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B-3.9. LACTATO DE SÓDIO SOLUÇÃO (RQ). A solução de lactato de sódio é uma solução aquosa contendo não menos do que 50.0%, em peso, de lactato monossódico. Contém não menos do que 98.0% e não mais que 102.0% da quantidade declarada de C3H5NaO3.
B-3.9.1. Especificações e procedimentos de controle.
B-3.9.1.1. Embalagem e conservação. Conservar em recipientes hermeticamente fechados.
B-3.9.1.2. Rotulagem. Rotular a solução para indicar seu conteúdo de lactato de sódio.
B-3.9.1.3. Identificação. Responde aos ensaios de Sódio e Lactato (USP XXII - 191).
B-3.9.1.4. pH (USP XXII - 791). Entre 5.0 e 9.0.
B-3.9.1.5. Cloreto (USP XXII - 221). Uma porção, equivalente a 1 g de lactato de sódio, não apresenta mais cloreto que o correspondente a 0.7 mL de uma solução de ácido clorídrico 0.020N (0.05%).
B-3.9.1.6. Citrato, oxalato, fosfato ou tartarato. Diluir 5 mL com água recentemente fervida e esfriada a 50 mL. A 4 mL desta solução, adicionar hidróxido de amônio 6 N ou ácido clorídrico 3N, se for necessário, para levar o pH a um valor entre 7.3 e 7.7. Adicionar 1 mL de cloreto de cálcio SR e aquecer em um banho de água fervendo durante 5 minutos: a solução permanece clara.
B-3.9.1.7. Sulfato. A 10 mL de uma solução 1 em 100, adicionar 2 gotas de ácido clorídrico e 1 mL de cloreto de bário SR: não se produz turvação.
B-3.9.1.8. Metais pesados, Método I (USP XXII - 231). Diluir uma quantidade de solução equivalente a 2.0 g de lactato de sódio com ácido acético 1 N até 25 mL: o limite é de 0.001%.
B-3.9.1.9. Açúcares. A 10 mL de tartarato cúprico alcalino SR quente, agregar 5 gotas de solução: não se forma precipitado vermelho.
B-3.9.1.10. Metanol e ésteres metílicos.

Solução de permanganato de potássio e ácido fosfórico - Dissolver 3 g de permanganato de potássio em uma mistura de 15 mL de ácido fosfórico e 70 mL de água. Diluir com água até 100 mL.

Solução de ácido oxálico e ácido sulfúrico - Agregar, com precaução, 50 mL de ácido sulfúrico a 50 mL de água, misturar, esfriar, adicionar 5 g de ácido oxálico e mesclar até sua dissolução.

Preparação standard - Preparar uma solução que contenha 10.0 mg de metanol em 100 mL de álcool diluído 1 em 10.

Preparação de ensaio - Colocar 40.0 em um balão, com tampa de vidro, agregar 10 mL de água e adicionar, com precaução, 30 mL de hidróxido de potássio 5N. Conectar um condensador ao balão e destilar por arraste com vapor, recolhendo o destilado em um recipiente adequado de 100 mL, graduado, que contenha 10 mL de álcool. Continuar a destilação até que o volume no recipiente receptor atinja aproximadamente 95 mL, e diluir o destilado com água até 100 mL.

Procedimento - Transferir 10.0 mL da preparação standard e da preparação de ensaio aos respectivos matrazes volumétricos de 25 mL, adicionar a cada um 5.0 mL da solução de permanganato de potássio e ácido fosfórico e mesclar. Após 15 minutos, agregar a cada um 2.0 mL da solução de ácido oxálico e ácido sulfúrico, agitar com vareta de vidro até que a solução se torne incolor, agregar 5.0 mL de fucsina-ácido sulfuroso SR e diluar com água até o volume. Depois de 2 horas, determinar ao mesmo tempo as absorbâncias de ambas as soluções em câmaras de 1 cm ao comprimento de onda de máxima observância, aproximadamente 575 nm, com um espectrofotômetro apropriado, usando água como amostra-alvo: a absorbância da solução da preparação de ensaio não deve ser maior que a da preparação standard (0.025%).
B-3.9.1.11. Valoração. Pesar exatamente em um matraz apropriado, um volume da solução de lactato de sódio, equivalente a aproximadamente 300 mg de lactato de sódio, adicionar 60 mL de uma mescla 1 em 5 de anídrido acético em ácido acético glacial, misturar e deixar descansar por 20 minutos. Titular com ácido perclórico SV 0.1N, determinando o ponto final potenciometricamente. Realizar a determinação de uma amostra-alvo, e fazer qualquer correção que for necessária. Cada mL de ácido perclórico 0.1N é equivalente a 11.21 mg de C3H5NaO3.

B-3.10. HIDRÓXIDO DE SÓDIO (RQ).

NaOH 40.00

Hidróxido de Sódio

O hidróxido de sódio contém não menos do que 95.0% e não mais de 100.5% de ácali total, calculado como NaOH, incluindo não mais de 3.0% de Na2CO3.

Precaução: ter sumo cuidado na manipulação do hidróxido de sódio já que o mesmo destrói rapidamente os tecidos.
B-3.10.1. Especificações e procedimentos de controle.
B-3.10.1.1 Embalagem e conservação. Conservar em recipientes hermeticamente fechados.
B-3.10.1.2. Identificação. Uma solução 1 em 25 responde aos ensaios de Sódio (USP XXII -191).
B-3.10.1.3. Substâncias insolúveis e matéria orgânica.

Uma solução 1 em 20 apresenta-se total, clara e incolor a ligeiramente colorida.


B-3.10.1.4. Potássio. Acidificar 5 mL de uma solução 1 em 20 com ácido acético 6N, adicionar então 5 gotas de cobaltinitrito de sódio SR: não se forma precipitado.
B-3.10.1.5. Metais pesados (USP XXII - 231). Dissolver 0.67 g em uma mistura de 5 mL de água e 7 mL de ácido clorídrico 3N.

Aquecer até o ponto de ebulição, esfriar e diluir com água a 25 mL: o limite é 0.003%.


B-3.10.1.6. Valoração. Dissolver aproximadamente 1.5 g de hidróxido de sódio, pesados com exatidão, em aproximadamente 40 mL de água decarbonatada. Esfriar a solução à temperatura ambiente, acrescentar fenolftaleína SR e titular com ácido sulfúrico 1N SV.

Ao desaparecer a cor rosa do indicador, anotar o volume de solução ácida requerido, adicionar laranja de metila SR e continuar a titulação até obter uma cor rosa persistente. Cada mL de ácido sulfúrico 1N é equivalente a 40.00 mg de álcali total, calculado como NaOH, e cada mL de ácido consumido na titulação com laranja de metila é equivalente a 106.0 mg de Na2CO3.


B-3.11. ÁCIDO CÍTRICO (RQ).

C6H8O7 192.12

Ácido 2-hidroxi-1,2,3-propantricarboxílico

Ácido cítrico

Monoidrato 210.14

O ácido cítrico é anidro ou contém uma molécula de água de hidratação. Contém não menos do que 99.5% e não mais que 100.5% de C6H8O7 calculado em base anidra.


B-3.11.1. Especificações e procedimentos de controle.
B-3.11.1.1. Embalagem e conservação. Conservar em recipientes hermeticamente fechados.
B-3.11.1.2. Rotulagem. Rotulá-lo para indicar se é anidro ou se está hidratado.
B-3.11.1.3. Identificação. Uma solução responde aos ensaios para Citrato (USP XXII -191).
B-3.11.1.4. Água, Método I (USP XXII - 921). Não mais do que 0.5% (forma anidra) e não mais do que 8.98% (forma hidratada).
B-3.11.1.5. Resíduo por incineração (USP XXII - 281). Não mais que 0.05%.
B-3.11.1.6. Oxalato. Neutralizar 10 mL de uma solução 1 em 10 com hidróxido de amônio 6N, agregar 5 gotas de ácido clorídrico 3N, esfriar e adicionar 2 mL de cloreto de cálcio SR: não se produz turvação.
B-3.11.1.7. Sulfato. A 10 mL de uma solução 1 em 100, adicionar 1 mL de cloreto de bário SR, ao que já foi agregada 1 gota de ácido clorídrico: não se produz turvação.
B-3.11.1.8. Arsênico, Método I (USP XXII - 221).3 ppm.
B-3.11.1.9. Metais pesados (USP XXII - 231). 0.001%.
B-3.11.1.10. Substâncias rapidamente carbonizáveis. Transferir 1.0 g pulverizado para o ensaio a um tubo de ensaio de 22 x 175 mm previamente enxaguado com 10 mL de ácido sulfúrico SR e escorrido por 10 minutos. Adicionar 10 mL de ácido sulfúrico SR, agitar até sua completa dissolução e submergi-lo em um banho de água a 90 + 1 °C durante 60 + 0.5 minutos, mantendo o nível de ácido abaixo do nível de água durante todo o tempo. Esfriar o tubo em água corrente e transferir o ácido a um tubo para comparação de cor: a cor do ácido não é mais escura que a de um volume similar de líquido de comparação da seguinte composição: 0.5 partes de cloreto cobaltoso SC e 4.5 partes de cloreto férrico SC, em um tubo de comparação, observando-se os tubos verticalmente contra um fundo branco.
B-3.11.1.11. Valoração. Colocar cerca de 3 g de ácido cítrico em um recipiente tarado, e pesar com exatidão. Dissolver em 40 mL de água, adicionar fenolftaleína SR e titular com hidróxido de sódio 1N SV. Cada mL de hidróxido de sódio 1N é equivalente a 64.04 mg de C6H8O7 .
B-3.12. ÁCIDO LÁCTICO (RQ)

Ácido 2-hidroxi-propanóico

Ácido láctico

O ácido láctico é uma mescla de ácido láctico (C3H6O3 ) e de lactato de ácido láctico (C6H10O5 ) equivalente a um total de não menos que 85.0% e não mais que 90.0%, em peso de C3H6O3 . É obtido por fermentação láctica de açúcares ou preparado sinteticamente. O ácido láctico obtido por fermentação láctica de açúcares é levogiratório, ao passo que o ácido láctico preparado sinteticamente é racêmico. (Nota: o ácido láctico preparado por fermentação se torna dextrogiratório por diluição, que hidroliza o L (-) lactato de ácido láctico a L(+) ácido láctico).


B-3.12.1. Especifições e procedimentos de controle.
B-3.12.1.1. Embalagem e conservação. Conservar em recipientes hermeticamente fechados.
B-3.12.1.2. Rotulagem. Rotular para indicar se é levogiratório ou racêmico.
B-3.12.1.3. Identificação. Responde aos ensaios de lactato (USP XXII - 191).
B-3.12.1.4. Rotação específica (USP XXII - 781). Entre -0.05° e + 0.05 °, para ácido láctico racêmico.
B-3.12.1.5. Resíduo por incineração (USP XXII - 281). Não mais do que 3 mg de uma porção de 5 mL (0.05%).
B-3.12.1.6. Açúcares. A 10 mL de tartarato cúprico alcalino SR quente, adicionar 5 gotas de ácido láctico: não se forma precipitado vermelho.
B-3.12.1.7. Cloreto. A 10 mL de uma solução 1 em 100 acidificada com ácido nítrico, adicionar umas poucas gotas de nitrato de prata SR: não se produz opalescência imediatamente.
B-3.12.1.8. Ácido cítrico, oxálico, fosfórico ou tartárico. A 10 mL de uma solução 1 em 10, agregar 40 mL de hidróxido de cálcio SR e ferver durante 2 minutos: não se produz turvação.
B-3.12.1.9. Sulfato. A 10 mL de uma solução 1 em 100, adicionar 2 gotas de ácido clorídrico e 1 mL de cloreto de bário SR: não se produz turvação.
B-3.12.1.10. Metais pesados, Método II (USP XXII - 231). 0.001%.
B-3.12.1.11. Substâncias rapidamente carbonizáveis. Enxaguar um tubo com ácido sulfúrico SR e deixá-lo escorrer durante 10 minutos. Adicionar 5 mL de ácido sulfúrico SR ao tubo de ensaio, cobrir cuidadosamente com 5 mL de ácido láctico e manter o tubo a uma temperatura de 15°C: não se observa uma cor escura na interfase dos dois ácidos ao cabo de 15 minutos.
B-3.12.1.12. Valoração. A aproximadamente 2.5 mL de ácido láctico, pesados exatamente em um recipiente de 250 mL tarado, adicionar 50.0 mL de hidróxido de sódio 1N SV, e ferver a mistura durante 20 minutos. Adicionar fenolftaleína SR e titular o excesso de álcali na solução quente com ácido sulfúrico 1N SV. Realizar uma amostra-alvo. Cada mL de hidróxido de sódio 1N é equivalente a 90.08 mg de C3H6O3 .
B-3.13. DEXTRAN 40 (RQ).

Dextrán 40 é um produto obtido por decomposição parcial do polissacarídeo que é produzido por fermentação da sacarose com Leuconostoc mesenteroides Van Teighem (Lactobacillaceae), e seu peso molecular médio é de aproximadamente 40000. Dextrán 40 se apresenta como um pó branco, amorfo e higroscópico. É inodoro e insípido. Dissolve-se gradualmente na água. É completamente solúvel em água quente, e praticamente insolúvel em metanol, etanol e em acetona.


B-3.13.1. Especificações e procedimentos de controle.
B-3.13.1.1. Conservação. Conservar em recipientes hermeticamente fechados.
B-3.13.1.2. pH. A solução de dextrán 40 1 em 10 está entre 5.0 e 7.0.
B-3.13.1.3. Identificação.. A 1 mL de uma solução de dextrán 40 1 em 3000, adicionar 2 mL de antrona SR: aparece uma cor azul esverdeada que, gradualmente, se torna azul esverdeada escura. Então, agregar a esta solução 1 mL de ácido sulfúrico diluído 1 em 2 ou 1 ml de ácido acético glacial: a solução não muda de cor.
B-3.13.1.4. Rotação específica. + 193.0 - + 201.0° calculado sobre base anidra e determinado em uma solução aquosa que contenha 3 g de dextrán 40 em 50 mL.
B-3.13.1.5. Clareza e cor da solução. Dissolver 1.0 g de dextrán 40 em 10 mL de água por aquecimento: a solução é incolor e clara.
B-3.13.1.6. Cloreto. Realizar o ensaio com 2.0 g de dextrán 40. Preparar a solução controle com 1.0 mL de ácido clorídrico 0.01N: não mais do que 0.018%.
B-3.13.1.7. Metais pesados. Proceder com 1.0 g de dextrán 40 de acordo ao método I, e realizar o ensaio. Preparar a solução controle com 2.0 mL de solução standard de chumbo: não mais de 20 ppm.
B-3.13.1.8. Nitrogênio. Pesar com exatidão aproximadamente 2 g de dextrán 40, previamente dessecado a 105°C durante 6 horas, e realizar o ensaio segundo as indicações de Determinação de nitrogênio, onde se usam 10 mL de ácido sulfúrico para a decomposição, e logo são acrescentados 45 mL de uma solução de hidróxido de sódio 2 em 5: a quantidade de nitrogênio não é superior a 0.010%.
B-3.13.1.9. Substâncias redutoras. Pesar exatamente 3.00 g de dextrán 40, previamente dessecado a 105°C durante 6 horas, dissolvê-lo em água para obter exatamente 50 mL e usar esta solução como solução de amostra. Separadamente, pesar exatamente 0.450 g de glucose, previamente dessecada a 105°C durante 6 horas, dissolvê-la em suficiente água para alcançar 500 mL exatamente e usar esta solução como solução de controle. Pipetar 5 mL tanto da solução de amostra como da solução de controle, adicionar água até obter exatamente 50 mL, respectivamente. Pipetar 5 mL de cada uma destas soluções diluídas, agregar 5 mL de cobre alcalino SR, medidos com exatidão, e aquecer por 15 minutos em banho de água. Esfriar, adicionar 1 mL de uma solução de iodeto de potássio 1 em 40 e 1.5 mL de ácido sulfúrico diluído e titular com tiossulfato de sódio 0.005N (indicador: 2 ml de amido SR).

O titulante consumido pela solução da amostra excede ao consumido pela solução de controle.


B-3.13.1.10. Perda por dessecação. Não mais do que 5% (1 g 105°C, 6 horas).
B-3.13.1.11. Resíduo por incineração. Não mais do que 0.10% (1 g).
B-3.13.1.12. Viscosidade intrínseca.

B-3.13.1.12.1. Dextrán 40. Pesar exatamente de 0.2 a 0.5 g de dextrán 40, previamente dessecado a 105°C durante 6 horas, dissolver em suficente água até obter exatamente 100 mL e usar esta solução como solução de amostra. Realizar o ensaio com a solução de amostra e com água como se explica em Viscosidade a 25 + 0.1°: a viscosidade intrínseca, calculada a partir da seguinte equação, deve estar entre 0.16 e 0.19.


Tempo de escorrimento (seg) da solução de amostra

In ------------------------------------------------------------------------------

Tempo de escorrimento (seg) da água

Viscosidade intrínseca = -----------------------------------------------------------------

Quantidade (g) da amostra
B-3.13.1.12.2. Fração de alto peso molecular. Pesar com exatidão cerca de 6 g de dextrán 40, previamente dessecado a 105°C durante 6 horas, dissolver em suficiente água para alcançar exatamente 100 mL, e transferir a um balão. Adicionar lentamente suficiente metanol para precipitar de 7 a 10% da amostra (normalmente 80 a 90 mL), a 25 + 1°C com agitação. Dissolver o precipitado a 35°C em banho de água com agitação ocasional e deixá-lo descansar por mais de 15 horas a 25 + 1°C. Separar o líquido sobrenadante por decantação, e aquecer o precipitado da camada inferior até secar em banho de água. Secar o resíduo a 105°C durante 6 horas e calcular a viscosidade intrínseca do resíduo seco segundo o indicado em B-3.13.1.12.1.: o valor não é superior a 0.27.
B-3.13.1.12.3. Fração de baixo peso molecular. Pesar com exatidão cerca de 6 g de dextrán 40, previamente dessecado a 105°C durante 6 horas, dissolver em suficiente água até alcançar exatamente 100 mL e transferir a um balão. Adicionar lentamente suficiente metanol para precipitar 90 a 93% da amostra (normalmente 115 a 135 mL) a 25 + 1°C com agitação, centrifugar a 25°C e evaporar o líquido sobrenadante até secar em banho de água. Dessecar o resíduo a 105°C durante 6 horas e calcular a viscosidade intrínseca do resíduo seco conforme as indicações de B-3.13.1.12.1.: o valor não é inferior a 0.09.
B-3.13.1.13. Antigenicidade. Dissolver 10.0 g de dextrán 40 em solução isotônica de cloreto de sódio para alcançar 100 mL e esterilizar. Com esta solução, proceder conforme se indica em antigenicidade em dextrán 40 injetável.
B-3.13.1.14. Piretógenos. Dissolver 10.0 g de dextrán 40 em solução isotônica de cloreto de sódio até obter 100 mL e realizar o ensaio: esta solução cumpre os requerimentos do ensaio de piretógenos.
B-3.14. DEXTRÁN 70 (RQ)

Dextrán 70 é um produto obtido por decomposição parcial do polissacarídeo que é produzido pela fermentação de sacarose com Leuconostoc mesenteroides Van Tieghem (Lactobacillaceae), e seu peso molecular médio é de aproximadamente 70000.

O dextrán 70 se apresenta como um pó branco, amorfo e higroscópico. É inodoro e insípido. Dissolve-se gradualmente em água. É totalmente solúvel em água quente e praticamente insolúvel em metanol, etanol e em acetona.
B-3.14.1. Especificações e procedimentos de controle.
B-3.14.1.1. Conservação. Conservar em recipientes hermeticamente fechados.
B-3.14.1.2. pH. A solução de dextrán 70 3 em 50 está entre 5.0 e 7.0.
B-3.14.1.3. Identificação. Proceder conforme se indica na identificação do dextrán 40.
B-3.14.1.4. Rotação específica. + 193.0 - + 201.0°C calculada sobre base anidra e determinada em uma solução que contenha 3 g de dextrán 70 em 50 mL.
B-3.14.1.5. Clareza e cor da solução. Dissolver 1.0 g de dextrán 70 em 10 mL de água com calor: a solução é incolor e clara.
B-3.14.1.6. Cloreto. Realizar o ensaio com 2.0 g de dextrán 70. Preparar a solução de controle com 1.0 mL de ácido clorídrico 0.01N: não mais de 0.018%.
B-3.14.1.7. Metais pesados. Proceder com 1.0 g de dextrán 70 de acordo ao Método I e realizar o ensaio. Preparar a solução de controle com 2.0 mL de solução standard de chumbo: não mais de 20 ppm.
B-3.14.1.8. Nitrogênio. Pesar exatamente aproximadamente 2 g de dextrán 70, previamente dessecado a 105°C durante 6 horas, e realizar o ensaio segundo as indicações de Determinação de Nitrogênio, onde se usam 10 mL de ácido sulfúrico para a decomposição, e se adicionam 45 mL de uma solução de hidróxido de sódio 2 em 5: a quantidade de nitrogênio não é superior a 0.010%.
B-3.14.1.9. Substâncias redutoras. Pesar exatamente 3.00 g de dextrán 70, previamente dessecado a 105°C durante 6 horas, dissolvê-lo em água para obter exatamente 50 mL e usar esta solução como solução de amostra. Separadamente, pesar exatamente 0.300 g de glucose, previamente dessecada a 105°C durante 6 horas, dissolvê-la em suficiente água para atingir 500 mL exatamente e usar esta solução como solução de controle. Pipetar 5 mL tanto da solução de amostra como da de controle e agregar água até exatamente 50 mL, respectivamente. Pipetar 5 mL de cada uma destas soluções diluídas, agregar 5 mL de cobre alcalino SR, exatamente medido, e aquecer por 15 minutos em banho de água. Esfriar, adicionar 1 mL de uma solução de iodeto de potássio 1 em 40 e 1,5 mL de ácido sulfúrico diluído, titular com tiossulfato de sódio 0.005N (indicador: 2 mL de amido SR).

O titulante consumido pela solução de amostra excede ao consumido pela solução de controle.


B-3.14.1.10. Perda por dessecação: não mais de 5.0% (1 g, 105°C, 6 horas).
B-3.14.1.11. Resíduo por incineração. Não mais de 0.10% (1 g).
B-3.14.1.12. Viscosidade intrínseca.

B-3.14.1.12.1. Dextrán 70. Pesar exatamente de 02 a 0.5 g de dextrán 70, previamente dessecado a 105°C durante 6 horas, dissolvê-lo em suficente água até obter exatamente 100 mL, e usar esta solução ocmo solução de amostra. Realizar o ensaio com a solução de amostra e com água como se explica em Viscosidade a 25 + 1°C : a viscosidade intrínseca, calculada a partir da seguinte equação, deve estar entre 0.21 e 0.26:


Tempo de escorrimento (seg) da solução de amostra

In ---------------------------------------------------------------------

Tempo de escorrimento (seg) da água

Viscosidade intrínseca = -----------------------------------------------------------------

Quantidade (g) da amostra
B-3.14.12.2. Fração de alto peso molecular. Pesar exatamente cerca de 6 g de dextrán 70, previamente dessecado a 105°C durante 6 horas, dissolver em suficiente água para alcançar exatamente 100 mL, e transferir a um balão. Adicionar lentamente suficiente metanol para precipitar de 7% a 10% da amostra (normalmente 75 a 85 mL), a 25 + 1°C com agitação. Dissolver o precipitado em banho de água a 35°C com agitação ocasional e deixá-lo descansar por mais de 15 horas a 25 + 1°C. Separar o líquido sobrenadante por decantação e aquecer em banho de água o precipitado da camada inferior até secar. Secar o resíduo a 105°C durante 6 horas, e calcular a viscosidade intrínseca do resíduo seco conforme as indicações de B-3.14.1.12.1: o valor não é superior a 0.35.
B-3.14.1.12.3. Fração de baixo peso molecular. Pesar exatamente cerca de 6 g de dextrán 70, previamente dessecado a 105°C durante 6 horas, dissolver em suficiente água até alcançar exatamente 100 mL, e transferir a um balão. Adicionar lentamente suficiente metanol para precipitar 90 a 93% da amostra (normalmente 110 a 130 mL) a 25 + 1°C com agitação, centrifugar a 25°C e evaporar em banho de água o líquido sobrenadante até secar. Dessecar o resíduo a 105°C durante 6 horas, e calcular a viscosidade intrínseca do resíduo seco conforme as indicações de B-3.14.1.12.1.o valor não é inferior a 0.10.
B-3.14.1.13. Antigenicidade. Dissolver 6 g de dextrán 70 em solução isotônica de cloreto de sódio para alcançar 100 mL e esterilizar. Com esta solução, proceder segundo se indica em antigenicidade em dextrán 40 injetável.
B-3.14.1.14. Piretógenos. Dissolver 6.0 g de dextrán 70 em solução isotônica de cloreto de sódio até obter 100 mL. Realizar o ensaio: esta solução cumpre os requerimentos do ensaio de piretógenos.
B-3.15. MANITOL (RQ)

C6H14O6 182.17

Manita

O Manitol é um álcool hexaidroxilado derivado da manosa com conteúdo não inferior a 98% de C6H14O6, calculado para a substância dessecada.



É um pó cristalino, branco, inócuo e com sabor excessivamente doce. Solúvel em 6 partes de água destilada; pouco solúvel em álcool, insolúvel em éter.
B-3.15.1. Especificações e procedimentos de controle.
B-3.15.1.1. Conservação. Conservar em recipientes hermeticamente fechados.
B-3.1.5.1.2. Identificação.

  1. Em um tubo de ensaio que contém 1 mililitro de solução saturada de manitol, adicionar 5 gotas de solução de cloreto férrico SR. Em outro tupo de ensaio que contenha 1 mL de solução de cloreto férrico SR, agregar 5 gotas de água destilada. A cada tubo adicionar cinco gotas de solução concentrada de hidróxido de sódio SR: no tubo sem manitol deverá formar-se um precipitado pardo de hidróxido de ferro e no tubo que contém manitol se formará um precipitado amarelo. Agitar os tubos vigorosamente; deverá obter-se uma solução límpida no tubo do manitol; o precipitado, no entanto, persistirá no outro tubo. A adição ulterior de solução concentrada de hidróxido de sódio SR não deverá produzir precipitação no tubo com manitol, mas deverá produzir uma nova precipitação no outro tubo.

  2. Colocar no tubo de ensaio cerca de 0.5 g de manitol e adicionar 3 mL de anídrido acético e 1 mL de piridina. Aquecer a mistura em banho maria durante 15 minutos ou até que se dissolva completamente; esquentar por mais 5 minutos. Esfriar; adicionar 20 mL de água destilada, misturar e deixar em repouso durante 5 minutos. Colher o precipitado em um crisol de vidro com placa filtrante de vidro poroso; o hexaacetado de manitol, assim obtido, depois de seco a vácuo a 60 °C durante 1 hora, deverá fundir entre 119 e 124°C.

B-3.15.1.3. Ponto de fusão: Entre 165 e 168°C, suavizando-se a uma temperatura mais baixa.


B-3.15.1.4. Acidez. Dissolver 5 g de manitol em 50 mL de água destilada isenta de anídrido carbônico: o líquido obtido não deverá precisar de mais de 0.3 mL de solução 0.02N de hidróxido de sódio para sua neutralização, usando solução de fenolfetaleína SR como indicador.
B-3.15.1.5. Rotação específica. O poder de rotação específico a 20°C de uma solução preparada acrescentando a 5 g de manitol, 6,4 g de borato de sódio e quantidade suficiente de água destilada até completar 45 mL; deixar em repouso durante uma hora, agitar de vez em quando e completar depois com água destilada até chegar a 50 mL: não deverá ser inferior a +23 nem superior a + 24°.
B-3.15.1.6. Cloreto. Uma porção de 5 g de manitol deverá cumprir o ensaio para limite de cloretos.
B-3.15.1.7. Sulfato. Uma porção de 5 g de manitol deverá cumprir o ensaio para limite de sulfatos.
B-3.15.1.8. Açúcares redutores. Dissolver 0.2 g de manitol em 2 mL de água destilada; agregar 5 mL de solução cupritartárica alcalina SR e aquecer em banho maria durante 5 minutos: no máximo, não deverá formar-se mais que um precipitado muito escasso.
B-3.15.1.9. Perda por dessecação. Por dessecação a 105°C durante 4 horas, não deverá perder mais de 0.3% de seu peso.
B-3.15.1.10. Resíduo por incineração. Não deverá deixar mais de 0.1% de resíduo.
B-3.15.1.11. Arsênico, Método II (USP XXII - 211). 2 ppm.
B-3.15.1.12. Valoração. Pesar exatamente cerca de 0.2 g de manitol previamente dessecado e transferir a um matraz aferido de 250 mL; dissolver em água destilada e diluir com este dissolvente até completar o volume. Transferir 5 mL dessa solução a outro matraz aferido de 250 mL e adicionar 50 mL do seguinte reagente: misturar 40 mL de ácido sulfúrico diluído 1 em 20 com 60 mL de solução de periodato de potássio 1 em 1000 acidificada com 3 a 5 gotas de ácido sulfúrico: aquecer a solução em banho maria durante 15 minutos; esfriar à temperatura ambiente e adicionar 1 g de iodeto de potássio. Deixar descansar durante 5 minutos e valorar com solução 0.02 N de tiossulfato de sódio, agregando uma solução de amido SR quando estiver próximo ao ponto final. Repetir a valoração omitindo o manitol: a diferença entre as duas valorações representa a quantidade de solução 0.02N de tiossulfato de sódio requerida pelo manitol.

Cada mL de solução 0.02N de tiossulfato de sódio equivale a 0.00036 g de C6H14O6.



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