UtilizaçÃo da técnica indentaçÃO/flexão na determinaçÃo da tenacidade à fratura de revestimento cerâmico



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Anais do 44º Congresso Brasileiro de Cerâmica 1880

31 de maio a 4 de junho de 2000 - São Pedro – S.P.


UTILIZAÇÃO DA TÉCNICA INDENTAÇÃO/FLEXÃO NA DETERMINAÇÃO DA TENACIDADE À FRATURA DE REVESTIMENTO CERÂMICO

Carlos Maurício F. Vieira1, José Nilson F. de Holanda1 e Daltro G. Pinatti2

Av. Alberto Lamego no 2000. Cep: 28015-650, Campos dos Goytacazes-RJ, vieira@uenf .br

1 UENF – CCT - LAMAV

2 FAENQUIL - DEMAR, Lorena-SP.


RESUMO



A tenacidade à fratura (K1c) de materiais cerâmicos foi pesquisada por uma metodologia simples baseada na utilização da técnica Indentação / Flexão. Esta técnica foi aplicada para medidas em amostras elaboradas a partir de dois tipos de argilas e feldspato e que apresentaram propriedades adequadas para revestimento cerâmico. Os corpos de prova utilizados foram obtidos por prensagem a 18MPa e sinterizados a 1150oC. A confiabilidade dos valores teóricos obtidos para as falhas críticas foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) das regiões de fratura. Os resultados demonstraram que a tenacidade à fratura é um parâmetro confiável, constituindo-se numa ferramenta importante para a avaliação da resistência mecânica.

Palavras-chaves: Tenacidade à fratura, resistência mecânica, revestimento cerâmico.




INTRODUÇÃO
A constante busca por qualidade tem levado a uma incessante melhora nos processos de produção que praticamente vêm determinando um estudo mais aprofundado sobre as propriedades exigidas dos produtos. O estudo da tenacidade à fratura passa a ser relevante quando se pretende entender melhor o comportamento mecânico dos materiais.

A tenacidade à fratura (K1c) é uma importante propriedade dos materiais, principalmente para aqueles que têm aplicações estruturais. Entretanto, até o momento não foi adotado um teste padrão para determinar a tenacidade à fratura (k1c) em materiais cerâmicos, diferentemente dos metais que apresentam condições estabelecidas por norma técnica (1). Nos últimos anos vem ocorrendo um crescente interesse pelas técnicas que utilizam impressão Vickers para determinação de K1c, pois em comparação com outras técnicas(2), permite um ensaio rápido, preciso, reprodutivo e econômico(3). O presente trabalho procura mostrar que a técnica Indentação / Flexão é extremamente simples e confiável, não requerendo corpos de prova complexos, tempos longos de análise e nem a utilização de equipamentos sofisticados.


TEORIA DA TÉCNICA INDENTAÇÃO/FLEXÃO

Esta técnica está baseada na medida das trincas produzidas pelo ensaio de dureza Vickers. Este ensaio de dureza consiste na impressão de uma pequena marca feita na superfície da peça pela aplicação de pressão com uma ponta de penetração. O penetrador é uma pirâmide de diamante de base quadrada, com um ângulo de 136o entre as faces opostas. O método de impressão Vickers está baseado teoricamente em termos da mecânica da fratura a partir de deformações plásticas e elásticas ocasionadas nos corpos de prova(4,5). A Figura 1(6), mostra o esquema de um sistema Indentação / Fratura produzido pela medida de dureza Vickers. A análise dimensional mostra que a dureza Vickers (H) e a tenacidade à fratura (K1c) são dadas por(6,7):


H= P/ o a2 (1)
K1c= P / o a3/2 (2)
onde: H é a dureza Vickers; P é a carga aplicada; o é uma constante de valor 2; a é a metade da diagonal da indentação; e o o fator geométrico complexo da superfície da amostra, planos múltiplos de trinca, etc. O fator o é obtido por calibração com materiais padrões.

Figura 1: Esquema de um sistema Indentação / Fratura produzido por geometria Vickers.
A impressão Vickers gera dois campos de tensões, sendo um elástico (reversível) e o outro residual (irreversível). Admitindo que o sistema de trinca esteja sujeito às condições de equilíbrio mecânico durante e depois da indentação, os termos elástico e residual podem ser dimensionados como segue:
Ke =  (c)1/2 (3)
onde Ke é o termo elástico;  é o fator geométrico da trinca que engloba efeitos da superfície livre, características elípticas das trincas radiais/medianas, termos de interações entre as trincas (radial / radial, radial / lateral, etc);  é a tensão de ruptura; e c é o semi-comprimento da falha crítica.

O termo residual(Kr) é dado por :


Kr = xr P / c3/2 = rv (E / H)1/2 P / c3/2 (4)
onde : xr é uma constante que depende da raiz quadrada da razão módulo de Young/dureza (E/H); e rv é uma constante numérica independente do material e igual a 0,016; e c é o semi-comprimento da falha crítica.

O fator de intensidade de tensão total(Kc) é dado por :


Kc = Ke + Kr = xr P / c3/2 +  (c)1/2 (5) ,
onde  é dado por :
 = [ Kc / (c)1/2] [1 - xr P / Kc c3/2] (6) .
A condição de equilíbrio é dada por /a = 0. Isto resulta nos seguintes valores extremos de  e de c:

máx = 3K1c / 4(cmáx)1/2] (7)


cmáx = (4xrP / K1c)2/3 (8) .
Uma expressão para a tenacidade à fratura (K1c) pode ser obtida a partir das equações (7 e 8) utilizando-se a definição de xr proveniente da equação (4) :
K1c = RV (E / H)1/8 (.P1/3)3/4 (9)
onde: RV = [256 / 27 ()3/2rv]1/4 é uma constante geométrica. A constante RV é obtida pela calibração de equações para K1c determinado por outros métodos a partir de materiais cerâmicos de referência(6). Estes métodos são Torção Dupla e Barra “Cantilever” Dupla. Os materiais de referência utilizados foram alumina, vidros, carbeto de silício, nitreto de silício, etc(6). Isto resulta no seguinte valor para RV :
RV = Kc(H/E)1/8 / (.P1/3)3/4 = 0,59  0,12 (10)

PARTE EXPERIMENTAL

Inicialmente foram preparados oito corpos de prova para a determinação da tenacidade à fratura. Os corpos de prova utilizados foram barras prismáticas de seção retangular, com 115 x 25,4 x 8 mm3, elaborados a partir de mistura de duas argilas com feldspato potássico: 40% peso argila 1 + 40% em peso argila 2 + 20% em peso de feldspato potássico. As argilas utilizadas são provenientes da região de Campos dos Goytacazes-RJ, denominadas de “forte” e “fraca” e, normalmente são misturadas na proporção de 1:1 para fabricação de tijolos.

As matérias-primas foram moídas e homogeneizadas à úmido em moinho de bolas durante 30 minutos. Os corpos de prova foram conformados por prensagem uniaxial com pressão de 18MPa e sinterizados a 1150oC, sendo mantidos na termperatura de patamar por 1 hora. Buscou-se a obtenção de corpos de prova altamente densificados e sem defeitos grosseiros para assegurar que a indentação produzida seria o defeito crítico dos mesmos.

Os corpos de prova foram caracterizados sob diversos aspectos para auxílio na determinação de K1c : módulo de ruptura à flexão, dureza e módulo de elasticidade. O módulo de ruptura à flexão () dos corpos de prova (ensaio de 3 pontos), foi determinado com o auxílio de uma máquina de ensaios universal, da marca Instron, modelo 4301, capacidade de 5 kN. A velocidade do ensaio foi de 0,1 mm / min, com largura entre cutelos de 90 mm.

O ensaio de dureza foi realizado num durômetro marca REICHESTER , modelo Briviskop BRV 187.5. A indentação produzida no corpo de prova foi realizada sob aplicação de uma carga de 5 kg por 30 segundos e identificada com auxílio de um microscópio ótico. Determinou-se a dureza (Vickers) em função da carga de indentação e do comprimento da aresta da indentação através de leitura direta em tabela padronizada.

O módulo de elasticidade (E) dos corpos de prova produzidos foi determinado a partir da seguinte expressão(8) :


E = PL3 / 48..I (11)

onde: E /(MPa) é o módulo de elasticidade; P /(N) é a carga de aplicação; L /(mm) é a distância entre os cutelos, em (mm); I /(MPa) é o momento de inércia e  /(mm) é a flecha.

A tenacidade à fratura (K1c) foi determinada pelo método da Indentação / Flexão aplicando-se a expressão (9).

A partir do valor de K1c, determinou-se o semi-comprimento crítico das falhas (c), cuja expressão resultante da teoria mecânica da fratura(2) é dada por:


c = K1c2 / y2 .  2 (12)
onde: y é o fator adimensional igual a 1,99 e dependente do semi-comprimento da falha e da espessura da amostra.
Para comprovação da confiabilidade do método Indentação / Flexão utilizado para a determinação da tenacidade à fratura, os valores de (c) obtidos pela expressão (12) foram comparados com os tamanhos de falhas diretamente observados na região de fratura de amostras que apresentaram propriedades características de revestimento cerâmico. As micrografias foram obtidas por microscopia eletrônica com um microscópio eletrônico de varredura, marca ZEISS, modelo DSM 962. As composições das massas cerâmicas estudadas são mostradas na Tabela I.
Tabela I: Composição das massas cerâmicas estudadas.


Massas cerâmicas

Composição (% em peso)

Argila I

Argila II

Feldspato

95AI5F

95

-

5

80AI20F

80

-

20

50AI50A2

50

50

-

RESULTADOS
A tabela II mostra os resultados obtidos dos corpos de prova utilizados para a determinação da tenacidade à fratura (K1c)(9). Observa-se que não houve grandes dispersões nos valores obtidos para as propriedades determinadas.

A Tabela III mostra os valores do módulo de ruptura e tamanho crítico das falhas em função do K1c para as massas cerâmicas estudadas. Os resultados mostram que ocorreram grandes variações nos valores do módulo de ruptura e, consequentemente, nos semi-comprimentos das falhas críticas entre as amostras provenientes das massas cerâmicas 95AI5F e 80AI20F, quando comparadas com a amostra proveniente da massa cerâmica 50AI50AII. Isto é explicado pela ausência de fundentes na formulação da massa 50AI50AII que é uma massa cerâmica típica utilizada na região de Campos dos Goytacazes, norte do Estado do Rio de Janeiro, para a fabricação de produtos de cerâmica vermelha.


Tabela II: Módulo de ruptura (), módulo de elasticidade (E), dureza (H) e tenacidade à fratura (K1c) dos corpos de prova.


C.P.

 /MPa)

E /(GPa)

H /(GPa)

K1c /(MPa.m1/2)

01

21,3

11,5

3,4

0,57

02

20,6

9,4

5,1

0,52

03

24,7

12,9

5,1

0,62

04

24,8

13,4

7,0

0,60

05

23,9

12,9

5,1

0,60

06

21,2

12,5

3,9

0,56

07

24,6

15,7

4,4

0,63

08

23,5

16,7

5,9

0,60

Valor médio

-

-

-

0,59  0,03

Tabela III: Módulo de ruptura e tamanho crítico de falhas das massas cerâmicas.


Massas cerâmicas

 /(MPa)

c /(m)

95AI5F

18,7

248

80AI5F

19,0

242

50AI50AII

6, 5

2057

A seguir são apresentadas micrografias da região de fratura de corpos de prova provenientes das massas cerâmicas analisadas. Com isso, é possível comparar o tamanho do defeito calculado com o observado na micrografia.



Pela observação da superfície de fratura a amostra proveniente da massa cerâmica 95AI5F, mostrada Figura 2, pode-se notar que a região bem próxima da borda apresenta um defeito de processamento, indicando que provavelmente pode ter sido o fator determinante para a ruptura desta amostra. Nota-se que o defeito tem o tamanho da ordem de 240 m conforme mostrado na Tabela III.

Figura 2: Micrografia da superfície de fratura a amostra proveniente da massa cerâmica 95AI5F.
A micrografia da Figura 3 mostra a superfície de fratura da amostra proveniente da massa cerâmica 80AI20F. Observa-se nesta figura no canto superior direito, conforme indica a figura, a provável origem da trinca. O defeito tem a mesma ordem de tamanho (240 m) previsto pelos valores mostrados na Tabela III. Observa-se que há uma trinca perpendicular ao plano de fratura provocada pela concentração de tensões na região do defeito, conforme indica a seta.

Figura 3: Micrografia da superfície de fratura da amostra proveniente da massa cerâmica 80AI20F.
A análise da superfície de fratura da amostra proveniente da massa cerâmica 50AI50AII, mostrada Figura 4, indica uma grande quantidade de defeitos. É possível observar trincas originadas de choque térmico, provavelmente relacionadas ao excesso de quartzo, falhas provenientes de baixa pressão de compactação e regiões que evidenciam vitrificação não adequada. Como a temperatura de 1150oC nas quais as amostras foram submetidas é apropriada para o desenvolvimento de fase líquida que possibilita elevada densificação, fica claro que a falta de fundentes associada a uma granulação grosseira influenciaram negativamente na vitrificação desta amostra. Neste caso não é possível observar o defeito com valor do semi-comprimento crítico da falha de 2057 m. Provavelmente deve estar havendo interações entre poros e trincas, constituindo-se num defeito que originou a fratura de tamanho similar ao calculado.


Figura 4: Micrografia eletrônica de varredura da superfície de fratura da amostra proveniente da massa cerâmica 50AI50AII.
Conforme observações realizadas nas regiões de fratura das amostras provenientes das massas cerâmicas estudadas pode-se verificar que a determinação dos defeitos responsáveis pela fratura do material aplicando-se a equação (12) é satisfatória. Isto comprova a confiabilidade do método apresentado para determinação da tenacidade à fratura. Com a utilização de simples ensaios de dureza Vickers e flexão de três pontos é possível determinar com segurança a tenacidade à fratura do material. Parâmetro este que é de grande importância para a avaliação do comportamento mecânico dos materiais.
CONCLUSÕES
A técnica Indentação/Flexão demonstra ser extremamente simples para determinação da tenacidade à fratura devido a facilidade experimental dos ensaios. Por esta técnica não há necessidade da utilização de corpos de prova de geometria complexa, grande volume de material e nem a utilização de equipamentos sofisticados. Além disso, não é preciso determinar o comprimento da trinca. A determinação da tenacidade à fratura é realizada com ensaios de dureza Vickers e flexão de três pontos. Entretanto, a escolha da técnica mais apropriada para determinação de tenacidade à fratura vai depender da configuração dos corpos de prova, disponibilidade de equipamentos e das informações que se busca.

Foi comprovado que K1c determinado pela técnica Indentação / Flexão é um parâmetro confiável, através da comparação do valor calculado do defeito responsável pela fratura do material com observações microestruturais da região de fratura.


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4. LAWN, B.R., EVANS, A.G., MARSHALL, D.B. “Elastic/Plastic Indentation Demage in Ceramics: The Median/Radial Crack System”, Journal of American Ceramic Society. v .63, n. 9-10. pp. 574-581, 1980.

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7. ANSTIS, G.R., CHANTIKUL, P., LAWN, B.R., MARSHALL, D.B., “A Critical Evaluation of Indentation Techniques for Measuring Fracture Toughness: II, Strength Method”. Jounal of American Ceramic Society, v .64, n. 9. pp. 539-543, 1980.


  1. BEER, F.P., JOHNSTON, R.Jr. Resistência dos Materiais. Ed. McGraw-Hill do

Brasil, São Paulo, apêndice D, pp. 641, 1982.

9. VIEIRA, C. M. F., Vitrificação de argilas vermelhas de Campos dos Goytacazes-RJ”. Dissertação de mestrado. Universidade Estadual do Norte Fluminense- Laboratório de Materiais Avançados. Campos dos Goytacazes-RJ-Brasil,1997.



USE OF THE INDENTATION/FLEXURE TECHNIQUE IN DETERMINATION OF FRACTURE TOUGHNESS OF CERAMIC TILE


ABSTRACT



A simple methodology for the determination of the fracture thougness (K1c) of ceramic materials was carried out through the use of the Indentation / Flexure technique. This technique was applied in samples elaborated from two types of clay and feldspar that shown tipical properties of ceramic tiles. The samples were obtained by pressing at 18MPa and they were burned at 1150oC. To prove the reliability of the theoretical values obtained for the critical failures, observations of the fracture areas were accomplished by scanning electron microscopy (SEM) MEV. The results demonstrated that the fracture thougness is a reliable parameter, taking an important role as a tool for the evaluation of the mechanical strength.

Key words: Fracture toughness, mechanical strength, ceramic tile.



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