrato de prata equivale a 0.0075 grama de KCl.


B-3.4. ACETATO DE SÓDIO (RQ)

CH3COONa3H2O 136.08

Anidro 82.03

O acetato de sódio contém 3 moléculas de água de hidratação ou é anidro. Contém um mínimo de 99.0% e um máximo de 101.0% de C3H3NaO2, calculado em relação à substância seca.


B-3.4.1. Especificações e procedimentos de controle.
B-3.4.1.1. Embalagem e Conservação. Conservar em recipientes hermeticamente fechados.
B-3.4.1.2. Rotulagem. O rótulo deve indicar se é triidrato ou anidro.
B-3.4.1.3. Identificação. A solução responde aos ensaios de Sódio e de Acetato (USP XXII - 191).
B-3.4.1.4. pH (USP XXII - 791). Entre 7.5 e 9.2 em uma solução 1 em 20 em água decarbonatada que contenha o equivalente a 30 mg de acetato de sódio anidro por mL.
B-3.4.1.5. Perda por dessecação (USP XXII -731). Secar a 120°C até atingir peso constante, a forma hidratada perde entre 38.0% e 41.0% de seu peso. A forma anidra perde não mais do que 1% de seu peso.
B-3.4.1.6. Material insolúvel. Dissolver 20 g de acetato de sódio anidro em 150 mL de água, levar ao ponto de ebulição e digerir durante 1 hora em banho maria em um recipiente tampado. Filtrar através de um filtro tarado, lavar bem e secar a 105°C: o peso do resíduo não excede a 10 mg (0.05%).
B-3.4.1.7. Cloreto (USP XXII -221). Uma porção equivalente a 1.0 g de acetato de sódio anidro não apresenta mais cloreto que o correspondente a 0.50 mL de ácido clorídrico 0.020N (0.035%).
B-3.4.1.8. Sulfato (USP XXII - 221). Uma porção equivalente a 10 g de acetato de sódio anidro não apresenta mais sulfato que o correspondente a 0.50 mL de ácido sulfúrico 0.020N (0.005%).
B-3.4.1.9. Arsênico, Método I (USP XXII - 211). Dissolver uma porção equivalente a 1.0 g de acetato de sódio anidro em 35 mL: o limite é 3 ppm.
B-3.4.1.10. Cálcio e Magnésio. A 20 mL de uma solução que contém o equivalente a 10 mg de acetato de sódio anidro por mL, adicionar 2 mL de hidróxido de amônio 6N, 2 mL de oxalato de amônio SR e 2 mL de fosfato de sódio dibásico SR: não deve apresentar turvação ao cabo de 5 minutos.
B-3.4.1.11. Potássio. Dissolver o equivalente a 3 g de acetato sódio anidro em 5 mL de água e adicionar 0.2 mL de bitartarato de sódio SR: não deve apresentar turvação ao cabo de 5 minutos.
B-3.4.1.12. Metais pesados, Método I (USP XXII - 231). 0.001% em base seca, deve-se usar ácido acético glacial em vez de ácido acético diluído para o ajuste do pH.
B-3.4.1.13. Valoração. Pesar exatamente cerca de 200 mg de acetato de sódio anidro e dissolver em 25 mL de ácido acético glacial, aquecer suavemente, caso seja necessário, até sua completa dissolução. Adicionar 2 gotas de p-naftolbenzeína SR e titular com -ácido perclórico 0.1N SV. Fazer uma amostra-alvo e efetuar qualquer correção necessária. Cada mL de ácido perclórico 0.1N SV equivale a 8.203 mg de C2H3NaO2.

B-3.5. CLORETO DE MAGNÉSIO (RQ).

MgCl2.6H2O 203.30

Cloreto de Magnésio, hexaidrato

Anidro 95.21

O Cloreto de Magnésio contém no mínimo 98.0% e no máximo 101.0% de MgCl2.6H2O.
B-3.5.1. Especificações e procedimentos de controle.
B-3.5.1.1. Embalagem e conservação. Conservar em recipientes hermeticamente fechados.
B-3.5.1.2. Identificação. Uma solução 1 em 20 responde aos ensaios para Magnésio e Cloreto (USP XXII - 191).
B-3.5.1.3. pH (USP XXII - 791). Entre 4.5 e 7.0 em uma solução 1 em 20 em água decarbonatada.
B-3.5.1.4. Matéria insolúvel. Dissolver 20 g, exatamente pesados, em 200 mL de água, aquecer até o ponto de ebulição e digerir em um vaso tampado em banho de vapor durante 1 hora. Filtrar através de um crisol de filtração tarado, lavar minuciosamente e secar a 115°C: o peso do resíduo não excede a 1 mg (0.005%).
B-3.5.1.5. Sulfato (USP XXII - 221). Uma porção de 10 g não apresenta mais sulfato que o correspondente a 0.50 mL de ácido sulfúrico 0.020N (0.005%).
B-3.5.1.6. Arsênico, Método I (USP XXII - 211). 3 ppm.
B-3.5.1.7. Bário. Dissolver 1 g em 10 mL de água e adicionar 1 mL de ácido sulfúrico 2N: não se produz turvação ao cabo de 2 horas.

B-3.5.1.8. Cálcio (USP XXII - 216). Não mais que 0.01%, usando uma amostra de 10 g e 0.50 mL da solução standard de íon cálcio na preparação standard.


B-3.5.1.9. Potássio. Dissolver 5 g em 5 mL de água e adicionar 0.2 mL de bitartarato de sódio SR: não se produz turvação ao cabo de 5 minutos.
B-3.5.1.10. Metais pesados (USP XXI - 231). Dissolver 2 g em água até chegar a 25 mL: o limite é 0.001%.
B-3.5.1.11. Valoração: Pesar com exatidão cerca de 450 mg de cloreto de magnésio, dissolver em 25 mL de água, adicionar 5 mL de buffer amônio-cloreto de amônio SR e 0.1 mL de negro de eriocromo SR e titutar com etilenodiaminotetraacetato dissódico SV 0.05M até o ponto final azul. Cada mL de etilenodiaminotetraacetato dissódico 0.05M é equivalente a 10.17 mg de Mg2Cl26H2O.
B-3.6. CLORETO DE CÁLCIO (RQ)

CaCl2.2H2O 147.07

Cloreto de cálcio, diidrato

Anidro 110.99

O cloreto de cálcio contém uma quantidade de CaCl2. Equivalente a não menos que 99.0%^e não mais que 107.0% de CaCl2.2H2O.
B-3.6.1. Especificações e procedimentos de controle.
B-3.6.1.1. Embalagem e conservação. Conservar em recipientes hemeticamente fechados.
B-3.6.1.2. Identificação. Uma solução 1 em 10 responde aos ensaios para Cálcio e para Cloreto (USP XXII - 191).
B-3.6.1.3. pH (USP XXII - 791). Entre 4.5 e 9.2, em uma solução 1 em 20.
B-3.6.1.4. Arsênico, Método I (USP XXII -211). 3 ppm.
B-3.6.1.5. Metais pesados (USP XXII - 231).Dissolver 2 g em 25 mL de água: o limite é de 0.001%.
B-3.6.1.6. Ferro, alumínio e fosfato. A uma solução 1 em 20, adicionar 2 gotas de ácido clorídrico 3N e uma gota de fenoftaleína SR. Logo, acrescentar cloreto de amônio-hidróxido de amônio SR, gota a gota, até que a solução adquira a cor rosa claro, adicionar 2 gotas em excesso e aquecer o líquido até o ponto de ebulição: não se produz turvação nem precipitado.
B-3.6.1.7. Magnésio e sais alcalinos. Dissolver 1 g em aproximadamente 50 mL de água, adicionar 500 mg de cloreto de amônio, acrescentar rapidamente 40 mL de ácido oxálico SR e agitar vigorosamente até produzir uma boa precipitação. Agregar imediatamente à mistura morna 2 gotas de vermelho de metila SR e logo, gota a gota, hidróxido de amônio 6N até que a mescla esteja apenas alcalina. Esfriar à temperatura ambiente, transferir a uma proveta graduada de 100 mL, diluir com água a 100 mL, misturar e deixar em repouso durante 4 horas ou durante toda a noite. Filtrar e agregar a 50 mL do filtrado limpo em uma cápsula de platina 0.5 mL de ácido sulfúrico e evaporar a mistura em um banho de vapor até que atinja um pequeno volume. Aquecer cuidadosamente sobre chama até secar e continuar aquecendo até a completa decomposição e volatilização dos sais de amônio. Finalmente, calcinar até atingir o peso constante: o peso do resíduo não excede a 5 mg (1.0%).
B-3.6.1.8.N Valoração. Pesar com exatidão aproximadamente 1 g de cloreto de cálcio, transferi-lo a um frasco de 250 mL e dissolvê-lo em uma mescla de 100 mL de água e 5 mL de ácido clorídrico 3N. Transferir a solução a um frasco volumétrico de 250 mL, diluir com água até alcançar o volume e misturar. Pipetar 50 mL da solução em um recipiente adequado, adicionar 100 mL de água, 15 mL de hidróxido de sódio 1N e 300 mg de indicador de azul de hidroxi-naftol, e titular com etilenodiaminotetraacetato dissódico SV 0.05M até que a solução tenha uma cor azul profunda. Cada mL de etilenodiaminotetraacetato dissódico 0.05M é equivalente a 7.351 mg de CaCl2.2H2O.
B-3.7. CITRATO DE SÓDIO (RQ).

C6H5Na3O7 (anidro) 258.07

Sal trissódico do ácido 2-hidrox-1,2,3-Propantricarboxílico

Citrato trissódico (anidro)

Citrato trissódico diidrato 294.10

O citrato de sódio é anidro ou contém duas moléculas de água de hidratação. Contém não menos que 99.0% e não mais que 100.5% de C6H5Na3O7 calculado em base anidra.


B-3.7.1. Especificações e procedimentos de controle.
B-3.7.1.1. Embalagem e conservação. Conservar em recipientes hermeticamente fechados.
B-3.7.1.2. Rotulagem. Rotulá-lo para indicar se é anidro ou se está hidratado.
B-3.7.1.3. Identificação.

a) uma solução 1 em 20 responde aos ensaios para sódio e para citrato (USP XXII - 191)



  1. ao incinerar, obtém-se um resíduo alcalino que produz efervescência quando é tratado com ácido clorídrico 3N.

B-3.7.1.4. Alcalinidade. Uma solução de 1.0 g em 20 mL de água é alcalina ao papel de tornassol, mas após a adição de 0.20 mL de ácido sulfúrico 0.10N, não se produz a cor rosa com 1 gota de fenolftaleína SR.


B-3.7.1.5. Água, Método III (USP XXII - 921). Secar a 180°C durante 18 horas: a forma anidra perde não mais do que 1.0% e a forma hidratada, entre 10.0% e 13.0% de seu peso.
B-3.7.1.6. Tartarato. A uma solução de 1 g em 20 mL de água, adicionar 1 mL de acetato de potássio SR e 1 mL de ácido acético 6N. Esfregar a parede do tubo com vareta de vidro: não se forma precipitado cristalino.
B-3.7.1.7. Metais pesados (USP XXII - 231). Dissolver 2 g em 25 mL de água e proceder como está indicado em Preparação de ensaio, exceto o uso de ácido acético glacial para ajustar o pH: o limite é 0.001%.
B-3.7.1.8. Valoração. Transferir aproximadamente 350 mg de citrato de sódio, previamente secados a 180°C durante 18 horas e pesados com exatidão, a um recipiente de 250 mL. Adicionar 100 mL de ácido acético glacial, agitar até sua completa dissolução e titular com ácido perclórico SV 0.1N, determinando o ponto final potenciometricamente. Realizar a determinação de uma amostra-alvo e fazer qualquer correção que for necessária. Cada mL de ácido perclórico 0.1N é equivalente a 8.602 mg de C6H5Na3O7.
B-3.8. GLICERINA (RQ)

C3H8O3 92.09

1,2,3-Propanotriol

Glicerol


A glicerina contém não menos do que 95.0% e não mais que 101.0% de C3H8O3.
B-3.8.1. Especificações e procedimentos de controle.
B-3.8.1.1. Embalagem e conservação. Conservar em recipientes hermeticamente fechados.
B-3.8.1.2. Identificação. O espectro de absorção infravermelho de uma película fina, mostra uma banda muito forte e larga entre 2.7 µm e 3.3. µm, um forte doblete a aproximadamente 3.4 µm, um máximo a aproximadamente 6.1 µm, uma forte região de absorção entre 6.7 µm e 8.3 µm , tendo máximas a aproximadamente 7.1 µm, 7.6 µm e 8.2 µm, e uma muito forte região de bandas a aproximadamente 9.0 µm, 9.6 µm, 10.1µm, 10.9 µm e 11.8 µm. (Nota: a glicerina que tem um baixo conteúdo de água pode não mostrar um máximo a aproximadamente 6.1µm).
B-3.8.1.3. Peso específico (USP XXII -841). Não menos de 1.249.
B-3.8.1.4. Cor. Sua cor, quando se observa para baixo contra uma superfície branca em um tubo para comparação de cor de 50 mL, não é mais escura que a cor de um standard preparado diluindo 0.40 mL de cloreto férrico SC com água até 50 mL, e observado de forma similar em um tubo para comparação de cor com aproxidamente o mesmo diâmetro e a mesma cor que contém a glicerina.
B-3.8.1.5. Resíduo por incineração (USP XXII - 281). Aquecer 50 g em uma cápsula de porcelana de 100 mL aberta, pouco profunda, até que se ascenda e deixar queimar sem aplicar mais calor em um lugar sem correntes de ar. Esfriar, umedecer o resíduo com 0.5 mL de ácido sulfúrico e calcinar até obter peso constante: o peso do resíduo não excede a 5 mg (0.01%).
B-3.8.1.6. Cloreto (USP XXII - 221). Uma porção de 7.0 g não apresenta mais cloreto que o correspondente a 0.10 mL de ácido clorídrico 0.020N (0.001%).
B-3.8.1.7. Sulfato (USP XXII - 221). Uma porção de 10 g não apresenta mais sulfato que o correspondente a 0.20 mL de ácido sulfúrico 0.020 N (aproximadamente 0.002%).
B-3.8.1.8. Arsênico. Método I (USP XXII - 211). 1,5 ppm.
B-3.8.1.9. Metais pesados (USP XXII - 231). Misturar 4.0 g com 2 mL de ácido clorídrico 0.1N e diluir com água a 25 mL: o limite é 5 ppm.
B-3.8.1.10. Compostos clorados. Pesar exatamente 5 g em um balão de 100 mL seco, adicionar 15 mL de morfolina e conectar o balão através de uma junta esmerilada a um condensador de refluxo. Continuar o refluxo suavemente durante 3 horas. Enxaguar o condensador com 10 mL de água, recebendo o lavado no balão, e acidificando, com precaução, com ácido nítrico. Transferir a solução a um tubo de comparação adequado, adicionar 0.50 mL de nitrato de prata 0.10N, diluir com água até 50.0 mL e mesclar: a turvação não é maior que a de uma amostra-alvo à qual se acrescentou 0.20 mL de ácido clorídrico 0.020N, omitindo o refluxo (0.003% de Cl).
B-3.8.1.11. Ácidos graxos e ésteres. Misturar 50 g com 50 mL de água recentemente fervida e 5 mL de hidróxido de sódio 0.5N SV, ferver a mescla durante 5 minutos, esfriar, adicionar fenoftaleína SR e titular o excesso de álcali com ácido clorídrico 0.5N SV. Realizar uma amostra-alvo: não se consome mais de 1 mL de hidróxido de sódio 0.5N.
B-3.8.1.12. Valoração. Solução de periodato de sódio: Dissolver 60 g de metaperiodato de sódio em água que contenha 120 mL de ácido sulfúrico 0.1N, e levar a 1000 mL. Não aquecer para dissolver o periodato. Se a solução não estiver clara, filtrar através de um filtro de vidro fritado.

Guardar a solução em um recipiente que a proteja da luz, com tampa de vidro.

Verificar a solução da seguinte maneira: pipetar 10 mL em um matraz volumétrico de 250 mL, diluir com água até o volume e misturar. Adicionar com uma pipeta 50 mL da solução de periodato diluída a 550 mg de glicerina dissolvidos em 50 mL de água. Como amostra-alvo, pipetar 50 mL da solução de um matraz que contém 50 mL de água. Deixar em repouso as soluções durante 30 minutos e logo adicionar a cada uma 5 mL de ácido clorídrico e 10 mL de iodeto de potássio SR, e rotar para misturar. Deixar descansar por 5 minutos, agregar 100 mL de água e titular com tiossulfato de sódio 0.1N agitando continuamente e adicionando 3 mL de amido SR à medida que se aproxima ao ponto final. A relação entre o volume de tiossulfato de sódio 0.1N requerido para a mescla gilcerina-periodato com relação ao volume requerido para a amostra-alvo deveria estar entre 0.750 e 0.765.

Procedimento: transferir aproximadamente 400 mg de glicerina, pesados com exatidão, a um recipiente de 600 mL, diluir com 50 mL de água, adicionar azul de bromotimol SR e acidificar com ácido sulfúrico 0.2N até obter uma cor verde definida ou amarela esverdeada. Neutralizar com hidróxido de sódio 0.05N até um ponto final azul definido, sem cor verde. Preparar uma amostra-alvo contendo 50 mL de água e neutralizar da mesma maneira.

Pipetar 50 mL da solução de periodato de sódio em cada recipiente, agitar suavamente para misturar, cobrir com vidro de relógio e deixar descansar por 30 minutos à temperatura ambiente (não superior a 35°C) na escuridão ou com luz tênue. Adicionar 10 mL de uma mescla de volumes iguais de etilenoglicol e água, deixar descansar por 20 minutos.

Diluir cada solução com água a aproximadamente 300 mL e titular com hidróxido de sódio 0.1N SV até um pH de 8.1 + 0.1 para a amostra de ensaio e 6.5 + 0.1 para a amostra-alvo, usando um pHmetro. Cada mL de hidróxido de sódio 0.1N, após a correção pela amostra-alvo, é equivalente a 9.210 mg de C3H8O3.



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